2021年粗蒽质量主要因素及相应改进措施

1、粗蒽质量主要因素及相应改进措施 摘要：对焦油蒸馏所得一蒽油进行冷却结晶处理得到粗蒽。粗蒽含蒽量高低直接制约粗蒽的质量。从一蒽油提取及冷却结晶来阐序响粗蒽质量主要因素并提出了相应改进措施。 关键词：粗蒽，结晶，改进措施 0 序言 焦化厂生产的粗焦油是一种主要的有芳烃组成的复杂混合物，其中很多化合物是塑料，合成纤维，染料，农药医药等的重要原料。粗蒽是我厂焦油蒸馏生产的重要产品之一。提高粗蒽质量，增强其市场竞争力，在当今化工生产市场的激烈竞争中无疑有重大的意义。 1 物化性质 粗蒽是在焦油蒸馏中300-360的一蒽油馏份经过结晶分离处理的产品，一蒽油馏份的产率16-22%，密度(d204):1.05

2、-1.10,一蒽油馏份是复杂的混合物，其主要组分含量如下表所示： 表1 一蒽油主要组分含量 一蒽油馏份结晶加工所得的粗蒽是蒽，菲，咔唑和少量油类的混合物，呈黄绿色粉状，其中含蒽28-32%，纯菲22-30%，纯咔唑15-20%，粗蒽是半成品，可用于制炭黑接鞣革剂精馏法制取精蒽，精蒽主要用于制取重要的染料中间体蒽醌。 2 工艺流程 2.1 焦油蒸馏 我厂采用一塔式连续焦油蒸馏。原料焦油经管式炉一段加热最终脱水为无水焦油，无水焦油经管式二段加热送入二段蒸发器侧线采出，混合油气从二段蒸发器顶部逸出。从馏分塔侧线采出三混油馏分，轻油及混合蒸汽从馏分塔顶逸出，经冷凝冷却后进入油水分离器进行油水分离，部分

3、 轻油打馏分塔回流，塔底侧线采出一蒽油其余送下道工序处理。 2.2 粗蒽制取 一蒽油馏分经冷却结晶，离心分离即可制得粗蒽，其工艺流程如下： 图1 蒽结晶系统流程简图 一蒽油送入机械化结晶机进行冷却结晶，结晶机外部用冷水喷洒冷却，机用刮刀的搅拌器搅拌，结晶完毕后，将含有粗蒽结晶的悬浮液放入卧式离心机分离，分离出来的粗蒽卸至刮板运输机上送往粗蒽仓库，脱晶蒽油送往油库配置防腐油。 3 提高粗蒽产量 3.1 适当提高粗蒽产量的措施 一蒽油馏份主要会有蒽，菲，咔唑等物质，切去温度范围为300360另外还有苊、芴、氧芴等物质，它们的沸点如下表所示： 表2 一蒽油主要物质的沸点及含量 从表2中我们看出蒽、菲

4、等物质的沸点都在340以上，而苊、 芴、氧芴等物质的沸点都在300以上，我们把二段蒸发器顶部的温度从330上下10作了适当的提高，这在实际上提高了一蒽油的取切温度，其中沸点较低的苊、芴、氧芴等物质与蒽，菲，咔唑等物质得到了较好的分离，从而提高了一蒽油中的蒽含量。经过我们的摸索，我们控制二段蒸发器二蒽油取切量，同时适当放宽三混油切量。使得一蒽油300前馏出量在1525%之间，360前馏出量在7080%之间，萘含量控制在35%之间，苊、芴、氧芴含量均小于6%，菲含量控制在小于12%，这样经过正常的结晶离心分离后，粗蒽的蒽含量可以达到35%以上，颜色也在正常的黄绿色。蒽要从一蒽油中结晶出来，要经历两

5、个步骤，首先要产生晶核作为结晶的核心。其次是晶核长大成为宏观的晶粒，产生晶核的过程称为核过程。晶核长大后的过程称为晶体成长过程，这两步骤都受温度的影响，结晶过程受温度的影响很大。它是一个放热的过程。我们在操作时，首先将热溶液尽快的冷却至饱和状态，结晶开始后溶液温度由于结晶热的放出而有上升的趋势。我们通过调整冷却速度，使温度依一定的速度缓慢降低。在实际生产中，我们控制一蒽油的温度在3540之间，此范围对于粗蒽的产量和质量都是适宜的。 3.2 一蒽油质量对粗蒽质量的影响 控制一蒽油的主要指标是和360 前馏出量。360 前馏出量直接影响一蒽油的粘度同时也代表了一油的蒽含蒽量。对于360 前馏量小的

6、一蒽油，一般萤蒽和高沸点组分含量较高粘度较大含蒽量低不利粗蒽质量的提高。而300 前馏出分含量较高，则粘度小有利 于粗蒽结晶的生长，可提高一蒽油含蒽量。但在冷却过程中过多的轻组分形成大量晶种，使粗蒽颗粒变小吸附过多油类对粗蒽质量不利。在离心机操作时一蒽量则表明一蒽油中轻质量组分含量。300 前馏出量大则表明一蒽油中苊、氧芴和苊的同系物组油前量稍高粘度小，有利于粗蒽及脱晶蒽油分离。 3.3 结晶操作对粗蒽质量影响 在结晶过程中只有介稳区才有利于结晶形成而结晶的长大则受粘度，液膜阻力和浓度等因素影响。因此为获得高质量的粗蒽产品，一蒽油在介稳区降温时，必须加大降温速度，让其产生大量结晶，而在晶核长大

7、过程中，温度应均匀下降才能使晶体稳定长大，同时抑制新晶体产生。另外也不能忽视对结晶终温的控制。谁然提高结晶终温可提高粗蒽质量，但会明显影响粗蒽的收率。过低放料温度虽然可以提高粗蒽产率但会使菲等低熔点结晶下来，而降低粗蒽质量，因此冷却温度定的控制规定范围内对结晶形成长大至关重要。液体的浓度、温度和结晶过程的关系见图2。 图2 液体的浓度、温度和结晶过程的关系 由此图2可看出冷却温度对粗蒽晶核形成长大至关重要。溶度解曲线。在AB曲线之右下侧因为溶解没有达到饱和，在此区域为稳定区。AB和CD间见区域为介稳区，在此区域内结晶不能自发形成，在CD线的左上侧为吧稳区。此区域内能自发形成大量结晶。原来浓度为E而为加晶当冷却到G时，种溶液，图中AB为溶解曲线，CD为超才有大量的晶核急骤生成并不但长大，溶液溶度即随之将至饱和点H.。 4 其他提高粗蒽产量的措施 a离心机手动分次给料粗蒽附着均匀，利于粗蒽质量。 b定期用萘油清洗结晶机，提高设备工效。 c生产粗蒽直接装包，防止堆积结快。 5 结论 综上，可采取如下如下措施提高粗蒽产量： （1）提高一蒽油的产量和质量； （2）对粗蒽工序进行精心操作，控制好降温速率和时间； （3）离心机手动分次给料粗蒽附着均匀，利于粗蒽质量； （4）定期用萘油清洗结晶机，提高设备工效； （5）生产粗蒽直接装包，防止堆积结快。通过以上措施，焦油作业区的粗蒽产率