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文档简介

1、油层物理实验指导 油层物理学 实验指导书 单钰铭 编 成都理工大学 石油系石油工程实验室 200112 前 言 本实验指导书是在王允诚教授主编的油层物理学教材之附录油层物理基本实验的基础上,结合目前实验室建设现状,并参考了目前国内其它油层物理实验教材编写而成。 油层物理实验是油层物理学的重要组成部分,油层物理实验的学习和实践,目的是培养学生独立从事科学实验的能力和具有实事求是的科学态度;熟练掌握油层物理实验的基本技能;培养观察、分析现象并解决实际问题的能力,学会独立思考,灵活运用理论知识指导科学实践,提高科学实验素质。 本实验指导书密切配合理论教学的基本要求,着重实验基础和实验操作技术等内容的

2、介绍。 由于编者水平所限,书中存在的缺点和错误在所难免,热情希望使用者给予批评指正。 编者 2001年12月 目 录 一、实验目的和要求?(1) 二、油层物理基本实验?(3) 岩石样品的准备 ?(3) 基本实验 ?(7) 实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 饱和煤油法测定岩石连通孔隙度 ?(7) 气体法测定岩石孔隙度?(10) 岩石气体渗透率的测定?(16) 岩石油、气、水饱和度测定(溶剂抽提法)?(19) 岩石油、气、水饱和度测定(常压干馏法)?(22) 液体表面张力测定?(25) 储油岩石的润湿性测定?(29) 半渗透隔板法测定岩石孔喉大小分布?

3、(32) 压汞法测定岩样的孔喉大小分布?(34) 相对渗透率的测定?(37) 202 一、实验目的和要求 油层物理实验是油层物理学的重要的组成部分,油层物理基本研究方法中,最主要和直接的方法便是实验室分析方法,它通过各种实验手段直接分析井下岩芯和地层流体样以获取储油气岩石及地层流体的基本物理性质。因此,油层物理实验包括了油层物理学的基本研究工具和方法。油层物理实验的主要目的是使学生掌握油层物理实验的基本方法和技能,从而能够根据所学原理设计实验,正确选择和使用仪器;其二是锻炼学生观察现象、正确记录数据和处理数据、分析实验结果的能力,培养严肃认真、实事求是的科学态度和作风;其三是验证所学的原理,巩

4、固、加深对油层物理学理论原理的理解,提高学生对油层物理知识灵活运用的能力。 为了达到上述目的,必须对学生进行正确的严格的基本操作训练和提出明确的要求。实验过程的基本要求如下: 1实验前的准备 实验前必须充分预习,了解所要作实验的目的,掌握实验所依据的基本理论,明确要求进行的测量、记录的数据,了解所用仪器的构造和操作规程,做到心中有数。 2实验过程 进入实验室后到指定的实验台,先按仪器使用登记本检查核对仪器。 不了解仪器使用方法时,不得乱试;不得擅自拆卸仪器,仪器装置安装好后,必须经过实验技术人员检查无误后,方能进行实验。 遇有仪器损坏,应立即报告,检查原因,并登记损坏情况。 严格按实验操作规程

5、进行实验,不得随意改动,若确有改动的必要,事先应取得实验技术人员的同意。 记录数据要求完全、准确、整齐清楚。所有数据均应记录,不要只记认为合理的数据;尽量采用表格形式记录数据。应注意养成良好的记录习惯。 充分利用实验时间,观察现象,记录数据,分析和思考问题,提高学习效率。 实验完毕,应将实验原始记录数据交指导教师审查合格后,方能结束实验;如不合格,需补做或重做。 整理好仪器,在仪器使用登记本上写明仪器使用情况并签名,经实验技术 212 人员检查后方可离开实验室。 3实验数据的处理和实验报告 搞清数据处理的原理、方法、步骤及数据应用的单位,仔细地进行计算,正确表达数据结果。处理实验数据应每人独立

6、进行。 认真写作实验报告,内容可分:目的、简单原理、仪器装置示意图、实验数据、结果处理、作图及讨论等项。 实验数据尽可能采用表格形式,数据处理和作图的要求应按“误差及数据处理”的相关规定进行。讨论内容包括:对实验过程中特殊现象的分析和解释、实验结果的误差分析、对实验进一步改进的意见和想法以及实验后的心得和体会等。 实验报告是整个油层物理实验中重要的一项工作。在写报告过程中要善于思考、钻研问题、耐心计算、认真写作,反对粗枝大叶、错误百出、字迹潦草,使每份报告都合乎要求。 222 二、油层物理基本实验 岩石样品的准备 1岩心的选取 为了取得具有代表性的岩心,必须根据分析目的和分析要求,在井场选取岩

7、心。这项工作应由专门的工程技术人员及地质人员负责。对于岩性比较均匀的地层,选择较简单,但对于岩性不均匀的砾石、硅质灰岩、溶洞或裂缝性碳酸盐岩及泥砂互层的岩石,由于岩性变化很大,岩石孔隙类型又各不相同,选取具有代表性岩样就比较困难,必须格外注意。 岩心筒提到地面后,为了防止由于毛管力作用使泥浆渗入岩心内部,应立刻将岩心取出。如因某些原因未能及时取出时,应在记录表中注明原因。由岩心筒向外取岩心时,为了减少岩心的损坏及所含液体的变化,应尽量避免在岩心筒一端猛敲乱打(最好将岩心筒一端抬高,使岩心依靠重力由筒内慢慢滑出),以防岩心破碎或产生裂缝。 岩心从岩心筒中取出后,应迅速擦掉或用小刀刮掉泥饼,最好是

8、用湿布擦掉,不能用水或其它液体冲洗。总之,岩心从岩心筒中取出、检查、排列次序、选择均应在最短时间内完成,因为岩心长时间暴露于泥浆或大气中,均会影响以后的分析结果。 试验结果指出,岩心在大气条件下即使暴露了几分钟,也可能导致所含水分及轻质烃的损失,在空气中暴露半小时左右,岩心中所含水分将损失1025%。 对于不同类型的岩石和不同的分析项目,合理选取岩样的数量也是很重要的。在选择测定岩石孔隙度、渗透率和饱和度的样品时要严格地等间距取样,如果认为取样密度不足以代表这类参数的平均值时,可以加密取样,但不要任意移动取样点的位置,以免所得结果失去对整个油藏的平均代表性。一般情况下每米岩心取三个样品就可以满

9、足要求。 2钻切岩样 在钻切岩样时,保存岩心的容器不要一下子全部打开,而是每次只打开一个,由0.3m长岩心上钻切下来一块代表性岩样,用它测定岩心的饱和度,孔隙度和渗透率。对于用来测定饱和度的岩样,在打开包装之后,立即用斧子、小锤子、錾子或刀子把岩样外面泥浆污染部分除掉。针对不同岩性、岩样大小及取心方法, 232 尽快选用不同饱和度测定方法进行分析。如果过早地将岩心钻切下来,钻切过程中使用的任何冷却液体都会导致岩样总液体含量及液体分布的变化,测孔隙度和渗透率的圆柱状岩样或立方体岩样可用金刚石钻头或金刚石锯片钻切下来(圆柱状岩样的外径一般为25.438mm,岩样的最小长度应等于其直径;立方体岩样的

10、边长为20mm)。通常沿平行于层面的方向钻切,有时也取垂直层面的方向,但必须注明方向,以便解释垂直或水平方向的渗透率。对于易破碎的岩心,可用小刀切成具有一定形状的岩样。在钻切圆柱状岩样时,为了避免细岩屑堵塞岩样孔隙,在钻切时应使岩样温度不要过高。采用冷却液体时,最好使用煤油或柴油或乳化液而不要用水。防止岩心中粘土膨胀,导致岩样破碎或散开。对于要求分析原始润湿性的岩样,尽可能把岩样保存在具有中性饱和盐水内钻切,防止其它液体对岩心表面污染而改变润湿性。 3岩样的清洗 用来测定孔隙度、渗透率和粒度的岩样,必须先将岩心中的液体清洗干净,清洗岩心用的溶剂种类很多,经常使用的有氯仿、四氯化碳、甲苯、酒精-

11、苯、二甲苯、丙酮等。清洗岩样用溶剂的选择,应以清洗效果好而又不损坏和改变岩样原始结构为准则。例如甲苯适用于抽提沥青基石油,但甲苯的沸点为110,这样高的温度将使岩石粘土矿物中的结晶水脱掉,造成孔隙结构变化,导致孔隙度、渗透率测定结果的误差。又如四氯化碳在抽提过程中因水解而构成酸类化合物,遇到高温时释放出光气而将不溶解的物质残留于岩样中。 经过清洗,烘干后的岩样,地层水中盐分必将析出而影响孔隙度和渗透率的测定。因此,对于含有高矿化度地层水的岩样,在用溶剂洗净后,需再用甲醇或其它能溶解盐分的溶剂补充清洗。 抽提清洗岩样的工艺方法很多,下面就常用的溶剂抽提法和较先进的方法作简要介绍。 31 溶剂抽提

12、法 岩心抽提器主要是依靠溶剂逐渐洗去样品中的油和水。溶剂可用甲苯或酒精和苯的混合液。目前常用的是14的酒精-苯混合液。 岩心抽提器由烧瓶、岩心室(带有蒸气上升管和虹吸管)、冷凝管三部分组成。其装置如图1所示。 抽提时,将相当于烧瓶容积的1/32/3的溶剂注入烧瓶内,接上冷凝器,接通循环水,使水在冷凝器中循环,再加热盛有溶剂的烧瓶,逐渐升温使溶剂沸腾, 242 并一直维持该温度。溶剂蒸气由烧瓶经连通管上升,自抽提器岩心室的顶部进入冷凝器,经过冷凝,并逐渐汇聚在岩心室底部浸没岩样,溶解岩样中的原油。当溶剂液面高于虹吸管的高度时,岩心室中的全部溶剂经虹吸管流回到烧瓶中。如此多次循环,直到岩心室的溶液

13、呈无色透明为止。尽管如此,尚不能肯定岩样中的油是否彻底洗净,所以有时要静置一定时间,观察其中溶剂是否变色,或再换另一种溶剂进行抽提清洗。 32 高压溶剂清洗法 将岩样装在岩心夹持器中,在室温条件下,将 一种溶剂或多种溶剂在高压下注入岩样内,除去岩 样中的烃类物质和盐分,注入压力取决于岩样的渗 透能力,一般为0.077.03MPa。岩心内全部烃类清 洗干净所需要的溶剂量取决于岩样中所含的烃类 性质和所用溶剂的类型。当由岩样流出的溶剂已无 色透明时,即可认为岩样已被洗净。 33 离心清洗法 在离心力的作用下,将干净热溶剂喷洒到装在 离心机转盘上的岩样上,并流过岩样将油和水驱替 出来。根据岩样渗透性

14、和胶结程度来选择离心机转 速,由每分钟几百转到几千转。这种方法已成功地 使用各类溶剂清洗岩样。在清洗时一般同时可以清 洗几块到几十块岩样,清洗时间通常为半小时,个 别情况下达到两小时,就能满足任何实验要求,因 此,这种方法具有速度快,清洗效果好的优点。但对于胶结程度差或结构强度小的岩心就不适用了。 34 含气溶剂驱替清洗法 这种方法是将一定压力的溶有气体的溶剂注入岩心中,与岩心中的油和水互相混合,当压力逐渐下降时,溶剂中的气体由混合物中分离出来并产生膨胀,把一部分溶剂和石油、水从岩心中驱替出来。向岩心中反复注入高压含气溶剂,循环驱替就能将岩心中石油清洗干净。然后,通过烘干的办法将岩心中的溶剂及

15、水除掉。这种方法适用于各类胶结性好的岩心(包括砂岩和裂缝性灰岩),而且还能将岩心内“死孔隙”中的油清洗出来。这种方法不适用于胶结性差的岩心。在此 252 图1 岩心抽提器 1-冷凝器 2-抽提器岩心室 3-岩样 4-烧瓶 5-电炉 方法中二氧化碳是一种最理想的 气体,它能大量地溶解于各类溶剂 与油中,常用的溶剂为甲苯、石脑 油或某些溶剂混合物。在洗岩心 时,溶剂中二氧化碳的压力约为 1.4MPa,驱替含气溶剂的压力则高 达7MPa,一般循环清洗30分钟就 可将岩样洗干净。含气溶剂清洗岩 心的设备流程如图2所示。 4岩样的烘干 常规岩心分析中岩样可按下列方 法烘干。 图2 含气溶剂清洗岩心设备流

16、程图 1-CO2气瓶;2-压力调节器;3-混合器; 4-溶剂;5-岩心;6-岩心室;7-泵;8-量筒 (1)放在能控制温度的烘箱中,在115条件下至少烘2小时; (2)放在真空干燥箱中,在最高温度为90条件下,至少烘2小时; (3)在恒温恒湿箱中,湿度为45%,温度为6293烘48小时。 岩样烘干的标准是岩样为恒重。 5注意事项 在常规岩心分析中,岩样准备工作应遵守以下各点: (1)对于含有粘土或石膏的岩样,在烘干时不允许岩样中的上述矿物脱水,因此岩样烘干温度应低于前面所规定的数值; (2)在使用抽提器抽提清洗岩样时,应防止下滴溶剂侵蚀岩样; (3)对于胶结程度差的岩样,一定要仔细选择不会破坏

17、岩样物理性质的抽提方法。通常认为岩心抽提器是一种较为适宜的仪器; (4)一般是按抽提过溶剂的纯度来判断岩样是否抽提干净。但应当指出,对于每一种类型的原油,尚无一种最完善的溶剂。 (5)对于含有重沥青质原油的岩样,一般用两种或两种以上的溶剂循环清洗。 262 .基本实验 实验一 饱和煤油法测定岩石连通孔隙度 一、原理 岩样的孔隙体积可用下式表示,即 VP=(G2-G1)/0 式中 G2岩石饱和煤油后的重量,克;G1抽提后的干岩样重量,克; 0煤油的密度,克/立方厘米;VP岩样的孔隙体积,立方厘米。 根据阿基米德原理,物体在液体中所失去的重量等于该物体所排开的同体积液体之重量,那么岩石的总体积为

18、VT=(G2-G3)/ 厘米。 因此,孔隙度等于 0 式中 G3岩样饱和煤油后在煤油中的重量,克;VT岩石的总体积,立方 ? 二、仪器 VpVT?G2?G1?100(%) G2?G3 饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的仪器如图3所示。包括:1真空泵;2三通;3缓冲瓶;4真空容器;5盛岩心容器;6岩样;7三通;8真空压力表;9盛煤油瓶;10煤油;11通大气二通阀。 图3 饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的装置 图4 岩样在液体中 称重的示意图 272 除此而外,还需要万分之一克感量的精密分析天平一台;为吊称岩样用的细铜丝及天平的架桥、烧杯等设备。岩样在液体中称重时如图4所示。 三、操作步骤 (1)称好细

19、铜丝重量并将岩样捆好,再将带铜丝的岩样在天平钩上称得干岩样重量G1。在捆铜丝时,铜丝的一端将岩样捆紧,另一端留出长约15厘米的自由端以便挂在天平钩上。 (2)将此岩样放入盛岩心容器5中,再将其放入真空容器,在真空容器的密封磨口上涂上凡士林后,将岩样密封好。 (3)将盛煤油三角瓶9中装半瓶煤油(事先测定煤油的密度),并将瓶塞涂上真空脂密封。 (4)将真空三通7置于三面都连通的位置,将真空二通11关闭。 (5)检查真空泵及缓冲瓶系统是否漏气。如在抽真空时不能达到真空,则应在各阀门及管线接头处涂上少量凡士林。 (6)启动真空泵,将仪器的每一部分都抽成真空。 (7)抽真空的时间取决于岩样的致密程度。对

20、极致密岩样,需抽空4-8小时,对一般砂岩,需抽空1-2小时。并观察煤油是否起泡,当煤油中已不再有气泡时,此时表明煤油中已抽成真空。 (8)抽空结束后,先将三通2关闭,观察真空表是否有变化,如真空稳定,则迅速将三通7转动,切断和缓冲瓶及真空表的联系,再打开阀门11,由大气压将已抽真空的煤油压入真空容器4中的盛岩心容器5内,并将岩样淹没。 (9)转动三通阀7,使真空容器与真空泵连通,并切断盛煤油瓶系统。再抽真空约半到一小时,此时饱和煤油结束。 (10)停泵,将三通2转动通向大气,阀门要慢慢打开。 (11)取出岩样,在纱布或滤纸上擦去岩样外表的煤油,之后称得饱和煤油在空气中的重量G2。 (12)在天

21、平称盘上搭一铁桥,铁桥上放一小杯煤油,将饱和煤油的岩样悬吊在煤油中再称重,得到饱和煤油的岩样在煤油中的重量G3。 (13)将以上数据填入表格,即可计算出连通孔隙度。 记录表格如表1所示。 282 表1 煤油法测定连通孔隙度记录表 构造 井号 岩石定名 煤油密度 克/厘米 3 分析人审核人日期 292 实验二 气体法测定岩石孔隙度 一、原理 1气体孔隙度仪的工作原理 该仪器是一种测定岩样的颗粒体积和孔隙体积的仪器。它是利用气体膨胀原理,即玻义尔(Boyle)定律来测定的。已知体积(标准室体积)的气体,在确定的压力下向未知室作等温膨胀,状态稳定后可测定最终的平衡压力,平衡压力的大小,取决于未知室体

22、积的大小,而未知体积的大小可由玻义尔定律求得。 该仪器可用两种气体测定,即氦气和氮气。一般的砂岩可用氮气测定,对于较为致密的灰岩和孔隙较小的岩样可用氦气测定。用氦气的理由是:(1)微小的氦气分子(分子半径r=0.9?)作为工作介质能够进入油藏岩石微小的毛细管;(2)分子量低(M=4),对于岩石具有 较高的渗透能力,有利于氦气进入 多孔介质;(3)岩石表面对氦气的 吸附性差。 根据玻义尔定律,如图5所示。 气体在已知体积Vk和测试压力pk 下等温膨胀到未知室(体积为V) 中,膨胀后测量最终平衡压力p, 这个平衡压力取决于未知体积量, 未知体积可以用玻义定律求得: Vkpk=V2p+Vk2p (1

23、) V=Vk(pk-p)/p (2) 对于低压真实气体,在弹性容器中作等温膨胀,考虑到器壁的压变性,忽略一此次要因素,由下式计算未知体积: 图5 气测孔隙度原理图 1-已知室;2-阀门;3-未知室;4-压力计 ?pk?V?Vk?p?p?p?pa?pG(pk?p) (3) ? 式中:V未知室空间体积,cm3; Vk已知室空间体积,cm3; pk已知室的初始压力,MPa; p平衡压力,MPa; pa当地当时的大气压,MPa; 2102 G体系的压变系数,cm3/MPa。 由此可知,在体系一定时,即Vk、pk、G一定时,待测体积只是平衡压力p的函数,“气体孔隙度仪”就是测定平衡压力p。 2标准岩样颗

24、粒体积的确定 由上述所知,我们只要用同样的方法进行两次实验就可以确定出岩样的颗粒体积。若未知室不装岩样时得到的平衡压力为p1,则未知室空间体积为V1: ?pk?p1V1?Vk?p1? 孔隙体积)体积为V2; ?p1?pa?G(pk?p1) (4) ?p1?若未知室里装进岩样时得到的平衡压力为p,则未知室的空间(包括岩心中的 ?pk?p?p?pa?V2?Vk?G(pk?p) (5) ?p?p? 最后得到岩样颗粒体积为: Vg?V1?V2 (6) 岩石外表体积可按下式求得: VT? 4D2L 式中 D岩样直径,cm; L岩样长度,cm。 此方法也适用于小岩屑颗粒体积的测定,只是用的岩样杯不同,而且

25、VT不能用几何尺寸法确定,只能用总体积仪或其它方法测定。 3用Hassler岩心夹持器测定孔隙体积 将气体孔隙度仪与Hassler岩心夹持器连接就可以测定岩样的孔隙体积。Hassler岩心夹持器如图6所示。操作方法是,首先用一不渗透的钢柱塞代替岩心装在岩心夹持器中,用高压气体向岩心夹持器的环形空间加压,使橡皮套筒紧贴钢柱塞以便密封。然后打开阀门使已知室的气体膨胀到夹持器中,获得平衡压力p1,即得到一个空间(包括通往加压柱塞管线的空间)体积V1。 然后用标准圆柱形岩样替换夹持器中的钢柱塞,用同样的方法获得平衡压力p,又得到一个空间(包括岩样内孔隙体积+V1)体积V。岩样的孔隙体积就可用下式计算:

26、 Vp=V-V1 (7) 2112 图6 Hassler岩心夹持器 1下流头;2空室;3手轮;4套筒螺丝;5架子;6空气进口;7上流头;8夹持器阀; 9真空阀;10夹持器出口;11岩心;12套筒;13压力表;14橡皮套筒;15垫圈; 16空气出口 4Vk和G的确定 其方法是在同一初始压力pk下测定下列参数: (1)岩样杯中装入、号标准钢块时的平衡压力p1; (2)从杯中取出第号标准钢块时的平衡压力p2; (3)从杯中取出第号标准钢块,装入第号标准钢块时的平衡压力p3。 将上面所测参量代入式3,联立求解: 令:A?pkpk ?p3p1 ?pk?pk? B?1(p?p)?1a?p?3?p?p1?p

27、a ?3?1? C?pkpk ?p2p1 ?pk?pk? D?p?1?p2?pa?p?1?p1?pa ?2?1? 整理后得: 2122 G?A(V2?V1)?C(V3?V1) (8) AD?BC D(V3?V1)?B(V2?V1) (9) AD?BCVk? 式中(V2-V1)第一次取出的号标准钢块体积,cm3; (V3-V1)第二次取出的号标准钢块体积,cm3; p1岩样杯中装入、号标准钢块时的平衡压力,MPa; p2取出号标准钢块时的平衡压力,MPa; p3取出号标准钢块放入号标准钢块时的平衡压力,MPa pa当天大气压,MPa。 二、仪器和药品 (1)气体孔隙度仪一台,仪器流程见图7。 (

28、2)氦气或氮气一瓶; (3)游标卡尺一把; (4)盒式气压计一只; (5)干燥器一个(存放岩样用)。 三、实验步骤 (1)接通仪器电源,预 热30分钟。 (2)测量各个标准钢块 和岩样的外表尺寸,分别计 算出钢块的体积。由于岩样 的外表不是很规则,所以在 测量外表尺寸时应注意:用 千分卡尺在三个不同位置上图7 气体孔隙度仪流程图 1压力表;2岩心夹持器;3调压器;4气源阀; 5供气阀;6测量阀;7放空阀;8-标准室 测量其长度和直径,取其算术平均值作为计算长度和直径。 (3)检查所有阀门是否都处于关闭状态(关好所有阀门,包括岩心夹持器上盖)。 (4)开高压气瓶阀门,将气瓶上的减压器出口压力调到

29、0.81MPa。 (5)开气源阀,开供气阀及测量阀,用调压器将压力调到初始压力pk(要求pk在0.50.7MPa)。 (6)关闭供气阀,使压力保持一分钟,如不下降,开放空阀排气后即可进行 2132 以下各项。 (7)关闭测试阀,开岩样杯上盖,将号和号标准钢块放入样品杯,并将样品杯上盖旋紧密封。 (8)打开供气阀,待标准室压力稳定(0.7MPa)后,关闭供气阀,然后记录标准室初始压力值pk。 (9)打开测量阀,气体膨胀到岩样杯,压力读数下降,待压力稳定后记录此时的平衡压力p1。 (10)开放空阀,关测试阀,开岩样杯取出号标准钢块,让样品杯内只有号标准钢块,然后密封岩样杯,关闭放空阀,重复步骤(8

30、)、(9),记录平衡压力p2。 (11)开放空阀,关测量阀,开岩样杯取出号标准钢块,放入号标准钢块,然后密封岩样杯,关放空阀,重复步骤(8)、(9),记录平衡压力p3。 (12)开放空阀,关测量阀,开岩样杯取出号标准钢块,让岩样杯内没有任何标准块,密封岩样杯,关放空阀,重复步骤(8)、(9),记录其平衡压力p4。 (13)开放空阀,关测量阀,开岩样杯放入待测岩样,密封岩样杯,关放空阀,重复步骤(8)、(9),记录装上岩样后的平衡压力p5。 至此,一块岩样测定完毕,如果要继续测定多块岩样,只要重复步骤(13)就可以了。 (14)测试完成后,关闭高压气瓶阀,放空系统内所有压力,然后关闭所有阀门。切

31、断电源,结束实验。 四、数据处理 1将测量的参数填入表2。 2根据表中数据先计算A、B、C、D,然后按式8式9计算标准室体积Vk与系统压变系数G。 3计算岩样室空间体积V4 ?pk?p4V4?Vk?p4? ?pk?p5V5?Vk?p5? 5计算岩样的颗粒体积Vg ?p4?pa?G(pk?p4) ?p4?p5?pa?G(pk?p5) ?p5?4计算装入岩样后岩样室空间(包括了岩心中的孔隙体积)体积V5 2142 Vg=V4-V5 6根据测量的岩样长度和直径(取不同测量位置的平均值)计算岩样的总体积VT。 7计算孔隙度 ?VT?VgVP?100%?VVTT?V?100%?1?g?VT? 表2 气体

32、法岩石孔隙度测定测量参数记录表 ?100% ? 2152 实验三 岩石气体渗透率的测定 一、原理 所谓岩石的绝对渗透率就是在均质流体和多孔介质不发生任何物理化学作用,且完全饱和岩石孔隙空间时,均质流体在多孔介质中的渗透率。 考虑到储油岩的孔道较气体分子大,而吸附在颗粒表面上的一层气体较薄,因此,用气体(空气或氮气)测定的岩石渗透率实际上就十分接近于岩石的绝对渗透率。 在实验室中用气体测定岩石的渗透率时,通常使用如下的计算式 K?gL A(p1?p2) 式中:A岩样的横截面积,平方厘米;L岩样长度,厘米;g气体粘度,厘泊;p1气体通过岩样前的压力,0.1兆帕;p2气体通过岩样后的压力,0.1兆帕

33、;Q气体的平均流量,即Q?2P0?Q0厘米3/秒;p0=大气p1?p2 压力,0.1兆帕;Q0在大气压力下测定的气体流量,厘米3/秒。 必须指出,上面所求得的Q是指实验室条件下的数值,为了统一起见,要换算成标准温度、压力下的平均流量Q,此时可按下式计算 Q?p0?Q293 T0 式中 T0实验室测定岩样时的温度,K 。 二、仪器 岩石气体渗透率测定仪如图8所示。包括:1气瓶;2减压阀;3干燥过滤器;4温度计;5微调压稳压阀;6进口标准压力表;7岩样;8岩心夹持器;9出口标准压力表;10出口控制阀;11气体流量计。 除此而外,还需要计时秒表,测量岩样直径和长度的千分卡尺。 三、操作步骤 (1)将

34、已钻成圆柱形的岩样7抽提干净并烘干后,用千分卡尺测定其直径和长度。注意观察岩样表面是否有溶洞或裂缝,如有则不宜使用该岩样进行测定。 (2)将准备好的岩样紧夹于岩心夹持器8中。一般使用橡皮套密封岩样周围空间。但在测定很疏松的岩样时,岩样周围的空间应使用伍德合金密封。伍德合 2162 金的成分为铋50%,铅25%,锡13%,镉12%,合成后的熔点很低约66即可熔化。 (3)关闭减压阀2及微调压稳压阀5,打开气瓶阀门,然后将减压阀慢慢打开调到压力为0.2兆帕,再慢慢调节微调压稳压阀,使岩样进口压力值大约在0.05兆帕左右。根据岩样渗透率的大小不同,进口压力值亦不同。高渗透率岩样可为0.01、0.03

35、、0.05兆帕,低渗透率岩样则可定为0.1、0.15兆帕。当进口压力大于0.2兆帕时气体流量计无显示,则该岩样的渗透率小于0.01310-3m2。 (4)在流量过大时,需要建立回压,此时逐渐关小出口控制阀10,使气体流量不要过大。 (5)每建立一个压差时,分别要读出进、出口压力值以及相应的流量值。在读压力值时,需将表压值转换成绝对压力值。每建立一个压力差,待气体流动稳定后,需连续记录三次流量和时间,取其平均值进行计算。 图8 岩石气体渗透率测定仪 (6)在建立三种压力差后,将三种压力差的平方与流量在座标纸上点出,检验其是否呈直线渗滤。如果是呈直线,此时证明该岩样测试正确,可以结束测定工作。如果

36、不呈直线,则表明测试中气流可能呈非线性流动,需要改变压差重新测试。 (7)测试完毕后,将气瓶关闭,然后慢慢关闭减压阀放空气体,待系统压力降为0时,此时可将岩样取出。 气体渗透率测试时的记录表格如表3所示。 2172 表3 岩样气体渗透率测试记录及计算表 分析人 审核人 日期 2182 实验四 岩石油、气、水饱和度测定(溶剂抽提法) 一、原理 油、气、水在岩石孔隙中所占据的体积与该岩石总孔隙体积之比称为油、气、水饱和度,以百分数或小数表示,即 Sg?Vg VT;Sw?VwV;S0?0 VTVT 式中:Sg 、Sw、S0分别表示气、水、油饱和度;Vg、Vw、V0分别表示气、水、油在岩石孔隙所占据的

37、体积;Vp该岩石的总孔隙体积。 因为Sg+Sw+S0=1,因此只要求得油水及岩石孔隙的体积,就可以求出油、气、水的饱和度。 岩石的孔隙体积Vp可以根据孔隙度、岩石的密度及该岩石的重量算出,即 Vp=G2/,厘米3 式中:G2干岩样的重量,用万分之一分析天平称得,克;干岩石的密度,克/厘米3(其它试验方法求得);孔隙度,用小数表示,孔隙度可使用平行样品的数值。当测定饱和度的岩样已知其孔隙度值时,此时可直接使用该岩样所求得的总孔隙体积的数据。 水在岩石中所占之体积Vw,可使用本实验的扎克斯仪测得。 油在岩石中所占之体积V0,可用下式计 算出: V0?(G1?G2?wVw)/?0(厘米3) 式中 ?

38、原油的密度,由送样单位 提供,克/厘米3;G1样品的原始重量, 即饱和油、气、水时的重量,克;G2岩 石中油水都已蒸发抽提干净并烘干后的干岩 样重量,克;?w水的密度,由送样单位 提供,克/厘米3。 二、仪器 测定岩石中水的体积的仪器如图9所示。 由烧瓶1,水捕集器(附有精度为0.02厘米3 刻度)4,冷凝器3以及过滤多孔漏斗2构成。 图9 油水饱和度测定仪 1内注甲苯的长颈烧瓶;2放置岩心的过滤多孔漏斗;3冷凝管;4捕水的刻度管 2192 过滤漏斗放在烧瓶之颈部,漏斗顶端有二个小孔,用以系上铜丝便于放入或取出岩样。仪器底部有电炉,用以加热使溶剂蒸发。溶剂则注于烧瓶内。 除此而外,需要万分之一

39、的分析天平一台以及约500厘米3的溶剂。 三、操作步骤 (1)将漏斗2在烘箱中烘干(102-103)后称出重量,然后将需要测定的岩样放在其中,再称得一重量,此两重量的差值,即为饱和油、气、水的原始重量G1。岩样的大小需要作估算,即要保证所抽出冷凝后的水量至少为0.4厘米3,但亦不能超过2厘米3,以保证读数之精确性。 (2)将甲苯注入烧瓶中,注入甲苯的数量视烧瓶大小而定,一般需达到烧瓶容积的三分之二。 (3)将装好岩心的漏斗装入烧瓶颈部,并在各磨口接头处涂上很薄一层凡士林,按图所示将仪器装好。 (4)打开水源阀门,使水开始循环,然后打开电炉维持甲苯沸腾。当甲苯开始沸腾时要注意观察甲苯蒸汽上升以及

40、到达冷凝器后回流的情况,在冷凝器上部不能有甲苯蒸汽逸出,否则既不安全,也影响实验精度。 (5)控制电炉的温度,使岩样一直全部沉没在甲苯溶剂中,此时甲苯开始清洗岩样。 (6)岩样中的水与甲苯蒸汽一起蒸发,水蒸汽上升到冷凝管后即凝聚成水滴,并落入水捕集器4中,逐渐积累。岩样中的油则与甲苯互溶,与甲苯溶液一起回流到烧瓶1中。 (7)加热维持甲苯沸腾4-8小时左右,当捕集器中的水量不再增加,同时漏斗中甲苯溶液呈透明状态时,表明岩样中的油和水已清洗蒸发完毕,此时关闭电炉。待烧瓶内溶剂不再沸腾,再停止循环水。 (8)待仪器冷却后,观察冷凝管中是否有水滴,如有水滴则用细铁丝将水滴拨入捕集器中。然后取出漏斗,

41、放在烘箱内烘干(102-105)后称其重量,称得的重量减去漏斗重量,则得干岩样重量G2。 (9)记录在水捕集器中的水体积。当水沾附在水捕集器管壁时,需用铁丝将水滴全部拨入捕集器的底部,以保证读数之精确。 (10)按公式算出油、气、水饱和度。 注:本试验所需的孔隙度、岩石密度、油水密度等资料,均由教师提供。 测定岩石油气水饱和度的实验记录见表4。 2202 2212 实验五 岩石油、气、水饱和度测定(常压干馏法) 一、原理 干馏仪的工作原理是,岩样装进一个不锈钢制的岩心筒内,上端用带有螺纹的密封盖密封,岩样筒装入一个绝缘的筒式电炉中加热,岩心筒下端排液口与冷凝器密封连接,岩样被加热后,干馏蒸出的

42、油、水由排液口经冷凝管流出收集于量筒中。根据记录的油、水体积按一定的计算方法便可获得饱和度。 2仪器 常压干馏仪(如图10所示),仪器主要由可密封的钢制岩心筒1,管状立式电炉2,冷凝器3,温度传感器等组成。岩心筒放置岩心,岩心筒下端的排液口与冷凝器座靠重力密封连接(接触密封)。冷凝器内有循环水流动。岩样加热后,油水从岩心筒下部排液口流出经冷凝中心的冷凝管流入下边的量筒内。 另需万分之一天平一台,10ml量筒一支。 3操作步骤 (1)水量校正。根据干馏水量的温度(或时间)作出水量校正曲线,其方法如下: 称100-125g岩样放入岩心筒中,拧紧上盖并把岩心筒放入筒式电炉内; 接通电源并循环冷却水;

43、 核对电压表、电流表示值及指示灯以判断仪器是否工作正常; 将温控仪设定值调到500,在升温过程中,记录温度与蒸出的相应水量,作出蒸出水量与干馏温度的关系曲线(见图11)。找出曲线上第一个平缓段的起始温度,此温度即是岩样中束缚水被全部蒸出时的温度,高于此温度则干馏出的水量中包括矿物的结晶水。选取略高于曲线上第一台阶的温度作为合适的蒸水温度。 (2)岩样实测 称100-125g岩样,立刻装入岩心筒中,拧紧上盖并把岩心筒放入筒式电炉内。 将温控仪的温度设定值调到根据校正曲线选取确定的温度值进行加热。每隔2分钟从集液量筒中读取一次蒸出的水量。当连读3次以上水体积读数不变时,认为岩样中非结晶水已完全蒸出

44、(此段时间蒸馏出原油中的轻质部分的体积也应加以记录,并随后记入油的总体积中)。 将温控仪的温度设定值调到500,岩样中的原油开始干馏出来。如果岩样含 2222 有较多的重质组分,干馏油时应关掉冷却水,以防止重质馏分阻塞冷凝集液管。 每隔2分钟读取1次油体积,连读3次以上读数不变时认为原油已全部蒸出。停止加热后读出干馏出的原油体积。 为了校正在干馏过程中因蒸发损失、结焦或裂解而导致的原油体积读值减少,应通过原油体积校正曲线对干馏出的原油体积进行校正。校正曲线是事先根据不同类型原油通过干馏试验做出的,如图12所示。 待温度降低后,从电炉中取出岩心筒,打开上盖,倒出其中的干岩样称重并记录。 注意:炉

45、体、岩心筒在加热时及停止加热一段时间后温度较高,操作人员应小心操作并防止他人触模。 图11 蒸出水量与干馏温度关系曲线 图10 岩心饱和度干馏仪 1-岩心杯;2-筒式电炉;3-冷凝器;4-固定法兰; 5-量筒;6-循环水;7-电源线;8-温度传感器 图12 原油体积校正曲线 2232 4数据处理 (1)在测定饱和度之前,首先要确定岩样的密度在同一块岩样中取出一部分来测定度。 (2)将测定的参数和计算的结果填于表5中。 a a 和孔隙度。因此必须 和,以此作为所分析岩样的密度和孔隙 2242 实验六 液体表面张力测定 一、圈环法 此方法可测定纯液体及溶液表面张力;也可用来测定界面张力。其优点是快

46、速。缺点是难于恒温控制。 1原理 一个金属环(如铂丝环)同润湿该金属环的液体接触,则把金属从该液体拉出所需的力f是由液体表面张力、环 图13 环法测表面张力原理 的内径及环的外径所决定(见图13)。如果环拉起时带出液体重量为mg,则平衡时 f=mg=2R+2(R+2r) (1) 式中:f为平衡条件下环拉离液体所需力;m为环拉离液体前瞬间悬挂在环上液体质量;g为重力加速度;R为环的内半径;r为环丝半径;为液体表面张力。 事实上,(1)式是一个简化公式。实验证明,该式必须乘上一个校正因子F才得到正确结果。F值列于表6中。表中v是环离开液体前瞬间悬挂在环上液体的体积,可从下式求得: V? f ?g

47、表6 环法校正因子(F) f?F?4?R? f?F ? 4?R (2) 2仪器 扭力天平(如图14所示);已知R及r的铂丝环。 3实验步骤 2252 1用热的铬酸混合液洗净铂环, 再用蒸馏水冲洗干净。再将其放在滤 纸上沾干或用酒精灯火灼烧。铂环应 十分平整,洗净后不能用手触摩。 2仪器的校正。检查仪器水平位 置后,将铂环挂在悬臂勾C上(图 14)。转动A使标尺B指示零位。松 动D,转动E,使悬臂处于水平位置, 然后扭紧D。取0.5克砝码置铂环上, 转动A使悬臂恢复水平位置,记下刻 度读数。反复测定至各次读数相差不 到一格为止,求取平均值(如果铂环 不便置放砝码,可先放小片滤纸于铂 环上,调整悬

48、臂水平后,再于其上放砝码)。由此可算得每转一格所需之力为0.500?981达因。 刻度读数 图14 环法表面张力测定仪 3测定未知液体表面张力时,先调好刻度零位及悬臂水平位置,将盛液样的结晶皿H置于铂环下的台上,调整F及G,至液面刚好与铂环接触,然后同时转动A及G以保持悬臂的水平位置。直到铂环离开液面,记下此时的刻度读数。此读数就是f的数据。重复测定,直到每次读数相差不到一格。 4根据刻度盘上读数求得拉力f,并根 据环的内半径R及环丝半径r计算R3/V及 R/r,从校正表6查出校正因子F,然后根据 公式(2)可求出表面张力。 二、滴重法 1原理 从图15中可看出,当达到平衡时,从外 半径为r的

49、毛细管滴下的液体重量应等于毛 细管周边乘以表面张力(或界面张力),即 图15 滴重法测定表面 张力仪器图 2262 mg?2?r? (3) 式中:m为液滴质量;r为毛细管外半径;为表面张力;g为重力加速度。 事实上,滴下来的仅仅是液滴的一部份。因此(3)式中给出的液滴是理想液滴。经实验证明,滴下来的液滴大小是v/r3的函数,即由f(v/r3)所决定(其中v是液滴体积)。(3)式可变为 mg=2rf(v/r3) (4) mgF?mg (5) ?3 r2?rf(v/r) ? 式(5)中的F称校正因子。表7给出校正因子F的数据。 如果测得滴下来液滴体积及毛细管外半径,就可从表7查出校正因子F的数值。 表7 滴重法校正因子F 2仪器 毛细管(末端磨平);称量瓶;读数显微镜。 3实验步骤 (1)按图15装好仪器,把待测液体充满毛细管,并调节液位使液滴按一定时间间隔滴下。在保证液滴不受震动的条件下用称量瓶搜集253

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