聚合氯化铝检测方法

1、聚合氯化铝检测方法12020 年 4 月 19 日文档仅供参考，不当之处，请联系改正。聚合氯化铝检验指标项目名称液体固体备注优等品一等品氧化铝 (Al 23 10 30 28液体固体O ),%盐基度 B5040-9040-90外观外观PH 值3.5-5.01%液51%液 5铅(Pb) PPM2512铬(Cr+6)244砷(As)000黄色乳状黄色粉末镉(Cd)000汞(Hg)000水不溶物 , %0.2-0.50.510.检测方法:聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其它金属离络合。用氯化锌标准滴

2、定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 解 析 出 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)： c(EDTA)约 0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液：22020 年 4月 19日文档仅供参考，不当之处，请联系改正。称取 272g 乙酸钠 (GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。4.2.2.4氟化钾 (GB/T 1271) ： 500g/L溶液 ，贮 于塑 料 瓶中。4.2.

3、2.5硝酸 银 (GB/T 670)：1g/L溶 液 ；4.2.2.6氯 化 锌 ： c(ZnCI )=0.0200mol/L标 准 滴 定 溶 液 ；2称取 1.3080g高纯锌 (纯度 99.99%以上 )，精确至0.0002g，置于 100mL 烧杯中。加入 67mL 盐配 (GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步骤称取8.0 8.5g液体试样或2.8 3.0g 固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度

4、，摇匀。用移液管移取20mL，置于 250mL 锥形瓶中，加2mL硝酸溶液 (4.2.2.1)，煮沸 1min 。冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液 (4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节 pH 约为 3(用精密 pH 试纸检验 )，煮沸 2min 。冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和 24 滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液 (4.2.2.6) 滴 定 至 溶 液 由 淡 黄 色 变 为 微 红 色 即 为 终 点 。加入 10mL 氟化钾溶液 (4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加

5、硝酸 (4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液 (4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体32020 年 4 月 19 日文档仅供参考，不当之处，请联系改正。积(V)。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量 (x1)按式 (1) 计算：x1=Vc 0.050 98/m 20/500100=Vc 127./m45(1)式中： V第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C 氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液 的 实 际 浓 度 ， mol/L ；m试料的质量，g；0.05098 与 1.00

6、mL氯 化 锌 标 准 滴 定 溶 液c(ZnCI2)=1.000mol/L 相 当 的 以 克 表 示 的 氧 化 铝 的 质 量 。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值 ，液 体产 品不大 于0.1% ，固 体样 品不 大于 0.2%。4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐 酸 (GB/T622)： c(HCI)约 0.5mol/L溶液 ；4.3.2.2氢氧化钠 (GB/T 629)： c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.

7、3酚酞(GB/T10729)：10g/L乙醇溶液；42020 年 4 月 19日文档仅供参考，不当之处，请联系改正。4.3.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入 2mL 酚酞指示液 (4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液 (4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1) 调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤称取约1.8g 液体试样或约0.6g 固体试样，精确到0.0002g。用 20 30mL 水移入 250mL 锥形瓶中。再用移液管加入25mL 盐酸溶液。盖上表面皿，在沸

8、水浴上加热10min ，冷却至室温。加入25mL 氟 化钾溶 液 (4.3.2.4) ， 摇匀 。 加入5 滴酚酞 指示 液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。4.3.4分析结果的表述以 百 分 比 表 示 的 盐 基 度 (x2)按 式 (2) 计 算 ：x2= (V0-V)c 0./100 100=(V0-01699/mxV)c 169.9/mx1(2)式中： V0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶

9、 液 的 实 际浓 度 ， mol/L ；m试料的质量，g；x14.2条 测得 的 氧 化 铝 含 量 ， ；0.016991.00mL氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液52020 年 4 月 19 日文档仅供参考，不当之处，请联系改正。c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝(AI2O3) 的质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱：10200oC。4.4.2分析步骤称取约10g 液体试样或约3g 固体试样，精确至0.01g。置于1000mL 烧杯中，加入500mL 水，充分搅拌，使试样最大限度溶解 。 然 后 ，在 布 氏 漏 斗 中， 用 恒 重 的中 速 定 量 滤 纸抽 滤 。将 滤 纸 连 同 滤 渣 于100 105oC干 燥 至 恒 重 。4.4.3 分 析 结 果 的 表 述以 质 量 百 分数 表 示 的 水 不 溶 物 含 量 (x3) 按 式 (