Waters高效液相色谱仪仪器校验报告

1、精品 自动进样系列高效液相色谱仪Waters 仪器校验报告 型号： 编号： 校验报告编号： 校验记录保管人： 归档时间： 感谢下载载精品 目 录 1校验报告的起草说明. 2 1.1起草说明及目的. 2 1.2认可范围. 2 1.3运行项目及认可标准. 2 2校验报告的起草与批准. 3 2.1校验报告的归属. . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表. 3 2.3待校验色谱仪各部件序列号. 4 3运行确认- 4 3.1目的- 4 3.2认可范围- 4 3.3运行前准备- 4 3.3.1环境条件- 4 3.3.2标准样准备- - 4 3.4运行测试项目及认可质量标准

2、 感谢下载载精品 - 4 3.5试验方法及结果：- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查- 5 3.5.2柱温箱的检定- 6 3.5.3进样精密度检测- 7 3.5.4最小检测浓度- 8 3.5.5检测器噪声稳定性检查- 8 3.5.6检测器样品浓度响应线性检测- 9 3.5.7进样体积线性检测- 10 3.5.8 检测器波长准确度- 10 3.5.8.1重铬酸钾溶液检定- 10 3.5.8.2咖啡因测试- 10 3.5.9 A/B通道梯度测试- 11 3.5.10C/D通道梯度测试- - 12 3.6运行确认结论- 感谢下载载精品 14 Waters高效液相色谱仪仪器校验报告 1校

3、验报告的起草说明 1.1 起草说明及目的 根据国家高效液相色谱仪检定规程、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认 1.2 认可范围 按该设备的SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。 1.3 运行试验项目及认可标准 序号 检查项目 认可质量标准 流量设定值误差S在F=0.500 mL/min时应不SS超过5.0%，在F=1.000 mL/min和1.500 S泵流量设定值误差及流量mL/min时S应不超过3.0%；流量稳定性误差S1 S在F=0.500 mL/min时应不超过稳定性检查 3.0%，在SRF=1.000 mL/m

4、in和1.500 mL/min时S应不SS超过2.0% 2 柱温箱准确度 准确度应2.0 峰面积的RSD3 2.0% 进样精密度最小检测浓度甲醇14g/mL最小检测浓度（-噪音0.500mA，漂5.000mAU/h5噪音稳定相关系数0.9996检测器样品浓度响应线相关系数7检测器进样体积响应线0.999重铬酸钾波长误差不得大2nm检测器波液检8准确2nm波长误差不得大咖啡因测9A/通道梯度测最大梯度误差不得大5%C/最大梯度误差不得大5%10通道梯度测 感谢下载载精品 2校验报告的起草与批准 2.1 校验报告的归属 相关人员 负责人签名 日 期 起草人 审核人 批准人 2.2研究所分析高效液相

5、色谱仪信息表 仪器编号 仪器使用人 仪器校验人 复核人 部门主管领导部门分管领导： 2.3 待校验色谱仪各部件序列号： 感谢下载载精品 待校验仪器编号： 序列号部件名称 四元泵 检测器 柱温箱 2运行确认确保产品检测的2.1 目的：根据仪器的不同配置进行相应部件的确认，确保仪器使用正常， 准确性。 SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。2.2认可范围 按该设备的 运行前准备 2.3；工作台） （1535220V2.3.1 环境条件：电源电压为 （应为）；室温为 ，相对湿度不得大30 （45%80%）（假如室温大于不受阳光直射，相对湿度为 ；不得放在有剧烈振动或连续震动的地方；远离强磁或强

6、电磁环境；不要放在有腐于70%）波长范围内有吸收的有机和无机气体环境内；不要放在脏乱有灰尘的地蚀性气体或在UV 方。），25.0和g/mL50 .0，23，4，5（分别为0.5 ，1.0，5.02.3.2标准样准备：准备标准样1 。 来源： 的咖啡因标准溶液，批号： 。 的萘110g/mL/甲醇标准溶液批号： 来源： -4 2.3.3待校验色谱仪各部件的出厂编号： ） 柱温箱检测器（ 泵 VW出厂编运行试验项目及认可质量标2.4认可质量标序检查项时应=0.500 mL/mi流量设定值误1.500=1.000mL/mi，超5.0；流量稳定性误3.0应不超泵流量设定值误差及流mL/mi1，3.0稳

7、定性检mL/mi=0.500时应不超应1.500 mL/mi=1.000 mL/miS2.0% 超过 准确度应柱温箱准确度2 2.0 感谢下载载精品 3 4 进样精密度最小检测浓度（萘 2.0% RSD峰面积的/甲醇） g/mL 10最小检测浓度1-75 噪音稳定性 5.000mAU/h ，漂移 噪音应0.500mAU6 检测器样品浓度响应线性 0.999 相关系数应0.999 相关系数应检测器进样体积响应线性7 重铬酸钾溶2nm 波长误差不得大于检测器波长 液检定8 准确度2nm 波长误差不得大于咖啡因测试 通道梯度测试9 A/B最大梯度误差不得大于5% 通道梯度测试5% 10 C/D最大梯

8、度误差不得大于 试验方法及结果2.5 泵流量设定值误差及流量稳定性检查2.5.1，=1.0g/mL)时密度 ）(4 （批号： 按下表进行相应的检查，流动相为色谱级水 在一定时间内称量流出流动相的重量而计算出流量。=1.000 ，在F=0.500 mL/min时应不超过5.0%合格标准：流量设定值误差S在FSSS=0.500 在F3.0%；流量稳定性误差S1.500 mL/min和mL/min时S应不超过SRS应不超过S1.500 mL/min时3.0%时应不超过，在F=1.000 mL/min和mL/minSS2.0% 泵检定记录液相色谱仪使用单位 日期 仪器型号仪器编号制造厂 室温 检定员

9、复核员泵流量设定值误差及流量稳定性误差： 耐压 = 密度 Mpa/PSI（ 流动相：g/mL ） F S =0.500 FS1=1.500 =1.000 F FS3S2 感谢下载载精品 (mL/min) 5 5 5 10 10 10 T(min) 5 5 W(g) 1W(g) 2 W(g) W/(mL) (mL/min) F MF 平均值m 流量设定误 差SS流量稳定误 S差R 5 ，)/ - WF) /F100%， =( W/ T-F= (FS）F=S注：（-F/F100%， 1mSSMMmaxMmin2sRm 为容器与内容物总质量为容器质量，WW21 结论： : 日期 : 操作人 : 复核

10、人： 日期 柱温箱的检定2.5.2设定不同的温度用经过校正的数按下表根据柱温箱的温度范围，将探头放置在柱温箱里面，测定35.0、30.0、20.0字温度探测计进行检定，分别在25.0、40.050.0 三次，取平均值，温度准确度由平均值与设定值绝对偏差得到。 合格标准：要求准确度不大于2.0。 液相色谱仪柱温箱检定记录使用单位 测量设备名称/型号 日期室温 仪器编号检定员 感谢下载载精品 测量值 柱温箱 设定值 准确度测定值 平均值 20 校验有效期柱温准确度：见下表 复核员 感谢下载载精品 25 30 35 40 50 结论： 日期: 复核人： 日期 操作人: : 进样精密度2.5.3 工作

11、站界面设定噪音测定项目。2.5.3.1所需的色谱条件如下表，从Empower 方 法cfx 1.000mL/min 速 流1.00 minute 停止时间 溶液A 色谱级甲醇 长 波 254nm 度 30.0 温cfx 序 列 第一行 连续进样六针 ,色谱级甲醇为流动相在波长为,254nm，的萘2.5.3.2以110g/mL/甲醇标准溶液为样品-4 ，连续进样六针。l1min情况下采集的样品，进样量20.01.000mL/min流速为 。不大计算样品峰面积的相对标准偏差2.5.3.3RSD2.0% 感谢下载载精品 进样次数 1 2 3 4 5 6 RSD 峰面积 结论： : 日期复核人： 操作

12、人: 日期: 甲醇）2.5.4 最小检测浓度（萘/C选用其中一张色谱图计算最小检测浓度2.5.4.1 进样精密度测试通过后,L /H =c*2 N C d Lg/mL -最小检测浓度，C ?LmAU 基线噪音高度， -N? dg/mL 标准溶液浓度， ?c-mAU H-标准溶液的色谱峰高，? g/mL 10计算的最小检测浓度C应12.5.4.2-7L（色谱图名称 c g/mL ） H （mAU）噪音色谱图名称 N（mAUd ） g/m 检测器噪音稳定性检查2.5.5 工作站运行窗口界面设定噪音测定项目。所需的色谱条件如下表，从Empoer2.5.5.11.000mL/min 流 速60.00

13、minute 停止时间 溶液A 色谱级甲醇 波 温 长 度 254nm 30.0 序 列 wdx 第一行 一针空针 的基线。1.000mL/min，色谱级甲醇的流速为情况下采集60min2.5.5.2在波长为254nm 噪音和漂移由手工测量后进行计算。5.000mAU/h 漂移0.500mAU,2.5.5.3将噪音，漂移与限度作比较。噪音应 噪音 漂移 结论： 感谢下载载精品 操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.6检测器样品浓度响应线性检测 2.5.6.1这个测试使用咖啡因溶液来进行waters系列HPLC仪器的响应值线性。从Empower工作界面设定检测器响应线性测定项目。色谱条件为

14、： 流 停止时间速 1.000 mL/minute 1.00 minute 溶液波 A 色谱级水273nm 长 20.0l 进样量 40.0 温度 0.5g/mL标准样1 一针 Line 1 1.0g/mL标准样2 一针 Line 2 5.0g/mL标准样3 一针Line 3 25.0g/mL标准样4 一针Line 4 50.0g/mL标准样5 一针Line 5 2.5.6.2其中标准样1，2，3，4，5分别为0.5，1.0，5.0，25.0和50 .0g/mL的咖啡因标准溶液。根据5个浓度逐渐增加的咖啡因标准品在以色谱级水为流动相，1.000mL/min ，测量峰面积。l20.0的条件下，进

15、样2.5.6.3由峰面积的相关性计算响应值的线性，相关系数应0.999。 0.5g/mL 1.0g/mL 5.0g/mL 25.0g/mL 50 .0g/mL 峰面积 线性方程 相关系数 结论： 日期: 日期 : 操作人 : 复核人： 进样体积线性检测2.5.71.000mL/ming/mL咖啡因作为样品， 以色谱级水为流动相，25.0 42.5.7.1选用标准样即，波长为的条件下，273nm测量峰面积。，20.0ul，分别进样5.0ul10.0ul30.0ul50.0ul， 5各100.0ul针，取峰面积平均值。 由峰面积与进样体积的相关性计算线性，相关系数应2.5.7.2。0.999 感谢

16、下载载精品 2.5.7.3数据记录在下表： 5.0ul 进样体积30.0ul 50.0ul 20.0ul 10.0ul 进样次数 1 2 3 4 5 峰面积平均值线性方程 相关系数R值 100.0ul 结论： 复核人： 日期: 操作人: 日期: 检测器波长准确度2.5.8 ，注入流通池 ，来源： ）（批号：取咖啡因标准样 4（25g/mL）， 后进行190-400nm的全波长扫描，得到扫描图谱。，第二个245.0nm205.0nm，最小吸收为规定的咖啡因标准品的第一个最大吸收为 273.0nm。最大吸收为 273.0 nm 波长标准值 205.0nm 245.0nm 实际读数 绝对偏差 结论：

17、 复核人： 日期 : : 操作人: 日期 A/B 通道梯度测试2.5.9 通道梯度组成的准确度，从A/B仪器系列此过程使用丙酮来测定 WatersHPLC（批Empower精密吸取0.5%配制的丙酮溶液：5.0mL丙酮工作站界面设定梯度测定项目。）稀 来源： 号： ）以色谱级水（批号： 1000mL释至即得。 感谢下载载精品 2.5.9.1色谱条件为： 梯度表: 流速 1.500mL/minute 停止时间 35.00 minutes 通道A 色谱级水 0.5%丙酮溶液（纯化水稀释B 通道 ） 波长 265nm 40.0柱温 通道 时间表 时间B 0.0 0.00 0.0 5.00 20.0

18、5.01 20.0 10.01 40.0 10.02 40.0 15.02 60.0 15.03 20.03 60.0 80.0 20.04 80.0 25.04 100 25.05 100 30.05 0 30.06 溶剂为色谱水，通道进行B10.0A分钟的旁通冲洗。需将步骤：2.5.9.2测试梯度组成之前，将泵和检测器直接连溶剂由B5。变到个阶梯从0%100%丙酮的水溶液，溶剂为含B0.5%溶剂平衡系统，基线平稳后开始执行梯度，开机后以A，以二通管代替）接（不接色谱柱 溶剂不同比例时对应的输出信号值的高程序，记录梯度变化图谱，重复测量2B次，得到 ：5%Gci度差，计算平均值。按下式计算各段梯度误差，取最大者作为仪器梯度误差（应）100% Gci =(Li-Lm)/Lm i: Gci -式中第段梯度误差 第Li - 段输出信号高度差的平均值i 各段输出信号高度差平均值的总平均值Lm- 感谢下载载精品 2.5.9.3梯度的准确度 B溶液变化范围% L1 记录仪读数L2 平均Li Lm Gci(%)=(Li-Lm)/Lm*100% Gci(max)(%)(5%) 20406080100 结论：操作人: 日期: 复核人： 日期: 2.5.10 C/D通道梯度测试 此过程使用丙酮来测定Wate