解说清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别

1、解说清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别特征码标签:特征码解说清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别【摘要】 目的 建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果 薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草，阴性无干扰。结论 建立的薄层色谱法操作简单，斑点清晰，分离度好，重现性好，可作为清喉消炎颗粒的质量控制方法。【关键词】 清喉消炎颗粒；薄层色谱；板蓝根；地胆草；甘草清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型，具有清热解毒、凉血利咽的功效。可用于咽喉肿痛等症状。*对清喉消炎颗粒处方

2、中的板蓝根、地胆草、甘草等中药进行了薄层鉴别，从而为其质量控制提供必要的依据。1、仪器与试药1.1 仪器zf90型暗箱式紫外透射仪（上海顾村电光仪器厂），定量点样毛细管，国产薄层预制g板（青岛海洋化工厂分厂），国产薄层预制gf254板（青岛海洋化工厂分厂）。1.2 试药板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定；靛玉红对照品（中国药品生物制品检定所， 7179402）；甘草次酸对照品（中国药品生物制品检定所，723200109）；清喉消炎颗粒（规格为10 g/袋，批号为20xx0601,20xx0602,20xx06030）、板蓝根阴性对照样品、地胆草阴性对照

3、样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供，其余试剂均为分析纯。2、实验部分2.1 板蓝根的薄层鉴别取本品颗粒50 g,加入硫酸钠饱和的水溶液80 ml溶解，转移至分液漏斗中，用禁药振摇提取3次，每次30 ml,合并禁药液，用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30 ml,再用水洗涤3次，每次30 ml,取禁药液，水浴上蒸干，残渣加二氯甲烷约0.5 ml使其溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6 g,加无水乙醇适量，加热回流1 h,滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20 ml溶解，同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。另取靛玉红0.

4、3 mg加2 ml二氯甲烷溶解，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 l,对照品溶液2 l,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶g薄层板上，以甲苯二氯甲烷丙酮（体积比541）为展开剂，展开，展距约为7.3 cm.取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1.2.2 地胆草的薄层鉴别称取本品颗粒30 g,加水60 ml溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30 ml,合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使其溶解，作为供试品溶液。另取地胆草药材4 g,加体积分数60%乙

5、醇60 ml,水浴上加热回流1 h,滤过，滤液除去乙醇后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30 ml,合并乙酸乙酯液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使其溶解，作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品，同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各2 l,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶g薄层板（厚500 m）上，以环己烷丙酮乙酸乙酯（体积比531）为展开剂，展开，展距约为7 cm.取出，晾干，在紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2.2.3 甘草

6、的薄层鉴别称取本品颗粒20 g,加入硫酸体积分数45%乙醇溶液（取硫酸7 ml,加体积分数45%乙醇稀释至100 ml即得）约60 ml,加热回流1 h.放冷，滤过，滤液用石油醚（6090 ）萃取2次，每次50 ml,合并石油醚液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1 ml使其溶解，作为供试品溶液1.取甘草对照药材2 g、甘草的阴性样品10 g,同法制成甘草对照药材溶液和甘草阴性样品溶液。清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别，另取甘草次酸对照品适量，加入无水乙醇溶解，配成质量浓度为1 mg/ml的对照品溶液。吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各5 l,对照药材溶液3 l,甘草次酸对照品溶液1 l,分别点于同一硅胶

7、gf254薄层板上，以石油醚（3060 ）甲苯乙酸乙酯冰醋酸（体积比1020100.5）为展开剂，展开，展距约为7 cm.取出，晾干，在紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图3.3、讨 论3.1 在中国药典中，板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品，结果发现，供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索，可以采用板蓝根另一成分靛玉红进行鉴别2,结果斑点清晰，阴性不干扰。3.2 甘草的薄层鉴别，通常采用甘草酸铵作为对照品，结果发现，阴性样品在甘草酸铵对照品色谱相应位置有干扰，经反复摸索，也不能排除干扰；对样品进行水解，结果发现供试品色谱中，甘草次酸鉴别斑点明显，分离度好，阴性无干扰。3.3 薄层鉴别的条件耐用性实验中，板蓝根、甘草的薄层鉴定在湿度rh20%和rh75%以及在冰箱（410 ）中，鉴别斑点的位置无多大变化