9106雷尼镍三元催化剂检验操作规程

1、题目雷尼镍三元催化剂（原料）检验操作规程颁发部门质管部文件编码SOP- 9106Z文件类别质量控制制定人制定日期生效日期审核人审核日期变更原因及目的： 厂名变更批准人批准日期分发部门QC变更记载修订号：01版本号：第二版1. 目的制订雷尼镍三元催化剂（原料）检验操作规程2. 责任QC主管及QC检验人员对本标准负责实施3. 范围本标准适用于原料雷尼镍催化剂的质量控制4. 内容4.1雷尼镍催化剂的质量标准:项目名称内控标准外观带光泽灰色粉末或颗粒，无异物镍含量45.547.5 %粒度（40200 目） 80 %钼含量2.54.5 %4.2检验操作规程4.2.1外观：带光泽灰色粉末或颗粒，无异物4.

2、2.2镍含量的测定4.2.2.1 原理用王水分解试样，在氨性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽铁，以紫脲酸铵 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。4.2.2.2 仪器称量瓶：25mm x 30mm；烧杯：100ml;量筒：25ml;容量瓶：250ml;三角瓶：250ml;滴定管：50ml o4.223试剂盐酸标准溶液：1:1;硝酸：分析纯 d=1.42;酒石酸钾钠溶液：20%;紫脲酸铵指示剂：乙二胺四乙酸二钠标准溶液：0.02mol/L ；氨水溶液：1+1。4.2.2.4测定方法称取试样0.25g （称准至0.0002g）,于100ml烧杯中，加入15ml盐 酸溶液，5ml硝酸溶液，待反应停止后，

3、在小火上加热溶解，驱除二 氧化氮，尚未干时补加水23次，至无棕色气体为止，冷却，加入20ml 水，如有沉淀，可过滤；转移至 250ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 取稀释试样25.0ml于250ml三角瓶中，加入15ml酒石酸钾钠溶液， 用氨水溶液（1015ml）调节PH=10左右（用PH试纸测），加热至 4050C，加入50100mg紫脲酸铵指示剂，用乙二铵四乙酸二钠标准 溶液滴定至溶液由橙黄色变为亮紫红色为终点。4.2.2.5结果的计算以质量百分数表示的镍含量X按下式计算CX VX 0.05871X=X10010mX250式中：C :乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L;V :乙二胺四

4、乙酸二钠标准溶液的用量，ml;m：试样的质量，g;0.05871：与 1.000ml 乙:二胺四乙酸二钠标准溶液C （EDTA ） =1.000mol/L相当的以克表示的镍的质量。4.2.2.6允许差两次平行测定结果之差不大于0.3%,取算术平均值为测定结果。4.2.3粒度的测定4.2.3.1 仪器标准筛：40目200目4.2.3.2测定方法称取100g试样，称准至0.1g，用40目、200目标准筛进行干过筛1 分钟，称取40目、200目筛间物，为粒度的百分含量。4.2.4钼含量的测定4.2.4.1方法提要在硫酸介质中，用抗坏血酸将钼还原成五价，使钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长

5、 470nm处测量其吸光度。4.2.4.2 仪器分光光度计4.2.4.3 试剂a.、盐酸:d= 1.19g/ml；b、硝酸:d= 1.42g/ml;c、氢氟酸:d= 1.15g/ml;d、硫酸:1 +1;e、磷酸：1 + 1;f、硫氰酸铵溶液：10%;g、抗坏血酸溶液：10%，用时现配；h、硫酸铁溶液：0.5%;j、称取0.5g硫酸铁Fe2 (SO4) 3 XH2O溶于水中。加10ml硫酸， 用水稀释至100ml。k、钼标准贮存溶液：称取0.2000g纯钼 置于250ml烧杯中，加20ml 硫酸，在加热情况下，滴加硝酸溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却， 加入20ml水，加热使盐类溶解，移入100

6、0ml容量瓶中，加水稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含200ug钼。m、钼标准溶液：移取25.00ml钼标准贮存溶液，于100ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含50ug钼。4.2.4.4测定方法测定次数：平均测定两次，取其平均值。试样量：称取0.1000 0.5000g试样。测定：a、将称取好的试样置于250ml烧杯中，加20ml盐酸、6ml硝酸，加 热溶解难溶试样加氢氟酸助溶。加 10ml磷酸、10ml硫酸， 继续加热至冒硫酸烟1 2min，冷却，加30ml水，加热使盐类溶 解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。b、移取5.0ml试液二份，分别置于

7、两个50ml容量瓶中，如移取试 液中铁量不足4mg时，补加硫酸铁溶液3ml至铁量约4mg 。c、显色溶液：于一份溶液中加6ml硫酸、10ml硫氰酸铵溶液、10ml抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀。d、 参比溶液：于另一份溶液中加6ml硫酸、10ml水、10ml抗坏血 酸溶液，以水稀释至刻度，混匀。e、放置20min以上，用1 2cm比色皿，以参比溶液为参比，于分光 光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼 量。4.2.4.5工作曲线的绘制a移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml钼标准溶液分别置于一组 50ml容量瓶中，加入4ml硫酸铁溶液、1ml磷酸

8、、6ml硫酸。标 准系列中零浓度溶液按参比溶液制备，其余按显色溶液制备。b、放置20min以上，用1 2 cm比色皿，以参比溶液为参比，于分 光光度计波长470nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，以吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线。(吸光度与钼含量曲线表见附录A)4.2.4.6结果计算钼的百分含量:M1X V2X 0.000001X 100M2X V1式中：Mi：从工作曲线上查得的钼量，ug；M2:称样量，g；V:试样溶液总体积，ml ； Vi:移取试样溶液体积，ml。4.247允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差钼量%允许差0.50 1.000.05 1.00 3.000.08

9、 3.00 5.000.10吸光度与钼含量曲线表吸光度(A )钼含量(ug)吸光度(A)钼含量(ug)吸光度(A)钼含量(ug)0.0104.32900.21593.03750.420181.81820.0156.49350.22095.23800.425183.98270.0208.65800.22597.40250.430186.14720.02510.82250.23099.99990.435188.31170.03012.98700.23511.73960.440190.47620.03515.15150.240103.89610.445192.60470.04017.31600.24

10、5106.06060.450194.80520.04519.48050.25018.22510.455196.96970.05021.64500.255110.38690.460199.1342020102 2 0 1 0 2.055 3.80.260 12.5.465 01.205.97.265 14.7.470 03.495541987 .060 401866320 2 0 1 0 2.065 8.13.270 16.8.475 05.6858312770.30.3030.275119.040.480207.7922070071ii0.07532.46750.280121.12120.48

11、5209.95670.495214.4857040102.100 3.29.305 32.0.510 20.700346792040102.105 5.45.310 34.1 .515 22.90.130050.135 8.44.34015147.186459914370.47.6190.315136.360.520225.11100360820.49.70.138.50.52227.211583532028157270.12051.94800.325140.2590.530229.437720.54.10.142.80.231.61251253305715350170.1462.70.351

12、51.0.55240.5 705 0 515 5 259270.1564.90.35153.0.56242.0.1567.00.36155.0.56244.0 350 5 679 0 4245 955 0 844 5 58892270.1669.20.36158.0.57246.0 640 5 008 0 753720.1671.40.37160.0.57248.5 825 0 173 5 917270.17073.59300.375162.33770.580251.08230.175 75.75750.380 164.50220.585253.246877.99200.385166.6667

13、 0.590255.41130.1800.1880.00.39168.83120.595257.5758586500.1982.20.39170.0.60259.0 510 5 995 0 7400.1984.40.40173.0.60261.5 155 0 160 5 9402 80.21090.90900.415179.65370.620268.39830.1564.90.35153.0.56242.0 350 5 679 0 4249 20.1567.00.36155.0.56244.5 955 0 844 5 5882 70.1669.20.36158.0.57246.0 640 5

14、008 0 7537 20.1671.40.37160.0.57248.5 825 0 1735 917270.170 73.59300.375162.33770.580251.08230.175 75.7575 0.380164.50220.585253.246877.9920 0.385166.6667 0.590255.41130.1800.1880.00.39 168.8312 0.595 257.57585 865 0 0.1982.20.39170.0.60259.0 510 5 995 0 7407 30.1984.40.40173.0.60261.5 155 0 160 5 9

15、402 80.1564.90.35153.0.56242.0 350 5 679 0 4249 20.1567.00.36155.0.56244.5 955 0 844 5 5882 70.1669.20.36158.0.57246.0 640 5 008 0 7537 20.1671.40.37160.0.57248.5 825 0 1735 917270.170 73.59300.375162.33770.580251.08230.175 75.7575 0.380164.50220.585253.246877.9920 0.385166.6667 0.590255.41130.1800.

16、1880.00.39 168.8312 0.595 257.57585 865 0 0.1982.20.39170.0.60259.0 510 5 995 0 7407 30.1984.40.40173.0.60261.5 155 0 160 5 9402 80.1564.90.35153.0.56242.0 350 5 679 0 4249 20.1567.00.36155.0.56244.5 955 0 844 5 5882 70.1669.20.36158.0.57246.0 640 5 008 0 7537 20.1671.40.37160.0.57248.5 825 0 1735 9

17、17270.170 73.59300.375162.33770.580251.08230.175 75.7575 0.380164.50220.585253.246877.9920 0.385166.6667 0.590255.41130.1800.1880.00.39 168.8312 0.595 257.57585 865 0 0.1982.20.39170.0.60259.0 510 5 995 0 7407 30.1984.40.40173.0.60261.5 155 0 160 5 9402 80.1564.90.35153.0.56242.0 350 5 679 0 4249 20

18、.1567.00.36155.0.56244.5 955 0 844 5 5882 70.1669.20.36158.0.57246.0 640 5 008 0 7537 20.1671.40.37160.0.57248.5 825 0 1735 917270.170 73.59300.375162.33770.580251.08230.175 75.7575 0.380164.50220.585253.246877.9920 0.385166.6667 0.590255.41130.1800.1880.00.39 168.8312 0.595 257.57585 865 0 0.1982.20.39170.0.60259.0 510 5 995 0 7407 30.1984.40.40173.0.60261.5 155 0 160 5 9402 80.1564.90.35153.0.56242.0 350 5 679 0 4249 20.1567.00.36155.0.56244.5 955 0 844 5 5882 70.1669.20.36158.0.57246.0 640 5 008 0 7537