STP-QY-021亮氨酸质量标准及检验规程

1、标题亮氨酸质量标准及检验规程页数3-1制定人制定日期编号STP-QY-021审查人审查日期版本n批准人批准日期生效日期年 月曰颁发部门品保部发送部门份数目的：明确亮氨酸质量标准和规范亮氨酸的检验。适用范围：亮氨酸的检验。责任人：化验员。引用标准：CP2000版二部。本品为L-2-氨基-4-甲基戊酸。分子式为 C6H13NO2，分子量为 131.17。按干燥品计算，含 C6H13NO2不得少于98.5%。性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 本品在甲酸中易溶，在水中略溶，在乙醇或乙醚中极微溶解。比旋度 取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成 每1ml中约含40mg的溶液，

2、依法测定（见旋光度测定法），比旋度 为 + 14.5 至+160。鉴别本品的红外光图谱应与对照的图谱（光谱集298图）一致。检查酸度 取本品0.50g,加水50ml，加热使溶解，放冷至室 温，依法测定（见PH值检查法），PH值应为5.5-6.5。溶液的透光度 取本品0.50g,加水50ml，加热使溶解后，放冷 至室温，照分光光度法（见紫外分光光度测定法）在 430nm的波长 处测定透光率，不得低于98.0%。氯化物 取本品0.25g，依法检查（见氯化物检查法），与标准氯 化钠溶液500ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫 酸

3、钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。铵盐 取本品0.10g,依法检查（见铵盐检查法），与标准氯化铵 溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。其他氨基酸 取本品，加水制成每1ml中含4mg的溶液，作为 供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每 1ml中含20卩g 的溶液，作为对照溶液，照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁编号STP-QY-021标题亮氨酸质量标准及检验规程页数3-2醇-水冰醋酸（3:1:1 ）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮 溶液（1-50）,在80C干燥5分钟，立即检视

4、，供试品溶液所显杂 质斑点的颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。干燥失重 取本品，在105C干燥3小时，减失重量不得过0.2% （见干燥失重测定法）。炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，不得过0.1%。铁盐 取本品1.5g，依法检查（见铁盐检查法），与标准铁溶液 1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.001% ）。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（见重金属检查 法第一法），含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g，加水5ml溶解后，加硫酸1ml与亚硫酸 10ml，在水浴上加热至体积约剩 2ml，加水5ml，滴加氨试液至对 酚酞指示液显中性，加盐酸5ml，加水

5、使成28ml，依法检查（见砷 盐检查法第一法），应符合规定（0.0001% ）。热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含20mg的溶液， 依法检查（见热原检查法），剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应 符合规定（供注射用）。含量测定1、原理：亮氨酸结构中含有羧基和氨基，为弱碱性物质，在甲酸与冰醋酸的混合剂中，氨基显示了较强的碱性，可与高 氯酸定量反应，根据终点前后PH值的变化，即H +浓度的变 化，可用电位指示法确定终点。2、试剂与仪器：无水甲酸、冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/L ）、 电位滴定仪、分析天平（精确到 0.0001g）、烧杯。3、步骤：取本品0.1g，清密称定，加无水甲酸1ml溶解丿吕，加编号STP-QY-021标题亮氨酸质量标准及检验规程页数3-3冰醋酸25ml，照电位滴定法（见电位滴定法），用高氯酸滴定液（ 0.1mol/L ）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的 高氯酸滴定液（O.1mol/L）相当于13.12mg的C6H13NO2。4、计算：（V-Vq）xCX13.12亮氨酸%=100%GX0.1V :为样品消耗的高氯酸的体积（ml）Vo：空白消耗的高氯酸的体积（ml）C:高氯