实验三凝固点降低法测定摩尔质量整理版

1、实验九 凝固点降低法测定摩尔质量一、目的要求1、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解 2、掌握溶液凝固点的测量技术 3、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。二、仪器与试剂凝固点降低实验装置1套；数字贝克曼温度计、25m1移液管1支；电子天 平I台。分析纯的苯、萘。三、实验原理固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。含非挥发性溶质的双组分 稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点。凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据相平衡条件,稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范特霍夫凝固点公式给出式中：ATf凝固点降低值，Tf

2、纯溶剂的凝固点；AfHm（A）摩尔凝固热，nA和nB分别为溶剂和溶质的物质的量。当溶液浓度很稀时，nBWnA,则AT*芸* M其中Ma为溶剂的摩尔质量；mB为溶质的质量摩尔浓度；Kf即称为质量摩尔凝固 点降低常数。若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf，并测得溶剂和溶质的质量分别为mA, mB的稀溶液的凝固点降低值ATf，则可通过下式计算溶质的摩尔质量 Mb。K f mBM B =也Tm式中Kf的单位为K kg mol-1凝固点降低值的大小，直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。如果溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和配合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的 表观分子量。因此凝固点降低法也可用来研究

3、溶液的一些性质， 例如电解质的电 离度、溶质的缔合度、活度和活度系数等。纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷 却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液一固两相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续 下降。其冷却曲线如图C6.1中1所示。但实际过程中，当液体温度达到或稍低 于其凝固点时，晶体并不析出，这就是所谓的过冷现象。此时若加以搅拌或加入 晶种，促使晶核产生，则大量晶体会迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速 回升到稳定的平衡温度；待液体全部凝固后温度再逐渐下降。 冷却曲线如图C6.1 中。4 5、t/s图C

4、6.1纯溶剂和溶液的冷却曲线溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐 渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢, 如图C6.1中3所示。本实验要测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度 不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高 温度作为该溶液的凝固点，如图 C6.1中4所示。在测量过程中应该设法控制适当的过冷程度，一般可通过控制寒剂的温度、 搅拌速度等方法来达到。确定凝固点的另一种方法是外推法，如图C6.2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷

5、却曲线，作曲线后面部分（已经有固体析出）的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就是凝固点。四、实验步骤1、溶剂为苯，测定萘的摩尔质量。2、3、先测苯的凝固点，记录在数据记录表格中。苯的凝固点为5.45 C,苯的K = 5.12 K - kg mol-1。苯的密度随室温的变化按下式计算：Pt/（g cm）=0.9001-1.0636x109）4、称取0.2 -0.3克萘。粗称1克，压片，分为四份，每组一份，再用天平精确称量并记录。5、本实验关键在于搅拌的速度，开始缓慢搅拌，至接近近似凝固点时，改为急速搅拌，温度开始上升时，立即缓慢搅拌，直至温度稳定后读数。五、数据记录与处理样品质量（g）凝固点（C）凝固点降低 值 T （C）粗测测量值平均值苯21.92005.4585.4575.4575.4575.456苯+萘22.18614.9684.9744.9740.4834.9744.975六、实验数据处理:m 苯=21