铁矿中铁、磁性铁的测定-操作版

1、铁矿中全铁及磁铁的测定三氯化钛还原法测定全铁量（地矿系统）一、范围本技术规程规定了矿石、选矿尾矿、铁精矿中铁含量的测定方法。二、主要试剂1、 重铬酸钾基准试剂：准确称取在150 C烘干2小时的重铬酸钾3.5119克，加水溶解后，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。必要时以铁标准溶液标定。此溶液 1mL相当于2mg铁。2、硫、磷混合酸：将150ML浓硫酸缓缓倒入700ML水中，冷却后加入 150ML磷酸，搅匀。3、 三氯化钛溶液：1%量取7mL的浓三氯化钛（约15%勺浓度）溶 液，倒入100mL（1+1）盐酸溶液中，搅匀。此溶液浓度为 1%4、氯化亚锡溶液：10%称取10克氯化亚锡

2、溶于10mL浓盐酸中，可 适当加热，待溶解后用水稀释至100mL.此溶液浓度为10% .5、 钨酸钠：25%称取25克钨酸钠溶于适当的水中，再加入 5mL浓磷 酸，用水稀释至100mL.6、二苯胺磺酸钠：0.5%三、测定步骤1. 空白试验随同试料做空白试验。2、称取0.2000克的样品于聚氟乙烯坩埚中，拿水润湿， 加盐酸5毫升、硝酸3毫升、氢氟酸5毫升、高氯酸0.3毫升，放于电热板上，从低温升起，在200C蒸至高氯酸白烟冒尽，加（1 + 1）盐酸15 毫升提取至清亮，加水少许，取下，冲至 250毫升的烧杯中，在电热 板上加热，用100g/L的氯化亚锡调至淡黄色，取下，加水至 150毫 升左右，

3、冷至室温后，加250g/L的钨酸钠0.5-1毫升左右，用10g/L 的三氯化钛调至蓝色出现。用重铬酸钾标准溶液滴至刚变无色，不记 读数。然后加15毫升硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬 酸钾标准溶液滴至稳定的紫色，即为终点。以下式进行计算Fe（%）=T（VsM）z 100mo式中：T重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml）V 1滴定样品消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）V o空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）M o称取样品的质量注意事项：1、重铬酸钾尽可能用基准试剂，否则需用铁标准进行标定。2、若样品中含铜较高，铜含量大于 0.5%，应预先分离。分离方法如下：将用盐酸提取后的溶液，用

4、1 + 1氨水中和至微氨性（有氨味）并过量5mL加热微沸，过滤，用2%氨水（加入2克左 右氯化铵）溶液洗涤。洗至滤液无蓝色。沉淀用热盐酸溶解， 加热，其它手续同操作步骤。磁性铁的测定（地矿系统）一. 范围本技术规程规定了矿石、选矿尾矿、铁精矿中磁性铁含量的测定方法。二、主要试剂同铁矿中全铁的测定方法三、主要步骤称0.2000克的样品于250毫升的烧杯中，加自来水100-150毫 升左右，放置片刻，用800-1000高斯的磁铁在烧杯外底部来回移动 直至烧杯中的溶液浑浊，把磁铁放在烧杯外底部，倾斜烧杯倒出溶液， 弃去，加自来水100-150毫升左右到烧杯中，放置片刻，用800-1000 高斯的磁铁

5、在烧杯外底部来回移动直至烧杯中的溶液浑浊，把磁铁放在烧杯底部，倾斜烧杯倒出溶液，弃去，如此反复选至烧杯中的溶液 不变浑浊为止。加自来水100毫升左右到烧杯中，用带有铜套的条形 磁铁在烧杯内底部来回移动，慢慢的移至另一干净的250毫升烧杯中，迅速把磁铁从铜套中取出，用水冲洗铜套，使粘在铜套上的磁性 铁全部转入烧杯中，如此来回几次使被选烧杯中的磁性铁全部转入新 烧杯中，加自来水至100毫升左右，再用带有铜套的条形磁铁在烧杯 内底部来回移动，慢慢的移至原来的洗干净的烧杯中， 如此反复选至 烧杯中的磁性铁不在夹杂有没有磁性的物质为止。倾出水后，加15盐酸，在电热板上加热至磁性铁溶解，用100g/L的氯

6、化亚锡调至淡黄色，取下，加水至150毫升左右，冷至室温后，加 250g/L的钨酸 钠0.5-1毫升左右，用10g/L的三氯化钛调至蓝色出现。用重铬酸钾 标准溶液滴至刚变无色，不记读数。然后加15毫升硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。即为终点。以下式进行计算MFe（%）（Vs -V0）10- 100mo式中：T重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml ）V i滴定样品消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）V o空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）M o称取样品的质量方法一、 三氯化钛滴定法测定全铁量（冶金系统）一. 范围本技术规程规定了矿石、选矿尾矿、铁精砂、铜精矿

7、中铁含量的 测定方法。本技术规程适用于矿石、选矿尾矿、铁精砂、铜精矿中铁含量的 测定。测定范围：0.10%。二. 方法提要在三氯化钛溶液中，钛以正三价离子形式存在。在一定酸度条件 下，三价钛可以与三价铁发生氧化还原反应，三价钛被氧化为四价钛， 三价铁被还原为二价铁。三价钛离子在溶液中显紫色，四价钛在溶液中不显色。用硫脲掩蔽铜离子的干扰。三. 试剂1. 硝磷混酸：将三份磷酸和二份硝酸混匀。2. 溴。3. 中性红指示剂（5g/L ）:将0.5g中性红溶解于60mL无水乙醇中, 用蒸馏水稀释至100mL4. 氟化氢铵溶液（200g/L ）。5. 硫脲溶液（50g/L ）。6. 铁标准贮备溶液：7.

8、三氯化钛溶液（150g/L ）。8. 三氯化钛标准滴定溶液：移取三氯化钛溶液20mL，加入盐酸10mL用水稀释至500mL混匀，测定时现标定四. 分析步骤1. 试料称取0.10g试料，精确至O.OOOIg2. 空白试验随同试料做空白试验。3. 测定将试料置于250mL三角烧杯中，用少量水润湿，加硝磷混酸 10mL分解含硫高的试料时需再加入 0.5mL溴，加热溶解，待溶液剧 烈反应过后，再加热1 3mi n,取下稍冷。加氟化氢铵溶液4mL加蒸馏水约30mL冷却至室温。 加硫脲溶液10mL试料中含铜量超过40%寸，适当加大硫脲用 量），摇匀，加中性红指示剂2滴，用三氯化钛标准滴定溶液滴定至 紫红色

9、消失20s内不回色，即为终点。三氯化钛标准滴定溶液的标定：取三份 25.00mL铁标准贮备溶 液于250mL三角烧杯中，加硫脲溶液10mL摇匀，加中性红指示剂2 滴，用三氯化钛标准滴定溶液滴定至紫红色消失 20s内不回色，即为 终点。按式（1）计算三氯化钛标准滴定溶液对铁的滴定度:T=C0 ViV2式中:T三氯化钛标准滴定溶液对铁的滴定度，mg/mLco 铁标准贮存溶液的质量浓度，mg/mLVi 移取铁标准贮存溶液的体积， mL;V2 标定时，滴定铁标准贮存溶液所消耗的三氯化钛标准滴定溶 液的体积，mL。平行标定三份，其极差值不大于8 10 mol/L时，取其平均值, 否则重新标定。五. 分析

10、结果的表述按式（2）计算铁的百分含量：Fe（%）=T %-Vo）z ioomo式中：T三氯化钛标准滴定溶液对铁的滴定度，mg/mLVs 测定时，滴定试料溶液所消耗三氯化钛标准滴定溶液的体 积，mL；Vo 测定时，滴定空白试验溶液所消耗三氯化钛标准滴定溶液的 体积，mLmo 试料的质量，g;所得结果表示至二位小数。方法二、 三氯化钛滴定法测定磁性铁量（冶金系统）一.范围本技术规程规定了矿石、选矿尾矿、铁精砂中磁性铁含量的测定方 法。本技术规程适用于矿石、选矿尾矿、铁精砂中磁性铁含量的测定。测定范围：0.1%。二. 方法提要磁性铁可以被磁铁吸附，而非磁性铁则不被磁铁吸附，在用盐酸 溶解样品后，磁性

11、铁以三价铁离子形式存在于溶液中。在三氯化钛溶液中，钛以正三价离子形式存在。在一定酸度条件 下，三价钛可以与三价铁发生氧化还原反应，三价钛被氧化为四价钛， 三价铁被还原为二价铁。三价钛离子在溶液中显紫色，四价钛在溶液中不显色。用硫脲掩蔽铜离子的干扰。三. 试剂同（上三）试剂四. 分析步骤1. 试料称取0.50g试料，精确至0.0001g。2. 空白试验随同试料做空白试验。3. 测定将试料置于400mL烧杯中，加入蒸馏水5 06 0 mL,用包有 铜套的条形磁铁贴烧杯底来回移动，将磁铁上吸附的磁性铁移入另一 400mL烧杯中（第二个烧杯）。取下铜套，用蒸馏水冲洗铜套上的磁 性铁于烧杯中。重复操作三次，使试料中的磁性铁全部选净。在第二个烧杯用包有铜套的条形磁铁贴烧杯底来回移动，将 磁铁上吸附的磁性铁移入另一 400mL烧杯中（第三个烧杯）。取下铜 套，用蒸馏水冲洗铜套上的磁性铁于烧杯中。重复操作三次，使试料 中的磁性铁全部选净。 将第三个烧杯置于电热板上，加热浓缩至小体积。