药物分析试题Ⅰ

1、选择题1下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是异烟肼2.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用（ 玻璃电极 ） 为指示电极 .3下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（杂质限量是指药物中所含杂质的最大13容许量 ）。4衡量色谱柱效能高低的指标是（ 有效塔板数 ）。5药物中属于信号杂质的是（ 氯化物 ）。6用色谱法分离非极性组分，应选用（ 非极性 ）固定液。先洗下的是极性组分7下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ 坂口反应 ）。8盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（重氮化 -偶合反应 ）。9甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（ 红外光谱法 ）。11. 硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显

2、（ 绿色 ）。12下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（含硫巴比妥 ）。13.下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是 （对氨基水杨酸钠）。14用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（溴化汞 ）试纸产生黄色至棕色砷斑。15硫酸亚硝酸钠与（ 苯巴比妥 ）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类 药物的鉴别。16黄体酮在酸性溶液中可与（ 2，4- 二硝基苯肼 ）发生呈色反应。17对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（对氨基酚 ）。链霉素 ）。18下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（ 19.下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（ 维生素 B）。20.使用碘量法测

3、定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液0.1mol/L ），相当于维生素 C 的量为（ 17.61mg ）。21. 四氮唑比色法测定甾体激素含量，用 无水乙醇 ）做溶剂。异烟肼 ）。22下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（23青霉素具有下列哪类性质（旋光性 ）。2425下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（肾上腺素 ）。对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（ 间氨基酚 ）。26. 下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（27. 戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪中药物（尼可刹米）28.下列反应中，（麦芽酚反应）属于链霉素的特有鉴别反应。29.

4、Kober反应可用于含量测定的药物为（雌激素。30. 酸性染料比色法适用于（ 生物碱）制剂的定量分析。31. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量应为理论量的（1-3）倍不影响滴定结果。32.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（lU/g。33.药物中的杂质限量是指药物中所含杂质的（ 最大允许量34.迄今为止，我国共出版了（ 8 ）版药典。（95.0%105.0%）,小剂量的制剂35. 药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在允许范围更宽。36. 坂口反应是（链霉素）的特有反应。填空题1.丙二酰脲的反应是巴比妥类药物母核的反应，包括银盐反应和

5、铜盐反应反应。2阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质水杨酸。3.药物分子结构中含 酚羟基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。4. 提取中和法适合于一些碱性较强的生物碱类药物的分析。5. 巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法：酸碱滴定法、银量法、溴量法 及紫外分光光度法。6.生物碱类药物大部分都含有 芳环或共轭双键 结构，因此，在其紫外光谱中常有一个或几个特征峰，可作为鉴别的依据。7.药物中的杂质来源包括 生产过程中引入，贮藏过程中产生。&药物中的杂质按其性质分类，可分为信号杂质和有害杂质。9.药物中的杂质按其来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质

6、。10.巴比妥类药物的环状结构中含有1、3-二酰亚胺 基团，易发生酮式-烯醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离，因此，本类药物的水溶液显酸性。11 .化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可发生重氮化一偶合反应。12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。13.铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪先失去1个电子显红色，失去2个电子，红色消褪。、14.药物分子结构中含有 芳伯胺基，均可发生重氮化-偶合反应。有芳伯氨基或潜在芳伯氨基15.用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解,使用乙醇做溶剂溶解样品。16.维生素E在酸性

7、或碱性条件下水解生成生育酚，故常作为特殊杂质进行检查。生育酚17.硫色素反应是 维生素Bi的特有反应。18肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药物的结构中含有酚羟基，能与三氯化铁发生显色反应。19.青霉素分子本身不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，可根据消耗碘的量计算青霉素的含量。20.许多甾体激素类药物 （除雌激素外）分子结构中含有 羰基，能与2, 4-二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反应呈色，可用于鉴别。21.抗生素类药物的常规检查项目主要包括鉴别、杂质检查和效价测定。22.由于尼可刹米分子中含有 吡啶环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。23.异烟肼的吡啶环位上被酰肼基取代，酰肼基具有较强的

8、还原性，可用氨制硝酸银试液进行鉴别。24.生物碱类药物在水溶液中显示的碱性一般较弱，通常可在冰醋酸或醋酐非水介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。25. 许多甾体激素药物能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反应呈色，其中与硫酸的 呈色反应应用最为广泛。26. 含有两种或两种以上有效成分的制剂称复方制剂。27. GLP是药品非临床研究质量管理规范的简称,GSP是药品经营质量管理规范的简称。问答题1、简述酸碱指示剂的变色原理。酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或0H，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当

9、溶液 pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。2、在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后 0.1% ）之内，以保证终点误差不超过 0.1% 。3、在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？（ 1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的 完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： 溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。 可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突

10、跃。溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。答： （ 1） 以免流失；（2）（3）（4）（5）4、在气 -液色谱中，对固定液的要求有哪些？具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压， 对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大； 选择性能高； 化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解； 粘度小，凝固点低。5、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。6、简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？巴比妥类药物在适当的碱性溶液中， 生成盐而溶

11、解， 可与银离子定量成盐。 在硝酸银标准 液滴定的过程中， 巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐， 当被测定的巴比妥类药物完全形 成一银盐后， 稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀， 使溶液变混浊， 从而指示滴 定终点。7、说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特 性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂， 在滴定过程中， 将生成的苯甲酸不断萃取入有 机相，减小苯甲酸在水相中的浓度， 并减少苯甲酸的解离， 使滴定反应进行完全， 终点清晰。8、用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什

12、么?(1)用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。(2)选择提取溶剂的原则是：与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能 小。与生物碱或碱化试剂不起任何反应。计算题称取不纯的Al 2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至 250.0 ml。吸取25.00 ml，力口入 TEDTA/Al2O3=1.505mg/ml的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac) 2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac) 2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac) 2相当于

13、0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中 Al 2O3的百分含量。1.解：由于 1.00ml Zn(Ac) 2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，回滴用去的Zn(Ac) 2相当于 EDTA 标准溶液为：0.6812x12.20=8.311 ml与 Al3+络合的 EDTA 溶液体积为：10.00-8.311=1.689 mlTt/a XVAg% =X100%S1.505 .689-25.00100%1.032 XX1000250.0= 2.46%2.称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCI标准溶液滴定至终点，用去HCI 36.46ml

14、，求NazCOs的百分含量。(MNa2CO3 =106.0 g/mol)2.解：滴定反应为：2HCI+Na2CO3 一步滴定先求T2NaCI+CO2+H2ONa2CO3% = 00%S丿心50“36畑宀06.。0.5000dOO%= 96.62%3.称取碳酸钠试样 0.1986g,用HCI标准溶液（0.1000mol/L ）滴定，消耗 37.31ml。问该HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？(M Na2Co3 =106.0g/mol )4.称取碳酸镁试样 0.1869g ,溶于48.48 ml的0.1000mol/L的HCI溶液中，等反应完毕后， 过量的HCI

15、需用3.83mlNaOH溶液滴定。已知30.33mlNaOH可以中和36.36mlHCl溶液，求样 品中 MgCO的百分含量。（MMgcO3 =84.31g/mol）5.称取不纯的 CaCO3试样0.2564g，加入40.00ml0.2017mol/LHCI溶液使之溶解，过量的HCI再用0.1995mol/LNaOH 溶液回滴，耗去 17.12ml，计算试样 CaCO3的百分含量（已知6假设有两组分的相对保留值 的有效理论塔板数应为多少7.安络血的分子量为 的吸收池中测得吸光度为A7. 解: E = =J3CL 0.4962 咒 10 X1CaCO3 =100.09g/mol )。21=1.1

16、2，要使它们完全分离（R=1.5），所用填充色谱柱?若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？236,将其配成0.4962mg/100ml的浓度，在入max355nm处，于1 cm0.557，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。= 11230.557C 0.4962 X10X1000C =236X100=2.10310讪01 /L)“ o.557 , 仆2.103天10=2.65咒104&维生素B12的水溶液在361 nm处的1%E1cm为207,用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为0 .414 ,求该溶液的浓度。9 .检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液 （

17、每1ml相当于0.1mg的SO42-）2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量。10.维生素B1中重金属检查，取本品1g,加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10Pb）多少毫升。11尼可刹米中氯化物检查， 取本品5g,依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1 ml相当于10冯的Cl- ） 7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。11.解:L=Cc100%=叫=14 咒说(14 ppm)S5x1012.检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g,依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml含1

18、0Pb）多少毫升？13.称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高 氯酸液（0.1010mol/L ） 7.56m1，已知每1ml高氯酸液（O.1mol/L ）相97.53当于27.08mg的盐酸利多卡因，求盐酸利多卡因百分含量。出现两个滴定液浓度时，要求校正因数=实际/规定（是鬼）盐酸利多卡因%=V汀汁滅10x1Q0%13.解:Wrcrcc 0.10107.56 X 27.08 X001冥 100%0.2120= 97.53%1.2156g,研细，称出 0.4082g,14.取维生素Bi片（每片含维生素 Bi10mg） 15片，总重为置

19、100m1量瓶中，加盐酸溶液（9 1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液,精密量取续滤液1m1，置另一 50ml量瓶中，再加盐酸溶液（97 1000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在 246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H17CIN 4OS - HCl的吸收系数（E1Cm）为425,求该片剂占标示量的百分含量?99.27注意公式15 .取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定,总重量为2.4120g,研细，精密称量片粉 0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至

20、刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按E1cm为915计算，求其含量占标示量的百分率。98.8515.解:Ax nx w占标示量飞細100 5咒标示量0.435 X 500 X 100 X 2412520915x100x0.2368x0.025= 96.85%16精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L )滴定到终点，消耗22.09ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg的阿司匹林(C9H8O4),求阿司匹林的百分含量。99.8817.称取硫酸奎宁0.1580g，

21、加冰醋酸7ml溶解，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的HCIO4液滴定至溶液显绿色，消耗HCIO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L )相当于 24.90mg 的(C20H24N2O2) 2 H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。96.3218.取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L ) 22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml ,每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L )相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量?98.7519.取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g,研细后称取0.1978g，用