实验四十二氯化钡中钡的测定

1、实验四十二,氯化钡中钡的测定,实验目的,1,了解测定含量的原理和方法,2,掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧,及恒重的基本操作技术,3,了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件,一、实验原理,Ba,2,SO,4,2,BaSO,4,称取一定量的试样，用水溶解，加稀,HCl,溶液酸化，加,热至近沸，在不断,搅动,下，慢慢地加入,稀,热,的,H,2,SO,4,Ba,2,与,SO,4,2,反应，形成晶形沉淀,沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧,后，以,BaSO,4,形式称量，可求出试样中,Ba,的含量,硫酸钡重量法一般在,0.05mol/L,左右的盐酸介质中进行,沉淀，沉淀剂,H,2,SO,4,

2、可过量,50,100,基本操作：过滤（倾泻法,一贴,滤纸要与漏斗,边缘紧贴,二低,滤纸边缘要低于,漏斗边缘,液体的液面,要低于滤纸边缘,三靠,烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒紧靠三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内,壁,滤纸的折叠,一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆,放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍,改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折,固定,取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧,贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用,滤纸的安放,折叠好的滤纸放入漏斗中，三层处在漏斗颈出口,短的一边,用食指按住三层的一边，用洗瓶吹水将滤纸湿润,然后轻轻按

3、压滤纸，使滤纸的锥体上部与漏斗之,间没有空隙，而下部与漏斗内壁却留有缝隙。安,好后，在漏斗中加水至滤纸边缘，这时漏斗下部,空隙和颈内应全部充满水，当漏斗中的水流尽后,颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的,水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸三,层的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加,水，直到漏斗颈与锥体的大部分充满水，最后按,紧滤纸边，放开堵出口的手指，此时水柱即可形,成,借助水柱的抽吸作用可加快过滤速度,倾泻法,先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗,令沉淀尽量留在烧杯内,注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方,尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下,

4、5,6mm,处，漏斗颈下端不应接触溶液,当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯,待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处,1,倾泻法过滤,2,冲洗转移沉淀的方法,3,玻棒的放置,沉淀的转移,清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注,洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的,洗涤液,经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，按图,1,的操作，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在,烧杯壁的沉淀可按图,2,的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中,1,倾泻法过滤,2,冲洗转移沉淀的方法,三、实验步骤,1,称样及沉淀的制备,沉

5、淀的条,件,准确称取一份,0.3g,左右试样，置于,250ml,烧杯中,加入约,70ml,水,1,2ml,6mol/L,HCl,溶液，搅拌溶,解，加热至近沸,另取,6ml,1,mol/L,的,H,2,SO,4,于,100ml,烧杯中，加水,至,60ml,加热至近沸，趁热将,H,2,SO,4,溶液用小滴,管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断,搅拌，直至硫酸溶液加,20ml,左右,实验步骤,如何检,查沉淀,完全,待,BaSO,4,沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全,后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温,60min,陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外,配制洗涤液,5ml,1mol/L,H,2,

6、SO,4,稀释成,500ml,2,沉淀的过滤和洗涤,用中速滤纸倾泻法过滤。用稀硫酸洗涤沉淀,3,4,次,每次约,10ml,然后将沉淀定量转移到滤纸上，再,用稀,H,2,SO,4,洗涤,4,6,次，直至洗涤液中不含,Cl,为止,如何检查氯离子,实验步骤,3,空坩埚的恒重,将洁净的磁坩埚放在,800,20,的马福,炉中灼烧至恒重,4,沉淀的灼烧和恒重,将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚,中，经烘干、炭化、灰化后，在,850,的马,福炉中灼烧至恒重。计算试样中,Ba,的含量,数据记录及处理,1,M,Bacl2,g,m,坩锅身,g,m,坩锅盖,g,m,灼烧后,g,m,BaSO4,g,平均值,m,B

7、aSO4,g,相对偏差,相对平均偏差,2,四、注意事项,1,沉淀,BaSO,4,时的条件,2,沉淀要完全,3,洗涤沉淀时，用洗涤液要,少量、多次,4,不要将玻璃棒拿出烧杯外,5,空坩埚、沉淀的灼烧和恒重,五、思考题,1,沉淀,BaSO,4,时为什么要在稀溶液中进行？不,断搅拌的目的是什么,2,为什么沉淀,BaSO,4,时要在热溶液中进行，而,在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却,好不好,3,洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次,为保证,BaSO,4,沉淀的溶解损失不超过,0.1,洗,涤沉淀用水量最多不超过多少毫升,4,本实验中为什么称取,0.3g,试样？称样过多或,过少有什么影响,五、思

8、考题,1,沉淀,BaSO,4,时为什么要在稀溶液中进行？不,断搅拌的目的是什么,答：沉淀,BaSO,4,时要在稀溶液中进行，溶液,的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至,太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不,断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓,度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象,思考题,2,为什么沉淀,BaSO,4,时要在热溶液中进行，而在自,然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不,好,答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解,度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉,淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的,损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至,室温，然后再进行过滤,思考题,3,洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次,为保证,BaSO4,沉淀的溶解损失不超过,0.1,洗,涤沉淀用水量最多不超过多少毫升,答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获,得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀,的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗,涤效率，尽可能