有机化学实验：I-1蒸馏

1、1,有机化学实验III (一)有机化学实验基本要求及 I-1 蒸馏,4学时,2,进入实验室不得穿短裤、拖鞋、凉鞋等暴露皮肤的服装，不得佩戴隐形眼镜。 不得将食物、饮料等带入实验室内，不得在实验室内吸烟。 必须遵守实验室的各项制度，听从老师的指导。 实验前必须做好预习。了解实验所用药品的性能、危害和注意事项，清楚实验的目的、原理、合成路线等，写出预习报告。 实验过程中不得擅自离开实验岗位,有机化学实验,Chem is try,有机化学实验基本要求,3,严格按照实验步骤进行实验，注意观察实验现象并如实记录。 保持实验室台面、地面和水池的整洁，养成良好的实验习惯。 实验中所用药品不得随意散失、丢弃，

2、废化学品应倒入指定的回收瓶中。 实验结束后整理自己用的实验台，关闭水、电和燃气，认真洗手。实验记录交教师审阅，签字后方可离开。 实验结束之后，值日生要做好清洁卫生工作，检查实验室的安全，待教师检查同意后方可离开实验室,有机化学实验,Chem is try,2021/3/21,4,有机化学实验室安全教育,1、事故的预防 （P1-2）(课前仔细阅读） 电器火灾和普通火灾的处理方式 常见的爆炸事故 2、 实验室废化学品的分类回收（P3）(课前仔细阅读） 3、 急救常识（P3）(课前仔细阅读） 基本急救装置及两个方法 以上内容非常重要，事关每一位同学的实验课程的人身安全，同学们最好熟记在心，做到实验意

3、外可合理处置，将实验意外的伤害降到最小,5,玻璃仪器的配置及连接,1、主玻璃仪器的配置（P12）(课前仔细阅读） 2、标准磨口仪器的连接注意事项 （P14） (课前仔细阅读）（洁净、密封、绝碱） 3、非标准磨口仪器的使用注意事项：磨口和磨口塞要分开放置，且一一对应。 (课前仔细阅读） 4、仪器的装配（P15） (课前仔细阅读） 从下到上，从左到右（或从右到左），横平竖直； 相邻仪器装置，接收器对接收器，加热器对加热器，彼此照应。预留操作控制空间，特指加热器与被加热的反应器之间预留1-2厘米便于撤离加热,6,实验预习及实验报告的撰写,实验目的和内容（实验报告内容1） 实验原理及反应式（实验报告内

4、容2） 实验所需主要物料及产物的物性常数 （实验报告内容3） 实验方案的选择（实验报告内容4） 实验装置图（实验报告内容5） 实验流程（实验报告内容6,实验步骤及现象记录格式,预习内容,7,实验报告的撰写,产品外观和产率计算 讨论（实验操作的反思，思考题,实验步骤及现象记录格式,8,实验课的考核方法及评分,实验课的考核方法 预习报告（30%）（实验前完成）（随堂评分） 实验记录及过程技术（30%）（随堂评分） 实验报告（40%）（实验后完成） 评分类别 五档：优、良、中、及格、不及格。没有实验讨论的报告肯定在中以下，实验原则上不能缺席,9,实验课开始的仪器检查,准时到达实验室，前15分钟凭卡领

5、取仪器，清点仪器的完好程度，若有问题，及时找实验员更换，过时自费赔付,10,有机化学实验III (一) I-1实验 2.7.1 蒸馏及折光指数的测定,主讲：李秀华,4学时,11,实验目的,1）了解蒸馏的原理及用途； 2）掌握典型蒸馏装置及常规操作。 3）了解测定折光率的基本原理，了解测定折光率的基本原理； 4）掌握阿贝折光仪使用方法,12,二实验原理,利用纯粹的液体有机物在一定的外界压力下都有固定的沸点，将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 普通蒸馏：在普通大气压力进行的蒸馏,13,实验原理-用途,1）分离液体有机化合物 分离沸点不同的物

6、质，分离挥发性物质与不挥发性物； 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30以上，一般来说沸点差大于50 的混合液体物质体系，可以采用简单蒸馏的方法进行分离和提纯。 2）分离有色杂质的液体有机化合物； 3）测定物质的沸点； 4）定性地检验物质的纯度。 5）回收溶剂或浓缩溶液,应用领域：广泛应用于炼油、化工、轻工等领域,14,常用术语,沸程始馏温度终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质,二实验原理,常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏 适于沸点较

7、高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物 共沸蒸馏=恒沸蒸馏 ：某些有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点，蒸馏不能将它们分离,蒸馏方法,15,蒸馏原理的二组分体系沸点-组成图,16,沸点的校正,沸点与外界压力密切相关，气压大，沸点高。所以提到沸点必须注明气压值。当气压为1个大气压时的沸点为标准沸点,所测沸点须经过经验公式校正为标准沸点,T标：1标准大气压下温度校正值/ p：实验室大气压/mmHg（1Pa = 0.0075mmHg） T测：实测沸点,T标= (0.03+0.00011T测)(760-p,17,三、实验药品及装置,实验体系： 30 mL 乙醇/

8、水混合物（体积比=1：1,蒸馏烧瓶,直型冷凝管,蒸馏头,接受器,接引（尾接）管,温度计,18,加热套,常压蒸馏装置的辅助仪器介绍,标准接口的磨口玻璃仪器,磁搅拌器,铁架台,磁搅拌子,铁夹,十字架,19,直形冷凝管,常用冷凝管,空气冷凝管,球形冷凝管,蛇形冷凝管,用于蒸馏,用于回流,液体的沸点低于140 oC,液体的沸点高于140 oC,低沸点液体,20,温度计水银球位置,十字架开口朝上,冷凝水出口,冷凝水进口,常压蒸馏装置的安装及要求,自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密,通大气,21,22,常压蒸馏装置的拆卸,从右到左 自上而下,蒸馏完毕，应先停止加热，再关闭冷却水,23,四、实

9、验步骤,液体体积为烧瓶容积的2/3 1/3,前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收, 80-81 馏分,终点判断：温度计波动超过1，指示温度低于79 或高于82 时，停止试验,24,五、示范性实验装置的搭建及注意事项,烧瓶夹、冷凝管夹、十字夹等直接与玻璃仪器接触的夹子要有软垫。 装置的安装顺序：下-上，左-右， 呈一条直线，共平面。 注意： A、烧瓶夹的位置； B、升降台的位置（控制热源与烧瓶有1-2厘米间隙）； C、磨口要涂少量凡士林； D、冷凝管夹的位置； E、温度计的位置； F、冷凝水的方向（下进上出,25,蒸馏操作的注意事项,1. 液体的正确量取和转移（量筒的用法和漏斗转移 的技巧）； 2.

10、 常压蒸馏装置不能为封闭体系，必须与大气相通。 3. 蒸馏必须使用沸石，可以清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态 。 一般加入2粒左右沸石即可。如加的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。 中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石. 决不能在液体加热近沸腾时直接补加沸石，否则会引起暴沸（？），发生着火事故,26,蒸馏操作的注意事项,1. 液体的正确量取和转移（量筒的用法和漏斗转移 的技巧）； 2. 常压蒸馏装置不能为封闭体系，必须与大气相通。 3. 蒸馏必须使用沸石，可以清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态 。 一般加入2粒左右沸石即可。如加的太多，会吸附一部分液体，影响产品

11、产率。 中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石. 决不能在液体加热近沸腾时直接补加沸石，否则会引起暴沸（？），发生着火事故,27,蒸馏操作的注意事项,4. 蒸馏及分馏效果好坏与实验操作有直接关系。 控制加热的速度，不能太快；撤热和加热连续性好，以形成稳定的蒸汽流。（若温度过高，出现过热现象，会有对实验有何影响？） 控制馏出液流出速度。分别为蒸馏1-2滴/s，分馏1滴/2-3s。 5. 一般不能蒸干。 许多有机化合物（如醚类）长期放置会形成过氧化物，若蒸干致使瓶底局部过热，使过氧化物爆炸或瓶体炸裂； 此外局部过热会使有机物炭化，不易清洗。 6. 蒸馏时温度计水银球上应始终有液滴。这表明系统正处于气液平衡状态,28,1. 准确读取接收馏分的沸程 2. 计量产品的体积，折光指数 3.