空气中甲烷氮气中一氧化碳氮气中一氧化氮氮气中二氧化硫氮气中二氧化碳氮气中氧气体标准物质研制

1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。空气中甲烷、 氮气中一氧化碳、 氮气中一氧化氮、 氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、 氮气中氧气体标准物质研制前言空气中甲烷、 氮气中一氧化碳、 氮气中一氧化氮、 氮气中二氧化硫、 氮气中二氧化碳、 氮气中氧标准气体广泛应用于石化、 化工、 冶金等行业。该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。该标准气体采用国际通用的称量法配制 , 采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、 均匀性实验 , 确保标准气体的量值准确可靠。一、标准气体浓度气体标准物质中, 气体成分浓度(mol/mol) 范围应在推荐值20%以内。气体成分空气中氮气中氮气

2、中氮气中氮气中氮气中氧甲烷一氧化碳一氧化氮二氧化硫二氧化碳分子式ch 4conoso2co2o2推荐值500ppm500ppm50ppm500ppm500ppm100ppm推荐值3.00%5.00%0.500%2.00%5.00%2.00%二、标准气体制备方法的研究2.1.原理配制方法采用iso6142-1982 或国家标准gb/t5274-1985 称量法来制备混合气体方法。2.11 一次稀释法其中浓度范围在10-3 x i 1( mol) 的混合气均采用一次稀释法。其摩尔浓度由下列公式计算:资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。minim ix i =ni +njm

3、imj + m im j式中i、j 混合气体中组分符号: ni为质量为mi的i 组分的摩尔数。nj 为质量为 mj 的 j 组分的摩尔数。2.12 二次稀释法其中浓度范围在10-4 x2i 10-2( mol) 的混合气均采用二次稀释法。取质量为1 的混合气 ( 即在 2.1.1 中制备的混合气a) ,用一种质量为d1、摩尔质量为md 的气体进行稀释。稀释所得混合气( 混合气 b) 中 , 组分 i 的浓度由下列公式计算: 1ni . mx 2i= 1 d1n. + mm d式中 i 混合气体中组分符号: ni 为质量为mi 的 i 组分的摩尔数。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联

4、系改正或者删除。2.13 三次稀释法其中浓度范围在10-6 x3i 10-4( mol) 的低浓度混合气均采用三次稀释法。取质量为 2 的混合气 ( 即在 2.1.2 中制备的混合气b) ,用一种质量为d2、摩尔质量为md 的气体进行稀释。稀释所得混合气 ( 混合气 c) 中 , 组分 i 其摩尔浓度由下列公式计算: 2n2i . ms2x 3i= 2 d2ns2. + ms2m d式中 i 混合气体中组分符号: n2i 为质量为 m2i 的 i 组分的摩尔数。2.2 配气装置sx- 型混合气体配气装置, 其中称量天平规格见下表:生产厂商型号最大称量感量梅特勒 .托利多sb1600116000

5、g0.1g2.3.钢瓶规格2.3.18 升铝合金瓶2.3.24 升铝合金瓶 (用于色谱分析校准气配制)2.4.配置过程资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。2.4.1 铝合金气瓶的预处理铝合金钢瓶在配制前需要进行清洗、干燥、抽真空等过程的预处理。2.4.2 铝合金钢瓶用高纯氮气进行多次置换。2.4.3 经置换过的气瓶在100烘箱内抽真空48 小时 , 冷却至室温。2.4.4 其瓶内压力应维持在110-3pa。2.5 原料气纯度制备上述标准气体需要的原料气为高纯氮气、氧气、气体。经分析 , 原料气的纯度为2.5.1 高纯氮 ( 99.9993以上 ) , 其中h2 0.1

6、7 10-6, o2 1.90 10-6 ,h 2o 2.5010-6, co 0.03 10-6, ch 4 0.06 10-6, co 2 0.07 10-6。2.5.2 氧 (99.995以上 ), 其中 ar 1010-6, n220 10-6 ,h2o1010-6, 总碳含量 ( 以 ch4 计 ) 2 10-6, co2110-6。2.5.3co( 99.9%以上 ) , 其它 tch 0.0110-2。2.5.4no( 99.9%以上 ) , 其中no2 18 10-6, n2o 180 10-6 ,n2600 10-6, co2 98 10-6,o2 80 10-6mol/mo

7、l 。2.5.5so2( 99.9%以上 ) , 其中 h2o 300 10-6。2.5.6co2( 99.9%以上 ) , 其它 tch 0.10 10-2。2.5.7ch 4( 99.99%以上 ) , 其它 tch 0.10 10-2。2.6.配制压力资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。不大于 10m pa。三、空气中甲烷3.1 配制实例3.1.1 由于甲烷分子量比较低, 如果制备3的空气中甲烷, 只能称量16 克 , 称量克数太少 , 因此先制备一个氮气中甲烷的中间瓶( 该中间瓶浓度为 20.0) 。氮气中甲烷混合气, 瓶号 : 190245; 规格 : 8

8、升铝合金瓶组分 :ch4n2浓度要求 :20.0%余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8736.9-ch 48842.2105.36.5607519.05n29623.278127.88290 34.44365配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 中间瓶制备即告完成。空气中甲烷混合气( 以 19.99氮气中甲烷混合气加以氧气、氮气进行混合 )瓶号 : 978155; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :ch4air浓度要求 :3.00%余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 ( g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8705.9-19.05

9、ch /n28835.5129.65.036920.959533.004n29409.8574.320.50339o29615.82066.43750 31.97781配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。3.1.2 同理如果制备 500ppm 的空气中甲烷 , 只能称量 0.27 克 , 称量克数太少 , 因此先制备两个氮气中甲烷的中间瓶。 因之前已经制备了一个浓度为 19.05的氮气中甲烷 , 在这基础上再制备一个更低浓度的中间瓶 ( 该中间瓶浓度为2.00 ) 。氮气中甲烷混合气, 瓶号 : 190091

10、; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :ch4n2浓度要求 :2.00%余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8283.7-19.99 ch 4/n 28370.586.83.389560.677572.00n29224.3853.830.48197 33.87153配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 中间瓶制备即告完成。空气中甲烷混合气( 以 2.00氮气中甲烷混合气加以氧气、氮气进行混合 )瓶号 : 352880; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :ch4air浓度要求 :500ppm余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (

11、mol)含量 (ppm)空瓶8310.3-2.00 ch 4/n 2833423.70.853440.01707500ppmn29067.073326.16922o29295.4228.47.13750 34.16016配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。3.2空气甲烷气体标准物质的研究。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。3.2.1 实验条件的选择空气中甲烷气体标准物质的组分测定: 空气中甲烷采用hp6890 气相色谱仪 , fid 检测器。实验条件选择如下表:标准气体名称检测仪器空气中甲烷hp6890 气相色谱仪检测器fid色谱柱al 2o

12、3/kcl柱温载气100氮气3.2.2 典型色谱图的色谱分离结果采用 fid 检测器 , 氮气作载气 , 对甲烷有响应 , 上述实验条件下出峰时间短 , 峰形好 , 灵敏度高。 ( 色谱图详见附件 )3.3.标准气体的性能评价3.3.1 标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同 , 会引起分层或液化现象 , 虽然预先作了分压计算, 并加以保险系数, 规定了最高配制压力 , 并进行了长时间滚动, 但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时, 二周后至一年逐步减压取样分析来观察 , 数据结果见表1 2。表 1 ( 空气中甲烷标气配制完成后半小时至六小时, 压力由

13、 9.5m pa逐步减压至3.5m pa 的数据 mol/mol)气瓶内压力配制完成后的时间353976352868 ( mpa)500( 单位 ppm)ch4 3.01(单位 )ch 49.5半小时5003.008.51 小时4993.01资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。7.52 小时5023.016.53 小时5002.995.54 小时5013.004.55 小时5003.003.56 小时5033.01平均值5013.00标准偏差0.040.07表 2 ( 空气中甲烷标气配制完成后两周后至一年, 压力由 9.5m pa 逐步减压至 0.5m pa 的数据

14、mol/mol)气瓶内压力 ( mpa)353909 ch 4502( 单位 ppm)353896 ch4 3.00 (单位 )9.55003.008.54993.017.55053.016.55022.995.55013.004.55003.013.55033.012.55023.011.55022.990.55033.00平均值5023.00标准偏差0.170.08经气相色谱法测定结果表明, 空气中甲烷标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内 , 由此可知 ,在不同压力下 , 组分含量浓度稳定 , 使用压力下限为 0.50mpa。3.3.2 标准气体随时间的稳定性作为空气中甲烷气体标准物质

15、, 一个主要指标必须在较长时间内是稳定的, 其各组分含量不允许发生变化, 为此必须作长时间稳定性考察。 稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次, 共进行了十二个月 ,数据结果见表3。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。表 3 (甲烷每隔一月检测一次, 共进行了十二个月的数据 mol/mol)检测日期978155 ch4 3.00(单位 )270364 ch 4499(单位 ppm)06.103.0050006.113.0150006.123.0049907.013.0049907.023.0150307.032.9950007.043.0049907.052.9950

16、107.062.9950107.073.0049807.083.0050007.093.01499平均值3.00500标准偏差0.070.13四、氮气中一氧化碳4.1 配制实例4.1.1 氮气中一氧化碳混合气, 瓶号 : 00329; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :con2浓度要求 :5.00%余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8319.9-co8369.249.31.760094.99n29306.4937.233.45950 35.21959配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。4.1.2 同理如果制备 500ppm

17、的氮气中一氧化碳 , 只能称量 0.47 克 , 称量克数太少 , 因此先制备两个氮气中一氧化碳的中间瓶。 因之前已经制备了一个浓度为 4.99的氮气中一氧化碳 , 在这基础上再制备一资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。个更低浓度的中间瓶( 该中间瓶浓度为4995ppm) 。氮气中一氧化碳混合气, 瓶号 : 357665; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :con 2浓度要求 :5000ppm余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (ppm)空瓶8293.7-4.99 co/n 28391.998.23.5058910.174944995

18、n 29274.7882.831.51731 35.02326配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 中间瓶制备即告完成。氮气中一氧化碳混合气( 以 4995 ppm 氮气中一氧化碳混合气加氮气进行混合 )瓶号 : 04139; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :con2浓度要求 :500ppm 余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (ppm)空瓶8315.4-4995ppmch 4 /n28413.798.33.516990.01757502n29295.788231.48875 34.99821配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成

19、。4.2氮气中一氧化碳标准物质的研究。4.2.1 实验条件的选择氮气中一氧化碳气体标准物质的组分测定: 氮气中一氧化碳5000ppm 及以下采用hp6890 气相色谱仪 , 配镍转化炉 , fid 检测器 ;资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。氮气中一氧化碳5000ppm 以上采用gc8800 气相色谱仪tcd 检测器。实验条件选择如下表:标准气体名称氮气中一氧化碳 ( 5000ppm)氮气中一氧化碳 ( 5000ppm)检测仪器hp6890 气相色谱仪带镍转化炉gc8800 气相色谱仪检测器fidtcd色谱柱porpak q13x 分子筛柱温5050载气氮气氦气4.

20、2.2 典型色谱图的色谱分离结果采用 fid 检测器 , 镍转化炉氮气作载气 , 对 co 有响应 , 上述实验条件下出峰时间短 , 峰形好 , 灵敏度高。采用 tcd 检测器 , 氦气作载气 , 对 co 及氮气都有响应 , 上述实验条件下峰分离较好 , 灵敏度高。 ( 色谱图详见附件 )4.3.标准气体的性能评价4.3.1 标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同 , 会引起分层或液化现象 , 虽然预先作了分压计算, 并加以保险系数, 规定了最高配制压力 , 并进行了长时间滚动, 但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时, 二周后至一年逐步减压取样分析

21、来观察 , 数据结果见表4 5。表 4 ( 氮气中一氧化碳标气配制完成后半小时至六小时, 压力由9.5m pa 逐步减压至3.5m pa 的数据 mol/mol)气瓶内压力配制完成后的352865 353976( mpa)时间co 501( 单位 ppm)co 4.99(单位 )9.5半小时5004.978.51 小时5014.99资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。7.52 小时5024.976.53 小时5004.985.54 小时5014.994.55 小时5054.983.56 小时5034.99平均值5024.98标准偏差0.180.09表 5( 氮气中一氧

22、化碳标气配制完成后两周后至一年, 压力由 9.5mpa 逐步减压至0.5m pa 的数据 mol/mol)气瓶内压力 ( mpa)353914353973co500( 单位 ppm)co 5.00( 单位 )9.55014.998.550157.55024.986.55004.985.549854.54974.993.55034.992.55024.981.55034.980.55025.01平均值5014.99标准偏差0.200.09经气相色谱法测定结果表明, 氮气中一氧化碳标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内, 由此可知 , 在不同压力下 , 组分含量浓度稳定 , 使用压力下限为0.5

23、0mpa 。4.4 标准气体随时间的稳定性作为氮气中一氧化碳气体标准物质, 一个主要指标必须在较长时间内是稳定的, 其各组分含量不允许发生变化, 为此必须作长时间稳定性考察。 稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次, 共进行了十二个月 , 数据结果见表6。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。表 6 (一氧化碳每 隔一月 检测一 次 , 共进 行了十 二个月的数据mol/mol)检测日期04139 co 502(单位 ppm)00329 co5.00(单位 )06.105014.9706.115015.0206.125024.9707.015004.9807.02498

24、5.0007.034974.9907.045034.9907.055024.9807.065034.9807.075024.9707.085024.9707.095014.97平均值5014.98标准偏差0.180.09五、氮气中一氧化氮5.1 配制实例5.1.1 由于一氧化氮分子量比较低, 如果制备5000ppm 的氮气中一氧化氮 , 只能称量 5.1 克 , 称量克数太少 , 因此先制备一个氮气中一氧化氮的中间瓶 ( 该中间瓶浓度为 3.00 ) 。氮气中一氧化氮混合气, 瓶号 : 190331; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :non2浓度要求 :3.00%余加入组分气瓶称量值 (g)加

25、入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8297.4-ch 48328.931.51.050003.00n29280.5951.633.97358 34.02358资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 中间瓶制备即告完成。氮气中一氧化氮混合气( 以 3.00氮气中一氧化氮混合气加氮气进行混合 )瓶号 : 02153; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :non2浓度要求 :5000ppm余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (ppm)空瓶8831.5-3.00 no/n 28958.

26、4126.94.520840.135624801n 29623.1664.723.73081 28.25165配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。5.1.2 同理如果制备50ppm 的氮气中一氧化氮, 只能称量 0.051 克 , 称量克数太少 , 因此先制备两个氮气中一氧化氮的中间瓶。氮气中一氧化氮混合气, 瓶号 : 352934; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :non2浓度要求 :2500ppm余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (ppm)空瓶8315.7-no8397.982.22.928390.0878522499n 293

27、00.6902.732.22778 35.15616氮气中一氧化氮混合气( 以 2499ppm 氮气中一氧化氮混合气加氮气进行混合 ) , 瓶号 : 02670; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :non2资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。浓度要求 : 50ppm余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (ppm)空瓶8325.7-2499ppmno/n 28346.921.20.756870.0018953n 29336.9990.035.3445 36.10137配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。5.2氮气中

28、一氧化氮气体标准物质的研究。5.2.1 实验条件的选择氮气中一氧化氮气体标准物质的组分测定: 氮气中一氧化氮采用 42c 氮氧化物分析仪。实验条件选择如下表:标准气体名称检测仪器氮气中一氧化氮42 c 氮氧化物分析仪流量200ml/min5.3.标准气体的性能评价5.3.1 标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同 , 会引起分层或液化现象 , 虽然预先作了分压计算, 并加以保险系数, 规定了最高配制压力 , 并进行了长时间滚动, 但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时, 二周后至一年逐步减压取样分析来观察 , 数据结果见表7 8。表 7 ( 氮气中一氧

29、化氮标气配制完成后半小时至六小时, 压力由9.5m pa 逐步减压至 3.5m pa 的数据 mol/mol)气瓶内压力配制完成后的时353438353977( mpa)间no 50( 单位 ppm)no 4997( 单位 ppm)9.5半小时494990资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。8.51 小时4949837.52 小时5049826.53 小时5049975.54 小时4849804.55 小时5049903.56 小时524985平均值49.74986标准偏差0.130.06表 8 ( 氮气中一氧化氮标气配制完成后两周后至一年, 压力由 9.5mpa 逐

30、步减压至0.5m pa 的数据 mol/mol)气瓶内压力 ( mpa)35349735339751( 单位 ppm)no 5002(单位 ppm)no9.55150008.54949817.55150096.55050105.54849924.54950053.55049932.55049961.55150030.5524989平均值50.14998标准偏差0.120.09经化学发光法测定结果表明, 氮气中一氧化氮标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内, 由此可知 , 在不同压力下, 组分含量浓度稳定 , 使用压力下限为0.50mpa。5.3.2 标准气体随时间的稳定性作为氮气中一氧化氮气

31、体标准物质, 一个主要指标必须在较长时间内是稳定的, 其各组分含量不允许发生变化, 为此必须作长时间稳定性考察。 稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次, 共进行了资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。十二个月 , 数据结果见表9。表 9 (一氧化氮 每隔一月 检测一 次 , 共进 行了十 二个月的 数据mol/mol)检测日期02670 no 53(单位 ppm)02153 no 4801( 单位 ppm)06.1052479506.1150479106.1252479907.0149481007.0251478607.0353480207.0452478107.05

32、50479907.0651480607.0748480507.0849480007.09504792平均值50.64797标准偏差0.150.08六、氮气中二氧化硫6.1 配制实例6.1.1 氮气中二氧化硫混合气, 瓶号 : 0040; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :so2n2浓度要求 :2.00%余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8289.9-so28334.544.60.696872.00n29291.9957.434.18065 34.87752配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。6.1.2 同理如果制备500pp

33、m 的氮气中二氧化硫, 只能称量 1.09 克 , 称资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。量克数太少 , 因此需先制备一个氮气中二氧化硫的中间瓶。 因之前已经制备了一个浓度为 2.00的氮气中二氧化硫 , 在这里也能够把它当中间瓶使用。氮气中二氧化硫混合气, 瓶号 : 04151; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :so2n2浓度要求 :500ppm余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (ppm)空瓶8277.4-2.00 so2/n28302.925.50.887570.017751499n 29273.997134.66619 35

34、.55376配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。6.2氮气中二氧化硫标准物质的研究。6.2.1 实验条件的选择氮气中二氧化硫气体标准物质的组分测定: 氮气中二氧化硫采用 hp6890 气相色谱仪 , 配 fpd 检测器。实验条件选择如下表:标准气体名称氮气中二氧化硫检测仪器hp6890 气相色谱仪检测器fpd色谱柱hp-5柱温50载气氮气6.2.2 典型色谱图的色谱分离结果采用 fpd 检测器 , 氮气作载气 , 对 so2 有响应 , 上述实验条件下出峰时间短 , 峰形好 , 灵敏度高 ( 色谱图详见附件 ) .6.3.标准气体的性能评价资料内容仅供您学习参考，如有不

35、当或者侵权，请联系改正或者删除。6.3.1 标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同 , 会引起分层或液化现象 , 虽然预先作了分压计算, 并加以保险系数, 规定了最高配制压力 , 并进行了长时间滚动, 但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时, 二周后至一年逐步减压取样分析来观察 , 数据结果见表10 11。表 10( 氮气中二氧化硫标气配制完成后半小时至六小时, 压力由9.5m pa 逐步减压至3.5m pa 的数据 mol/mol)气瓶内压力配制完成后的时353434so353594 ( mpa)间so2499( 单位 ppm)2.00(单位 )29

36、.5半小时5011.998.51 小时5012.007.52 小时4962.006.53 小时5001.995.54 小时4992.004.55 小时4982.013.56 小时5032.00平均值499.72.00标准偏差0.200.69表 11 ( 氮气中二氧化硫标气配制完成后两周后至一年, 压力由 9.5mpa 逐步减压至0.5m pa 的数据 mol/mol)气瓶内压力 ( mpa)353434 so2 499(单位 ppm)353594 so22.00( 单位 )9.54982.008.55001.997.55021.996.54951.995.54981.994.54971.993

37、.54942.012.54962.011.54931.99资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。0.54982.00平均值4971.99标准偏差0.270.84经气相色谱法测定结果表明,氮气中二氧化硫标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内,由此可知 , 在不同压力下 , 组分含量浓度稳定 , 使用压力下限为0.50mpa 。6.4 标准气体随时间的稳定性作为氮气中二氧化硫气体标准物质, 一个主要指标必须在较长时间内是稳定的, 其各组分含量不允许发生变化, 为此必须作长时间稳定性考察。 稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次, 共进行了十二个月 , 数据结果见表12。表

38、 12 ( 二氧化硫每隔一月检测一次, 共进行了十二个月的数据mol/mol)检测日期04151 so2 513(单位 ppm)0040 so22.00( 单位 )06.105072.0006.115021.9806.125001.9807.015031.9907.025022.0107.035051.9907.045091.9907.055062.0007.065052.0007.075061.9907.085082.0107.095022.00平均值5052.00标准偏差0.280.10七、氮气中二氧化碳资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。7.1 配制实例7.1.

39、1 氮气中二氧化碳混合气, 瓶号 : 196697; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :co2n2浓度要求 :5.00%余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8221.3-co28298.977.61.763635.03n29230.993233.27383 35.03746配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。7.1.2 同理如果制备 500ppm 的氮气中二氧化碳 , 只能称量 0.49 克 , 称量克数太少 , 因此先制备两个氮气中二氧化碳的中间瓶。 因之前已经制备了一个浓度为 4.99的氮气中二氧化碳 , 在这里也能够把它

40、当中间瓶使用。氮气中二氧化碳混合气, 瓶号 : 177287; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :co2n2浓度要求 : 1.00%余加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (%)空瓶8199.4-5.03co 2/n 28409.5203.17.049630.351780.99n29200.1797.628.47554 35.52517氮气中二氧化碳混合气( 以 0.99%氮气中二氧化碳混合气加氮气进行混合 ) , 瓶号 : 352884; 规格 : 8 升铝合金瓶组分 :co2n2浓度要求 : 500ppm余资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。加入组分气瓶称量值 (g)加入质量 (g)组分摩尔数 (mol)含量 (ppm)空瓶8178.5-0.99%co 2/n 28228.950.41.789140.017712503n 29165.993733.45234 35.24148配制完成后放置在滚动装置上滚动24 小时 , 制备即告完成。7.2氮气中二氧化碳气体标准物质的研究。7.2.1 实验条件的选择氮气中二氧化碳气体标准物质的组分测定: 氮气中二氧化碳5000ppm 及以下采用 hp6890 气相色谱仪 , fid 检测器 ; 氮气中二氧化碳