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文档简介

1、分析化学实验,实验六 铜合金中铜含量的间接 碘量法测定,一、实验目的,2、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件,3、学习间接碘量法测定铜的含量,1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定,二、实验原理,铜试样,HNO3 , ,Cu2+ ，NO,H2SO4,NaOH调至中性,Cu2+,CuI，I2,pH 34,淀粉指示剂,Na2S2O3滴定,过量KI,三、实验步骤,1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定,2、试样的预处理,3、铜含量的测定,1、Na2S2O3标准溶液的配制,配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液,Na2S2O35H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)

2、、易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解，因此不能直接配制。,取300 mL蒸馏水加热煮沸10 min，冷却，加入7.2 g Na2S2O35H2O，0.1 g Na2CO3固体（约豆粒大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。,Na2S2O3溶液浓度的标定,指示剂为淀粉(近终点时加入),1mL 淀粉指示剂,25.00mL K2Cr2O7,5mL 6M HCl,5mL 20% KI,水封,暗处放5min,20mL水,Na2S2O3滴至蓝绿色,Na2S2O3滴至黄绿色,2、试样的预处理,准确称取CuSO45H2O试样6g左右置于小烧杯中，加5mL

3、3mol L-1的H2SO4溶解后，加少量水，定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。,3、铜含量的测定,25.00mL试液,3mL NaF,5mL 20% KI,水封,暗处放5min,20mL水,Na2S2O3滴至黄绿色,1mL 淀粉指示剂,继续滴定至紫灰色,剧烈摇动,10mL 10% NH4SCN,继续滴定至蓝色消失,1、Na2S2O3溶液浓度的标定,四、数据处理,2、试样中铜含量的测定,五、思考题,1、本实验中加入NaF的作用是什么？加KSCN的作用 又是什么？为什么不能过早加入？,2、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？,3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质，又可测 定氧化性物质？测量时应如何控制溶液的酸碱性？

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