气相色谱仪使用中常见问题及解决办法

1、60科教与法工程科技Ke Jiao Yu FaGong Cheng Ke Ji噻吩甲酰三氟丙酮的配合物 Eu（TTA）3（TTA: - 噻吩甲酰三氟丙酮）在高分子基质中发生从配体 TTA 到 Eu3+ 的能量转移，从而使发出强荧光。稀土高分子荧光材料的制备方法分为两大类型 20: 一是稀土化合物作为掺杂剂均匀地分散到单体或聚合物中，制成以掺杂方式存在的稀土高分子聚合物，我们称之为掺杂型稀土高分子聚合物（doping-type rare-earth polymer）。二是稀土化合物以单体形式参与聚合或缩合，或与大分子链上的官能团进行络合，直接配位在聚合物的侧链上，获得以键合方式存在的稀土高分子聚

2、合物，称之为键合型稀土高分子聚合物（bonding-type rare-earth ploymer）。参考文献：1 张思远 . 毕宪章 . 稀土光谱理论 M. 吉林科技出版社 .1991.2 凌启淡 . 章文贡 . 稀土高分子荧光材料研究综述 J. 高分子通报 .1998（03）.3 Sabbatin N.Grardigle M.Lehn J-M.Luminescent lanthanide complexes asphotochemical supramolecular devicesJ.Coord Chem Rev.4 杨迟 . 杨燕生 . 大学化学 M.1995（01）.5 黄春辉 .

3、稀土配位化学 M. 北京 : 科学出版社 .1997.6 江祖成 . 蔡汝秀 . 张华山 . 稀土元素分析化学 M. 第 2 版 . 北京 :科学出版社 .2000.7 凌启淡，章文贡 . 稀土高分子荧光材料研究综述 J. 高分子通报 .1998（03）.8 张若桦编著 . 稀土元素化学 M. 天津 : 天津科学技术出版社 .1987.9 杨迟 . 杨燕生 . 发光镧系超分子的设计及应用 J. 大学化学 .1995（01）.10 胡继明 . 陈观铨，曾云鹗 . 稀土配合物的发光机理和荧光分析特性研究 J. 高等学校化学学报 .1990（08）.11 马燕合 . 我国稀土应用现状及其展望 J.

4、材料导报 .2000.12 徐光宪 . 稀土（第二版）M. 北京 : 冶金工业出版社 .1995.13 刘德文 . 宝春云 . 赵宇 .- 二酮二元混配配合物的合成及发光性能研究 .J. 中国照明电器 .1998（07）.14 Melby L R.Rose N J.Abramson E and Caris J C.Synthesis and fluorescence of some trivalent lanthanide complexes J. J. Amer. Chem. Soc.1964.15 于坚 . 陈伯涛 . 稀土 - 二酮络合物的合成与研究 J. 北京师范大学学报（自然科学版）

5、.1990（01）.16 李玩英 . 龚孟滚 . 杨燕生 . 铕 - 二酮一碱三元配合物的合成及其光谱研究 J. 无机化学学报 .l990（03）.17 RohatglK.K.Sen Gupta S.K.Spectral study of mixed chelates of rare earth-III Mixed salicylal dehydato complexes of rare earths with different neutral ligandsJ. J.inorg. nucl.Chem.1972.18 李林书 . 王瑞芬 .Th.Eu.La 氨基苯甲酸邻菲啰啉配合物的研究 J

6、. 应用化学 .1990（04）.19 李林书 . 杨燕生 . 铕 - 邻菲啰啉芳香化合物三元配合物的合成及性质研究 J. 无机化学学报 .1989（04）.20 李林书 . 王瑞芬 . 陈殿歧 .Ln（III）（Eu，Tb） 邻菲啰啉甲基苯甲酸三元配合物的研究 J. 河北师范学院学报（自然科学版）.1992.气相色谱仪使用中常见问题及解决办法扶继军 霍 秋信阳市农产品质量安全检测中心 河南信阳 464000【摘 要】气相色谱仪因其自身的优点被越来越广泛地应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业等不同领域，但使用过程中也会出现多样问题，本文介绍了几种常见问题，并逐一分析其形成原因及解决办

7、法，供大家交流学习。【关键词】 气相色谱仪；常见问题；解决办法；检测器气相色谱仪作为一种分析检测仪器，因具有分离效能高、置内的颜色变化情况等判断是否需要更换，如失效，应及时更换，准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点，被广泛地应用防止造成整个检测系统污染。于各种领域。但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方3. 管路有漏气处，打开载气，使用检漏液对管路各连接点面的原因，常常出现各种问题，严重影响正常的生产，甚至造进行检漏，发现漏气处，重新连接。成巨大经济损失。本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及4. 进样口、色谱柱或检测器有污染，判断污染出在何处，排除方法，以期与从事气相色谱仪维修和使用

8、的同行交流探讨：逐一进行排查，首先，拆下色谱柱连接检测器端，若基线仍不正常，刚说明检测器受污染，需要清洗检测器或用高温老化检一、基线不稳，基线噪音过大测器数小时；每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管，防止空气回流进入检测器造成污染。若基线正常，检测器未受污染，原因分析及解决办法：则打开进样口，用溶剂清洗汽化室、分流平板，更换衬管内玻1. 载气纯度不够，根据检测需要更换纯度较高的载气。璃毛或更换新衬管；若基线仍不正常，拆下色谱柱连接检测器端，2. 脱氧管，脱水管等载气过滤装置失效，可以查看过滤装与进样口端正常连接，通载气，用色谱柱使用温度范围内较高工程科技科教与法61Gong Cheng Ke

9、JiKe Jiao Yu Fa温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱5. 静电干扰或仪器电子控制元件问题，检查仪器是否良好并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。接地，检查线路板及各电子部件是否松动，若问题仍旧，拆下3.分流 / 不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进通过流量控制阀后管线，用气体流量计测量实际流量是否稳定入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖并且与设定值是否相符，若波动或相差较大，则需要更换气体以下的位置。流量控制阀。4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口6. 检测器老

10、化。检测器使用时间过久，已达到使用年限，密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意或是日常不正确的操作，致检测器受损严重，则需要更换部件不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。或是更换检测器。5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大推杆流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性原因分析及解决办法：质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。1. 进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在

11、高温时膨胀更紧，7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好，既防止了点火，熄火原因则可根据问题三排查。针头扎弯，又能增加隔垫使用次数。2. 进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位，按要求正五、样品峰出现拖尾峰确安装进样针。3. 进样针管内被污染，由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯原因分析及解决办法：推杆，进样针使用一段时间后，特别是在重新开机前，应取下1.进样口或色谱柱污染。由于有污染物质存在，吸附样品进样针，用手推进样针杆，感觉是否顺畅

12、，若有阻塞感，应吸或随样品一起出峰造成拖尾现象，可以按照问题四中清除污染入溶剂反复推拉清洗，若污染物仍不能清除，可将推杆拉出，物的方法来处理。同针管一起放入溶剂中超声清洗。2.未吹扫或吹扫时间设置过大。样品在汽化室迅速汽化后4. 进样样品粘稠度过大，造成针杆难以推进。可以重新对没有迅速进入色谱柱或吹扫至尾气，则会造成进样延迟，导致样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式，若问题不样品峰出现拖尾现象，因此要设置合适的吹扫时间防止拖尾，能解决，则需要选用专用进样针或其它进样方式。通常时间应设在 0.5 至 1.0 分钟之间。3.进样量过大，分流比太小。由于进样量大，分流比小，三、使用火焰光度检

13、测器（FPD）点火困难需要进入色谱柱部分汽化样品不能迅速进入，造成样品溢出而出现峰拖尾现象。分析样品时通常由大至小设分流比，减少进原因分析及解决办法：样量，既能防止样品污染仪器，又能防止出现拖尾现象。1. 检测器长时间闲置，特别是在气候阴湿季节，造成点火困难，可以开机设置高温老化检测器数小时后点火。六、样品峰呈现圆顶2.氢气或空气纯度不够或含水量过大。检查气体输出压力是否正常，若输出压力不够，则需要检查管路是否漏气，对于原因分析及解决办法有：使用氢气发生器，则需要更换电解液。同时检查分子筛、干燥1. 超出检测器的线性范围。减小进样体积或增加分流比。管等净化装备是否变色失效，若失效需要立即更换。

14、2. 色谱柱选择不当。由于色谱柱固定相对样品的吸脱能力3.点火线圈密封圈老化造成密封不严，更换密封圈。太弱造成样品各组分未分离或固定相对样品吸脱能力太强导致4.点火线圈故障不能打火，由于线圈使用过久，上面产生样品延迟出峰，使峰呈现圆顶现象。根据样品中各组分的化学锈斑或污染物，可以用软布醮无水乙醇擦拭干净，晾干后安装。性质选择合适色谱柱才能得到好的分离效果，并有美观的峰形。5.电子流量控制阀（EPC）不能正常控制气体流量。将气3. 柱箱温度过低或过高。柱温过低使得样品组分吸脱延迟体流量计连接到电子流量控制阀的后端检测流量输出情况，若导致峰形圆顶，柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。输出偏大或

15、偏小但稳定，则可以通过流量计设置需要使用参数，所以只有设置合适的柱温，才能保证峰形尖锐，分离度好，出若输出流量不稳定，则需要更换流量控制阀。峰时间短。6. 有时也出现在用电脑联机操作时点不着火，可以尝试在仪器操作面板上按键点火，往往点火成功。七、谱图中峰形重叠四、进样后不出峰原因分析及解决办法：原因分析及解决办法：1. 进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动1. 载气流速过快或柱箱温度过高。样品中各组分在色谱柱中尚未完全分离就已进入检测器。适当降低流速或降低柱箱温度，但要防止出现圆顶峰。吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进

16、样针。2. 样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流 / 不分流进样时清洗或2. 色谱柱极性与样品中组分极性不相容、色谱柱过短或色谱柱严重流失或污染，柱效较低。较低的柱效难以将样品中各组分分离，需要了解样品的组分性质，选择合适的具有较高柱效的色谱柱。62科教与法工程科技Ke Jiao Yu FaGong Cheng Ke Ji3. 进样量过大。较大的进样量往往遭成色谱柱过载，从而参考文献：导致样品中各组分难以完全分离。适当减少进样量，既能提高1廖海燕 . 气相色谱仪在食品安全卫生检测中的应用 . 出现的柱效，增加谱图的分离度，又能得到尖锐峰形，更能防止

17、仪器问题及解决方法 J. 攀枝花科技与信息 .2008（03）.被污染。2孙建国 . 陆建锋 . 王绍利 . 王孜一 . 梅青 . 曹渊 . 气相色谱仪以上讨论的只是气相色谱使用中常见的几种故障及其排除日常维护和常见故障排除 J. 计量与测试技术 .2011（04）.方法，在具体工作中还会出现其他故障或是几种故障并存的情3熊德琴 . 气相色谱仪在使用中常见故障的处理 J. 实验科学况，这就需要根据故障的情况进行综合分析和研判，从而找出与技术 .2008（04）.排障方法，最终使仪器恢复正常。4庄苏宁 . 气相色谱仪检定过程中容易出现的问题及解决方法J. 江苏现代计量 .2010（05）.桥梁预

18、应力连续梁 0 号块施工控制技术李必强四川交通运输职业学校 四川成都 610041【摘 要】 连续梁 0 号块作为墩顶梁体悬浇的起始块段，梁体内预应力管道集中，普通钢筋布设密集，0 号块混凝土方量大，侧面积大，梁体较高，施工难度大，各悬臂浇节段和合拢节段的施工以及最终能否顺利地实现施工体系转换，在很大程度上将取决于 0 号节段的施工。本文详细阐述了连续梁 0 号块施工控制技术，可供类似工程参考。【关键词】 桥梁；预应力连续梁；0# 块施工一、工程概况某桥梁为（75+2140+75）m 预应力连续箱梁，梁部截面为单箱单室、变截面结构，箱底外宽 8.65m；中支点处梁高 8.3m，梁段及跨中梁高

19、3.2m。顶板厚 32cm，腹板厚从 55cm 变化到75cm，底板厚从 32cm 变化至 100cm。箱梁采用三向预应力体系，梁部采用 C50 混凝土。0# 块为单箱双室直腹板箱形截面，箱顶板宽 16.65m，底板宽 8.65m。箱梁 0 号块段长 12m，根部断面高 8.3m，纵桥向悬伸长度 2.5m。在墩顶范围内，箱梁腹板厚 90cm，顶板厚 50cm，底板厚 130cm。二、连续梁 0 号块施工0 号段采取托架法施工，在墩顶预埋牛腿搭设钢支架，外侧模直接采用定型钢模板借助墩顶预埋牛腿支架进行施工，每侧共设 4 个牛腿，分布间距为 2600mm、2750mm、2600mm，对侧采用精轧螺

20、纹钢对拉，纵梁上均匀设置 I25a 型钢分配梁，分配梁间距 300mm，桥墩中部用 15cm15cm 方木垫高到底模高度，做为中部荷载的受力支撑。梁体两侧用碗扣式脚手架，主要支撑翼板荷载。碗扣脚手架纵向间距为660cm+590cm+660cm，横向间距为 360cm+390cm。在 I25a 型钢上直接放置底模，底模采用钢模板加工而成。钢模板由侧模、内模、底模和端模组成。底模和侧模安装好后，进行底板和腹板钢筋绑扎，穿波纹管及钢绞线，放置内模及端模，绑扎顶板钢筋，报检合格后灌筑混凝土，混凝土强度达到设计要求后，进行张拉，压浆封堵端头。施工方法为：（1）0 号块托架的预压对 0# 块桥墩外支架体系进行预压，以检验托架的承载稳定性和确定非弹性形变及弹性形变数值。由中部向两边加载，先行加载到 0.17m 高，再对称加载两侧腹板位置要求高度 1.8m。预压方式及预压荷载分布：预压前先在托架纵梁上密铺 I25a 分配梁，暂不铺设底模。预压重量为荷载总量的 1.2 倍；预压采用钢锭，采用塔吊吊装上支架顶面。根据梁体重量分布特征，布置荷载，见图 1。预压分三次进行，第一次加载为总重的60%，重