纯化水检验操作规程

1、文件编号1.2.3.4.5.5.6.7.版本实施日期纯化水检验操作规程受控状态目的为 qc 检验人员提供检验依据。适用范围适用于纯化水的检验操作。相关部门品质保证部、生产制造部职责qc 人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。 检测依据中国药典 2010 年版二部 p411检测周期本品检验周期为 7 天。检测指标及质量标准纯化水00第 1 页, 共 10 页 年 月 日项目性状酸碱度硝酸盐亚硝酸盐氨电导率(s/cm)toc (mg/l)易氧化物不挥发物(mg/100ml)重金属微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数） （cfu/ml）7.1. 性状a) 仪器设备：烧杯（50ml）标准无色

2、澄明、无臭、无味 符合要求0.000006%0.000002%0.00003%5.1（25）0.5符合规定10.00001%100文件编号纯化水检验操作规程版本实施日期00第 2 页, 共 10 页 年 月 日受控状态b) 测定步骤：量取供试品 30ml 置烧杯中，于光亮处检视。c) 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。7.2. 酸碱度a) 用具：电 子 天 平 、 10ml 试 管 、 100ml 棕 色 试 液 瓶 、 100ml 透 明 试 液 瓶 、 50ml 烧 杯 、 5ml 移液管、10ml 移液管、200ml 容量瓶b) 试剂： 甲基红指示液：用电子天平称取甲基红 0.1

3、g 于烧杯中，向烧杯中加 0.05mol/l 氢氧化钠 溶液 7.4ml（用 10ml 移液管量取）使溶解，再转移至 200ml 容量瓶中，加水定容至 200ml， 即得，置于 200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围：ph4.26.3（红黄） 溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝 0.1g 于烧杯中，加 0.05mol/l 氢氧 化钠溶液 3.2ml 使溶解，转移至 200ml 容量瓶中，再加水定容至 200ml，即得，置于 200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围：ph6.07.6（黄蓝） 0.05mol/l 氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠 0.2g 于烧杯中，加少量水溶解，再

4、转 移至 100ml 容量瓶中，加水定容至 100ml，即得，置于 100ml 试液瓶中保存。c) 测定步骤：取本品 10ml 置试管中，用滴管滴甲基红指示液 2 滴，观察现象；另取本 10ml 置试管中， 用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，观察现象。d) 结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判 定合格。7.3. 硝酸盐a) 仪器及用具：50ml 试管、50ml 烧杯、1ml 移液管、5ml 移液管、10ml 移液管、100ml 容量瓶、分析天 平、10ml 量筒、100ml 试剂瓶、100ml 棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul 移液枪文件

5、编号纯化水检验操作规程版本实施日期00第 3 页, 共 10 页 年 月 日受控状态b) 试剂： 标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取 0.163g 硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至 100ml 容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至 100ml，摇匀。再用 1ml 移液管移取 1ml 置另一 100ml 容 量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至 100ml，摇匀，再用 10ml 移液管移取第二容量瓶稀释液 10ml 置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1 gno3）。 置于 100ml 试剂瓶中保存。 10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取 10.0g 氯化钾于烧杯中

6、，再转移至 100ml 容量瓶中， 用纯化水稀释至刻度，置于 100ml 试剂瓶中保存。 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺 0.10g 置 100ml 烧杯中，再用 100ml 量筒量 取硫酸至 100ml，混合均匀。置于 100ml 棕色试剂瓶中保存。c) 测定步骤：用 10ml 量筒取本品 5ml 置 10ml 试管中，另取一 10ml 试管加入标准硝酸盐溶液 0.3ml（用 1ml 移液管量取）和无硝酸盐的水 4.7ml（用 5ml 移液管量取），于冰浴中冷却，分别加 入 10%氯化钾溶液 0.4ml（用 1ml 移液管量取）与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml（用 100

7、ul 移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于 50 水浴中放置 15 分钟，试液变蓝。d) 结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（0.000006% ），即为合格。7.4. 亚硝酸盐a) 仪器及用具：电子天平、分析天平、10ml 量筒、1ml 移液管、10ml 移液管、50ml 烧杯、100ml 烧杯、 50ml 容量瓶、100ml 容量瓶、1ml 移液管、50ml 棕色试剂瓶、冰箱、100ml 试剂瓶、25ml 纳氏比色管b) 试剂：文件编号纯化水检验操作规程版本实施日期00第 4 页, 共 10 页 年 月 日受控状态标准亚硝酸盐溶液：用分析

8、天平称取亚硝酸钠 0.750g（干燥品）于 50ml 烧杯中，加 无亚硝酸盐的水溶解，再转移至 100ml 容量瓶中定容，摇匀；用 1ml 移液管精密量取 1ml 于另一 100ml 容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取 1ml 于 50ml 容量瓶中， 摇匀，即得（每 1ml 相当于 1 g no ）。置 50ml 棕色试剂瓶中于冰箱中保存。2对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用 1ml 移液管移取 1ml 对氨基苯磺酰胺置 100ml 容量 瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于 100ml 棕色试剂瓶中保存。无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺 0.1g 于 10

9、0ml 烧杯中，用 100ml 量筒加 水使溶解至 100ml，即得。置于 100ml 棕色试剂瓶中保存。c) 测定步骤：用 10ml 量筒取本品 10ml 置 25ml 纳氏管中，再取一纳氏管加入 0.2ml 标准亚硝酸盐溶液 （用 1ml 移液管量取）和 9.8ml 无亚硝酸盐的水（用 10ml 移液管量取），分别量取 1ml 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用 1ml 移液管）加入两管中，再分别量取 1ml 盐酸萘乙 二胺溶液（用 1ml 移液管）加入两管中，试液变粉红色。d) 结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（0.000002%），即为合格。7.5. 氨a) 仪器及用具：电子天平

10、、分析天平、50ml 烧杯、200ml 烧杯、10ml 量筒、50ml 量筒、玻璃棒、1ml 移 液管、2ml 移液管、1000ml 容量瓶、1000ml 试剂瓶b) 试剂：碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾 10g 至 200ml 烧杯中，用10ml 量筒量取水 10ml 倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌， 至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾 30g 加入其中，溶解后用 1ml 移 液管量取 1ml 或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄文件编号纯化水检验操作规程版本实施日期00第 5 页, 共 10 页

11、年 月 日受控状态明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液 2ml，加入含氨 0.05mg 的 50ml 水 中，应即时显黄棕色）。氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵 0.0315g 置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至 1000ml 容量瓶中，定容至 1000ml 即得。置 1000ml 试剂瓶中保存。氨标准贮备液溶液：称取 3.189g 经 100c 干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入 1000 毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨。含氨 0.05mg 的水 ：移取 1.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此 溶液每毫升含 0.050mg

12、 氨氮。c) 测定步骤：用 50ml 量筒量取 50ml 本品置于 50ml 烧杯中，用 2ml 移液管量取碱性碘化汞钾试液 2ml 加入其中，放置 15 分钟，如显色，另取一 50ml 烧杯，加 1.5ml 氯化铵溶液，48ml 无氨 水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成对照液，颜色比较。d) 结果判定：样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（0.00003% ），即为合格。7.6. 不挥发物a) 仪器及用具100ml 量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳b) 实验前准备：蒸发皿使用前用蒸馏水清洗干净、放在 105 2的烘箱中烘干 2 小时，放在干燥器内 冷却至

13、室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。每次烘干时间不少于 1 小时连 续两次称量的重量差不超过 0.3mg 视为恒重，放在干燥器内备用。称量蒸发皿时要求精 确到 0.0001g。c) 操作方法：取本品 100ml 置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105 干燥至恒重，在放 在干燥器内冷却半小时称重。d) 结果判定文件编号纯化水检验操作规程版本实施日期00第 6 页, 共 10 页 年 月 日受控状态遗留残渣不得过 1mg，即为合格。7.7. 重金属a) 仪器及用具电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml 纳氏比色管、50ml 烧杯、100ml 烧 杯、20ml 量筒

14、、50ml 量筒、100ml 量筒、胶头滴管、1ml 移液管、2ml 移液管、5ml 移 液管、10ml 移液管、100ml 容量瓶、1000ml 容量瓶、100ml 试剂瓶、1000ml 试剂瓶b) 试剂醋酸盐缓冲液（ph3.5 ）:用电子天平称取 25g 醋酸氨于 100ml 烧杯中，用 50ml 量筒量 取水 25ml 倒入此烧杯中使之溶解，用 50ml 量筒量取 38 毫升 7mol/l 的盐酸溶液（配制 方法见备注）至此烧杯，用 2mol/l 盐酸溶液（配制方法见备注）调 ph 至 3.5，将 烧杯内溶液倒入 100ml 容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至 接近

15、刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入 100ml 试剂瓶中备用。硫代乙酰胺试液：用电子天平称取 4g 硫代乙酰胺于 50ml 烧杯中，加水溶解，倒入 100ml 容量瓶内摇匀定容，放入 100ml 棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用 5ml 大肚移 液管取混合液【用 20ml 量筒量取 1mol/l 氢氧化钠溶液（配制方法见备注）15ml，水 5ml 及甘油 20ml 于 50ml 烧杯中，混匀】5ml 于 50ml 烧杯中，用 1ml 移液管量取硫代乙 酰胺试液 1ml 于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热 20 秒，冷却，立即使用。 铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅 0.160g，于烧杯

16、中，加水溶解，转移至 1000ml 容量瓶中，用 5ml 移液管量取硝酸 5ml 至容量瓶中，用 50ml 量筒量取水 50ml 至容量瓶， 摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/l ）。置于 1000ml 试剂瓶中保 存。临用前用 10ml 大肚移液管精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml ）。备注： 7mol/l 盐酸溶液：用 100ml 量筒取浓盐酸 63ml，加水稀释至 100ml，放入 100ml 试 剂瓶中备用；文件编号纯化水检验操作规程版本实施日期00第 7 页, 共 10 页 年 月 日受控状

17、态2 2mol/l 盐酸溶液：用 100ml 量筒取浓盐酸 18ml，加水稀释至 100ml，放入 100ml 试 剂瓶中备用；3 1mol/l 氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠 4g 于 100ml 容量瓶中，加水使溶解 成 100ml，摇匀，放入 100ml 试剂瓶中备用。c) 测定步骤取两只 25ml 纳氏比色管放于试管架上，用 100ml 量筒量取本品 100ml 于 100ml 烧杯中， 用 20m 量筒量取 19ml 水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至 20ml，放冷，倒入第一只 比色管，用 1ml 移液管量取铅标准使用液 1ml 于第二只比色管中，用量筒量取 19ml 水再

18、加入该管，用 2ml 移液管分别量取醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml 加入两比色管中，用滴管 加水至 25ml 刻度线，用 2ml 移液管分别量取硫代乙酰胺试液 2ml 加入两比色管中，摇匀， 放置 2 分钟后，置白纸上观察两管颜色。d) 结果判定样品管颜色浅于标准管颜色（ 7.8. 电导率a) 仪器及用具电导率测试仪b) 操作方法0.00001%），即为合格。取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。取样品溶液 100ml，打开瓶塞，将温度控制在 25 1，立即测定样品溶液的电导率，记 下显示的数据，作为样品溶液的电导率。c) 结果判定本品电导率应小于 5.1s/cm（25）。7.9. 总有

19、机碳 toca) 仪器总有机碳分析仪、电子天平文件编号纯化水检验操作规程版本实施日期00第 8 页, 共 10 页 年 月 日受控状态b) 试剂总有机碳检查用水（rw）采用每升含总有机碳低于 0.10mg ，电导率低于 1.0s/cm（25）的高纯水。 蔗糖对照品溶液（rs）精密称取经 105 干燥至恒重的蔗糖对照品约 0.012g，置 50ml 容量瓶中，用总有机碳 检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为蔗糖对照品浓溶液；精密量取蔗糖对照品浓 溶液 1ml 置 200ml 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含 蔗糖 1.20mg/l 的溶液（每升含碳 0.50mg）。7.10. 1, 4- 对苯醌对照品溶液（rss）精密称取 1, 4- 对苯醌对照品约 0.019g ，置 100ml 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为 1, 4- 对苯醌对照品浓溶液；精密量取 1, 4- 对苯醌对照 品浓溶液 1ml 置 250ml 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得含 1, 4- 对苯醌 0.75mg/l 的溶液（每升含碳 0.50mg）。 取上述溶液，照总有机碳分析仪标准操作规程操作，测定完后打印出图谱并注明页码 和测定人。响应系数应介于 85%115%之间，蔗糖对照品溶液 3 次