水蒸气蒸馏法

1、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏、实验目的（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围 （场合） 和被蒸馏物应具备的条件。（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。、水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。当水和不 （或难） 溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿 分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当 P 与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。因此，常压下应用水蒸

2、气蒸馏，能在低于 100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的 蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。mA/m水 =MA*PA/M水*P 水=MA*PA /18 P 水三、水蒸气蒸馏的应用范围 :1） 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的 ; 3） 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。工业中常用于制香精油 : 水中蒸馏 （玫瑰花 ）水上蒸馏 （兰花干 ）水气蒸馏 （ 鲜

3、叶，熏衣草 ）四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件 : 1） 不（或难）溶于水;2） 共沸下与水不发生化学反应3）在100?左右时，必须具有一定的蒸气压 （至少 666.5-1333Pa 或 5-10mmHg）五、水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部 分组成。 六、操作要点和说明45?左1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1,3 ，导入蒸汽的玻管下端应 垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为 右。 2 、水蒸汽发生器上的安全管 （ 平衡管 ）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的 1,2 ，最多

4、不超过 2,3 ，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作 用。 3 、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相 通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现 T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水

5、蒸汽通过。7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。9、停止蒸馏 ( 先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。 )七、水蒸气蒸馏的注意事项 :1、防止水蒸气导管堵塞 ;2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。八、思考题1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部答: 插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸 汽蒸馏。 2 、水蒸气蒸馏装置中的 T 形管有什么作用 ,答: 除去水蒸气中冷

6、凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸 气发生器与大气相通。3、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项 , 若安全管中水位上升很高说明 什么问题，如何处理才能解决呢 ,答:经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统 有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方 可继续进行蒸馏。 4 、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项 , 若安全管中水 位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢答 :(1) 经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。(2) 说明有某一部分阻塞。(3) 应立即旋开螺旋夹，移去热

7、源，拆下装置进行检查 ( 一般多数是水蒸气导入 管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞 ) 和处理。5、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件答 :(1) 不溶或难溶于水(2) 共沸腾下与水不发生化学反应 在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压至少666.51333Pa(510mmHg)6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏 ,答:(1) 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破 坏;(2) 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方 法都难以分离的 ;(3) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作 ,答:1. 在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2. 开始蒸馏时，应将 T 形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度23 滴/ 秒为宜。3. 操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开 夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。8、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束 ,答: 当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴