原料检测指导书

1、文件页码第1页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11原料检验指导书本程序适用于：编辑：_审核：_批准：_1 目的：为了确保外购原料的品质符合本公司的要求，使投入的原料能满足规定的品质标准，文件页码第2页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11结合我公司的实际情况，特制定本规范。2 适用范围：适用于本公司采购的用于生产的原料验收。3 职责：3.1采购部：负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原料，负责将来货品质不良的信息传递给供应商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常运作。3.2仓库部：负责原料进货的点收、入库保管和

2、发放。3.3品管部：检验员负责进货原料取样、相应原料的品质检验及不合格原料的处理跟踪，负责及时将原料的品质信息反馈给工厂相关部门，防止不合格原料投入生产，负责对原料COA、 MSDS文件的收集整理及品质报表的统计；3.4研发部：负责对原料检验过程中品管部提出的异常情况及时处理，负责新原料样板的提供或者确认。4 检验流程：文件页码第3页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11责任部门原料检验控制流程说明A1 原料仓管员在原料收货后，检A1原料到货A2取样A3检验A4检验结果判定品管部合格A5留样追溯A6出具检测报告查核对物料，及时填写物料到货登记表；原料检验员根据

3、 物料到货登记表 ，24h 内按原料检验指导书的规定对来货原料进行取样；加急原料需原料仓管员备注“加急检验” 。A2 检验员按到货量准备相应的器皿及工具，并按取样规则抽样做好取样记录。A3 检验员按原料操作规范对样品进行检验，需检微生物的原料按照微生物检验作业指导书进行检验，检验员要做好原始记录。执行不合格品控 A4 检验完毕后检验员对其结果不合格制程序 进行判定，如有不合格应立即在ERP系统上输入原料检验报告 ，由品管部主管出具处理意见，反馈给采购， 由采购与供应商沟通，做退换货处理，同时原料检验员黏贴标识，并负责跟踪异常物料的处理进度。A5 原料检验员对每批次来料取样，并装瓶保存，每批留样

4、上贴上原料留样标签，并写明原料代码，供应商代码，批号，取样日期，留样日期。A6 检测完毕后当天在ERP系统上输入检验报告。及将数据输入电子版的原料检验原始数据表中。A7合格原料放行A7 原料检验员对已合格的物料在对应的原料外包装检验状态标识上盖合格章。文件页码第4页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-115 工作内容5.1 原料收货5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的送货单，对到货数量及外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期（保质期）等进行清点和验收；并检查是否提供盖红章的 COA，未提供判为不合格直接拒收。5.1.2供应商提供的送货单应有详细的

5、物料信息，包括：原料名称、批号、净含量、数量、送货单位等。5.1.3仓库收货入仓后，即放入“待检区”，原料仓账务员依据送货单 ，按批号对每批次到货（同一批货有不同生产批号的应按批号分别入账）原料进行入账，入账内容包括重量、生产批号、限用日期等ERP系统中需录入的内容，并填写原料到货登记表。5.1.4品管部原料检验员依据原料到货登记表进行取样。5.2 原料取样5.2.1 参考标准： YY/T 0188.1 药品检验操作规程 GB /T 4650-2012 工业用化学产品采样词汇； GB/T 6678-2003 化工产品采样通则； GB /T 6679-2003 固体化工产品采样通则； GB /T

6、 6680-2003 液体化工产品采样通则。5.2.2名词、术语批 : 系指在规定限度内具有同一性质和质量， 并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品。取样系 : 指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量，并具有代表性的样品。样品系 : 指为了检验产品的质量，从整批产品中采用足够检验用量的部分。5.2.3对于进厂原料按批（或件数）取样。对于同一批次( 即批号 ) 原料 , 若设进厂总件数为n, 则当 n 3 时，随机取样 1 件，当 3n300 时，按 (n +1)/2 取样量随机取样；当 n300 时，按 （n /2 ）+1/2 取样量随机取样；对于特殊要求的原料按具体情况另行规定。5.

7、2.4为了保证样品有代表性，应遵循以下采样方法：5.2.4.1固体原料用已消毒取样勺或其他合适的工具，按一定方向，插人一定深度取定向样品。5.2.4.2液体原料采样文件页码第5页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11小桶原料摇匀后分别倒出作为样品。大桶原料用清洁、干燥的玻璃取样管搅拌均匀后采样，或者分上、中、下三层进行采样。5.2.5 取样量除另有规定外，一般同生产批号样品等量混合后检验， 所取样品需满足三次检验用量，其中首检一份，备用留样复检一份（但所留试样必须满足两次检验用量，且留样不得被污染） , 具体参照原料检验标准；留样样品应根据原料特性采用合适的容

8、器盛装，盛装后应立即贴上标签，标签应标签应标明原料代码、供应商代号、生产批号、取样日期、留样日期。5.2.6原料检验员取样时应先检查产品名称、批号、生产日期、限用日期、生产厂家名称、包装等情况， 并记录于原料检验原始数据表 ；若原料包装脏污原料外包装面积超过 1/3 ，破损严重和铁桶生锈的情况，判为不合格；若保质期三年及以上的，到货时距保质期到期时间至少余 2 年；保质期二年的，到货时距保质期到期时间至少余1 年；保质期一年的，到货时距保质期到期时间至少余六个月的，否则判为不合格。原料外包装的外观及原料名称、型号更改时，供应商须出具书面文件，否则判为不合格。5.2.7安全卫生采样要求5.2.7

9、.1取样管、取样勺、塑料瓶、烧杯等工具应清洁、干燥，在使用或存放过程中，要防止受潮和异物混入；取检微生物项目样品时用75%酒精对人员手部和周围空气、原料包装消毒，并使用经灭菌合格后的烧杯盛装。5.2.7.2预防因敞口操作与其他环境、人员、原料、产品造成的污染及交叉污染5.2.7.3取样完毕，对于桶装原料，将内层塑料袋用扎带扎紧，将桶盖封好后，对于袋装、箱子装的原料将取样口用扎带、封箱胶封好，在物料标签上备注已取样( 内容为取样人、取样日期 ) 。若需复检，应重复取样。取样完毕后原料检验员需开具领料单给品管部主管审批后，将红联给到仓管员。5.2.9样品处理（ 1）一般样品不经制备可直接用于检验。

10、（ 2）若必要时样品需进行制备（如重结晶、研磨、干燥、过筛等） ，则制成后的特性。存放容器的要求应加以说明。5.2.10需要重新取样时，也按上述取样方法操作。5.3 原料检验5.3.1原料检验员按照已打印好的原料检验内控标准对各项指标进行检验，需检微生文件页码第6页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11物指标的原料，写明原料代码、微生物检验项目并放至微生物室通知微生物检验员当天内完成检测；检测完微生物指标后与标准样板比对原料的外观及气味；5.3.2原料检测标准中的检验项目（水分、酸值、皂化值）1 时，该项指标为参考指标，实验过程中原则上不需检验，但如原料本身存

11、在感官或理化指标异常时需进行检验。5.3.3 原料检验项目明细序号检验项目测试方法检验标准1外观、气味视觉鉴别法及嗅觉测定3酸值酸碱滴定法4皂化值回馏 - 酸碱滴定法5折光率折射仪法6干燥失重 ( 水分 )烘箱干燥法参照原料检验内控7密度密度仪法、附温比重瓶标准8pH 值pH 计9粘度粘度计10过氧化值碘量法11微生物见微生物检验指导书5.3.4所涉及仪器按 仪器操作规程 操作，仪器使用完后保养并填写 仪器使用点检表，每月至少一次对所负责的仪器设备进行保养。5.4 检测结果判定及放行5.4.1原料检验员根据检测结果如实在ERP系统上输入原料检验报告 ，由品质主管审核后，打印存档。5.4.2原料

12、检验员对已合格的物料在对应的原料外包装检验状态标识上盖合格章。5.4.3检验完毕后检验员对其结果进行判定，如有不合格应立即在ERP系统上输入原料检验报告，由品管部主管出具处理意见，反馈给采购，由采购与供应商沟通，做退换货处理，同时原料检验员黏贴“退货标识”并通知仓管员将物料放置于不合格区，负责跟踪异常物料的处理进度。5.4.4异常原料处理流程：（ 1）退货流程：原料检验员- 品质主管 - 采购部主管 - 仓管员文件页码第7页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11（ 2）让步接收（特采）流程：原料检验员 - 品质主管 - 工程师（质量指标异常时需工程师确认） -

13、 原料检验员 - 仓管员5.4.5确定原料不合格后应及时去仓库贴不合格标识，并通知仓库将不合格原料转到不合格区域。5.4.6对于存在原料外包装方面异常的情况，物料接收员第一时间内在原料内部联络群知会采购，由采购知会相关原料供应商，正常情况下原料供应商应在到通知3 天内给出书面回复，而后进行换货事宜。5.5 原料留样原料检验员对原料每批次进行留样，留样样品不得被污染，并黏贴留样标签。5.6 其它事项5.6.1 特殊情况下（如大量到货超过检测能力，或优先需检测生产急需材料时） ，经工厂确认，可推迟出具检测报告，但最迟需在到货 7 日内出具检测报告。原料因无 COA无法确定保质期，或无法对其进行检测

14、的可暂时不出具检测报告或不检，待所需资料齐全后再出具检测报告或检测。5.6.2紧急请检单由仓库部在送检单上备注，检验员优先进行检测。5.7 溶液配制及标定5.9.1实验中所用的普通溶液配制按照 GB/T 603 制备。5.9.2实验中所用的标准溶液制备及标定按照 GB/T 601。6.相关文件：6.1 仪器操作规程6.2不合格控制程序6.4微生物检验指导书6.5留样管理指导书7.相关质量记录表格：记录名称责任部门原料检验内控标准品管部原料检测报告品管部原料检验原始数据表品管部原料留样登记表品管部文件页码第8页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11标准溶液配制记

15、录普通溶液配制记录原料到货登记表品管部品管部仓库部8. 原料检验方法外观视觉鉴定1. 仪器 : 50ml 烧杯2. 测定 : 取试样于烧杯中 , 在室温和非阳光直射下目测观察，并与标准样板进行比较，记录所得色泽。酸值的测定1. 原理酸值是指中和 1g 样品消耗的氢氧化钾的质量（ mg）。酸值是油脂品质的重要指标之一。酸值是油脂中游离脂肪酸多少的度量。油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质，提炼方法，水分及杂质含量，贮存的条件和时间等因素有关。水分，杂质含量高，贮存和提炼温度高或时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾

16、中和的方法测定。2. 参考标准GB/T 5530-2005 动植物油脂酸值和酸度的测定3. 试剂3.1中性乙醇：量取100ml95%乙醇，加 2 滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色，备用。3.2 1% 酚酞指示液3.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液4. 方法一（适用于易溶于乙醇的样品）4.1 测定按照样品称量表准确称取试样，放入250ml 锥形瓶中，加入50ml 中性 95%乙醇。加热溶解，加 23 滴酚酞指示液，边振荡边用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定。滴至溶液的淡红色能持续 30s 为终点。文件页码第9页共15页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发

17、行日期2016-11样品称量表标准值100取样量10g5g1g0.5g4.2. 计算Vc 56.1AVm式中：A V 酸值， mg/g；V滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积,ml ；C氢氧化钾标准溶液之浓度，mol/L ；m样品的质量， g;56.1 氢氧化钾相对分子质量两次平行试验结果的误差，酸值在10 以下为 0.2 ，酸值在 10 以上为 0.5 ；取两次实验结果的平均值为最后结果。5 方法二（适用于不易溶于乙醇的样品）5.1测定按规定的量准确称取试样放于250ml 锥形瓶中，加入50ml 乙醇和乙醚 1： 1 的混合液。加温溶解，边震荡边用0.1mol/L氢氧化钾 - 乙醇溶液滴定（指示

18、剂：3 滴酚酞试液）。滴至溶液的淡红色能持续30s 为终点，用同样的方法进行空白试验校正。5.2计算酸值 =（V1-V2） c 56.11/m式中： V1-样品所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；V2-空白所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；c -氢氧化钾标准溶液的准确浓度；m- 称取试样的质量。两次平行试验结果的误差，酸值在10 以下为 0.2 ，酸值在 10 以上为 0.5 ；取两次实验结果的平均值为最后结果。皂化值的测定本法适用于油脂，蜡，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式样。文件页码第10页共15 页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-111. 皂化值的定义皂

19、化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应：RCOO R + KOH RCOOK + ROH油脂 ( 脂)碱脂肪酸钾盐醇所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g 油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂：RCOOH + KOH RCOOK + H2O因此可以说皂化值是表示1g 油脂试样所生成的皂( 包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂 ) 所需的氢氧化钾毫克数。2. 参考标准GB/T 5534-2008 动植物油脂皂化值的测定3. 试剂3.1 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取固体氢氧化钾30g，溶于 1000ml95%乙醇溶液中，摇匀

20、，放置 24h，取上层清液使用。3.2 1% 酚酞指示液3.3 0.5mol/L盐酸标准溶液4. 测定按照样品称量表，精确称取样品（准确至0.001g ）于磨口锥形瓶中，用移液管精确加入25ml0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流1h（或按照样品标准规定时间加热回流）, 用少量无二氧化碳的蒸馏水（约10ml）冲洗冷凝管，趁热取下锥形瓶，加 2-4 滴 1%酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失即为终点，同时做一空白试验。样品称量表标准值300取样量 /g5.2 4.82.7 2.32.2 1.81.7 1.41.3 1.21.0 1.15. 结果计算

21、皂化值 (V2-V1) c56.11/m式中：文件页码第11页共15 页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-11V1试样溶液所消耗的HCL滴定液体积， mL；V2空白试液所消耗的HCL滴定液体积， mL；c HCL滴定液的浓度， molL；m 试样质量折光指数的测定（方法一）1. 原理直接测量折射角或者观察全反射的临界线，香料应保持各向同性或透明性的状态。2. 参考标准GB/T14454.4-1993 香料折光指数的测定3. 仪器便携式折光仪4. 测定4.1 开机，测定前清洗凌镜表面，可用擦镜纸蘸少许乙醇轻擦，待凌镜完全干燥。4.2 用滴管滴加几滴样品，按下ok/mea

22、sure开始测量，读数。4.3 将残留样品擦拭干净，关机。注意：发现测试结果可疑时进行校正，校正偏差0.0005 。折光指数的测定（方法二）1. 仪器阿贝折射仪2. 参考标准GB/T14454.4-1993香料折光指数的测定3. 测定按仪器要求调节校正至规定温度. 并按仪器说明书进行操作。试验时将棱镜打开 , 有擦镜纸将镜面擦洁净后 , 在镜面上滴少量待测样品 , 并使其铺满整个镜面 , 关闭棱镜 , 调节反射镜使入射光线达到最强 , 然后转动棱镜使目镜出现半明半暗 , 分界线位于十字线的交叉点 , 这时从放大镜即可在标尺上读出试样的折射指数。文件页码第12页共15 页文件名称原料检验指导书文

23、件版本A0文件编号发行日期2016-11除另有规定外 , 测定时应调节温度至 (20 0.5) , 读数至 .00001, 三次读数的平均值 , 即为试样的折光指数 . 均值 , 即为试样的折光指数。测定前 , 折光仪读数有校正用棱镜或水校正,20 时水的折光指数为1.3330,25 时为1.3325,40 时为 1.3305 。测定完毕 , 必须拭净镜身稳各机件 , 棱镜表面并使之光洁 , 在测定水溶性样品后 , 用脱脂棉吸水洗净 . 若为油类样品 , 须用乙醇或乙醚 , 苯等拭净。干燥失重（固含量）的测定Q/HYF09（方法一）1. 原理在规定的条件下干燥试样, 测定其干燥后减少的质量2.

24、 参考标准GB/T 5009.3食品中水分的测定3. 仪器3.1 分析天平3.2 烘箱4. 测定干燥称量瓶 30min, 精确称量 . 在规定量的 10%范围内称取试样 , 于称量瓶中将样品铺开 , 厚度在 5mm以下 . 精确称量后 , 放入干燥器 , 称量瓶盖置于旁边 , 进行干燥 ( 如果试料是大结晶或块状 , 需预先迅速粉碎成 2mm以下再称量 ). 干燥后 , 盖紧称量瓶的盖 , 从干燥器取出 , 精确称量 . 如加热干燥时 , 要在干燥器 ( 硅胶 ) 中放冷后再称量 . 若试样熔点比规定的干燥温度低 , 则以低于熔点 5-10 的温度干燥 1-2h 后 , 再在规定温度干燥至规定

25、的时间或恒重。5. 计算结果按下式计算 :m-m1X(%)=*100m式中 :X- 试样的干燥失重 ,%m-称取试样的质量 ,gm1- 试样干燥后的质量,g干燥失重（固含量）的测定（方法二）文件页码第13页共15 页文件名称原料检验指导书文件版本A0文件编号发行日期2016-111. 原理在规定的条件下干燥试样, 测定其干燥后减少的质量2. 参考标准GB/T 5009.3食品中水分的测定3. 仪器LHS16-A 型水分测定仪4. 测定依据标准要求的测定条件，对其参数进行设置，设置加热模式、加热温度、加热时间，将铝盘放于水份测定仪支架上，按归零键，称取样品（一般 1-2g 左右），按启动键，待实验到达恒重状态时将显示测试结果，便可读数记录，取出铝盘关机。密度的测定（方法一）1. 原理在一定温度（ t ）下，一定体积试样质量与相同温度下同样体积的蒸馏水的质量之比。2. 参考标准GB/T4472-2011； GB/T22731-20083. 仪器3.1分析天平：分度值为 0.00013.23密度瓶：（ 25