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文档简介
1、综合测试实验、目的要求1. 用热分析步冷曲线法绘制铋 -镉二组分金属相图2. 掌握热分析法的测量技术二、基本原理较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,固相也完全互溶成固溶体的系统,最典型的为 Cu-Ni 系统;一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi-Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,固相是部分互溶的系统,如Pb-S n系统,本实验研究的是Bi-Cd系统。热分析中的步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金 在加热和冷却过程中发生相变时,热量的释放或吸收及热容的突变,得到金属 或合金中相转变温度的方法。本实验是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一
2、定的环境中冷却,并在 电脑上自动画出温度随时间变化的关系曲线 步冷曲线(见图 1)。当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的 变化是均匀的,冷却速率较快(如图1中ab线段);若在冷却过程中发生了析 出固体的相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变 化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图 1 中 b 点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图 1 中 c 点),系统以低共熔混合物固 体析出,在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上 出现水平线段(如图1中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如 图 1 中的
3、线段)。图 1 步冷曲线图 2 步冷曲线与相图由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据它的步冷曲 线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度 -组成图)。不同组成熔液的 步冷曲线对应的相图如图 2 所示。用步冷曲线法绘制相图时,被测系统必须时时处于接近相平衡状态,因此 冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。三、仪器和试剂1.仪器:ZR-HX金属相图试验装置一套;电脑一台(四套公用)2.试剂:铋(分析纯、熔点为544.5 K)、镉(分析纯、熔点为594.1 K)四、实验步骤1. 配制试样:配制含铋质量分数分别为 2
4、0% 40% 60%、80%的Bi-Cd合金150g,再称 纯Bi、纯Cd各150 g,分别放入6个不锈钢试管中,上面滴入约1 mL的硅油。 在放入感温元件的细筒中也要滴入几滴硅油。2. 准备工作(1)根据控制器所接位置,分别选择 “A” “B”热器(可以根据情况只接 一个加热器)( 2)检查主机、从机和中继器的电源线连接是否可靠( 3)检查各从机温度传感器与仪器连接是否可靠( 4)用通讯电缆将中继器 “主机”接口与主机串行通口连接( 5)用通讯电缆将中继器 “从机”接口分别与从机连接( 6)检查各线、缆连接无误后先后接通从机、中继器和主机电源7)待从机启动滚屏完成后,设置从机参数a.目标温度
5、(加热终止温度)应高于被加热样品的熔点温度b .加热功率( %)根据不同的升温速率,设置不同的加热功率( %)(满功率为500 W) c.保温功率()根据不同的降温速率,设置不同的保温功率(%)(小于或等于10%) d.本机编号对应于中继器 从机”接口所标的通道编号3. 开始实验当所有准备工作完成后,即可开始进行实验。双击 “多通道金属相图数据采 集系统 ”图标,程序开始运行。( 1 )参数设置串口参数设置:用以选择不同的串行端口和波特率(系统显示默认的通讯端口和波特 率)。( 2)数据采集:在“任务”菜单中选择“数据采集”, “运行指示 ”指示灯开始闪烁。a. 通道选择:在“通道/加热”栏中
6、选择需要采集数据的通道。既可以选择单个通道,也可 以选择多个通道。当所选的通道被确认后,该通道的指示灯由灰变绿, “加热” 复选框被激活,中继器相应的通道指示灯被点亮,开始计时并在 “工作参数 ”栏 相应通道的数据显示框内显示该通道采集的数据,同时在与该通道对应的坐标 区内描点绘制曲线。b. 加热 :再选择 “加热”选择框,该通道指示灯由绿变红。从机接收到主机发送的指 令后,便根据所设置的加热功率开始对样品加热。c.停止加热:当温度达到或超过所设置的目标温度后从机会自动转为保温状态,样品温 度将根据设置的保温功率以一定的速率下降。如果不设保温功率,则以自然散 热的方式降温,也可以调整风扇旋钮加
7、速降温。d. 只要 通道”选择框被选择,不论是否加热,所有数据都将被记录并描绘曲 线。e. 其他通道的操作同上,只是当两个或两个以上的通道被选中时,中继器的 通道指示灯将轮流闪烁。(3)停止采集:当数据采集完成后,再次点击 “加热”选框,取消加热,然后再点击相应的 通道选择框,取消通道选择。当所有的选项都取消后,在 “任务”菜单中选择 “停 止采集 ”。系统提示设置样品参数。将样品的组成和从曲线上读取的相变点温度,填 入相应通道的 “样品组成”数据栏和“相变点温度 ”数据栏。( 4)再次开始实验前,须按动从机 “设置”键,确认从机所有设置,方可开 始新一轮实验的数据采集任务。4. 文件操作文件
8、操作是对数据文件进行显示、保存、打印或转换成图像文件的操作。( 1)打开:打开是指打开并读取已有的数据文件,然后在相应的通道坐标中描点绘制成曲线。可同时显示四组曲线。( 2)保存文件:将采集的实验数据保存为文本文件。( 3)另存为:另存为是将当前屏幕显示的坐标和曲线保存为图像文件( 4)打印: 将坐标和曲线输出为纸质文件。( 5)刷新和清除: 除去坐标区多余的图、线,保持图线清晰。( 6)数据文件均以文本格式保存,用户可根据自己的喜好使用 “记事本 ”或 其他编辑器按照给定的格式对其进行编辑,故不另外定制编辑器。注意在文件 的结尾处必须键入 “回车 ”键。5. 显示模式切换通过显示模式切换,可
9、将屏幕中某一通道的曲线单独显示,也可以将四个 通道的曲线分为四个区域同时显示。6. 读取相变点温度结合使用显示模式切换,通过移动 “十字 ”光标,在曲线上读取样品的相变 点温度,按给定的格式输入到对应通道的 “相变点温度 ”数据栏中。五、数据处理1. 从步冷曲线上查出各合金的转折温度,以横坐标表示质量百分数,纵坐标 表示温度,绘出Bi-Cd二组分合金相图。2. 在作出的相图上,用相律分析低共熔混合物、熔点曲线及各区域内的相数 和自由度数。六、思考题1. 为什么冷却曲线上会出现转折点?纯金属、低共熔金属及合金的曲线形状 为何不同?2. 解释步冷曲线上的过冷现象。3. 用加热曲线是否可以作相图?附录一热电偶温度计1.原理将两种金属导线构成一闭合回路,如果两个接点的温度不同,就会产生一 个电势差,称为温差电势。如在回路中串接一个毫伏表,则可粗略显示该温差 电势的量值。这一对金属导线的组合就称为热电偶温度计,简称热电偶。2.特点(1)灵敏度高。如常用的镍铬镍硅热电偶的热电系数达 40 R/K,镍铬 考铜的热电系数高达70 N/K。用精密的电位差计测量,通常均可达到 0.01 C 的精度。( 2)重现性好。热电偶制作条件的不同会引起温差电势的差异。但一支热 电偶制作后,经过精密的热处
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