EDTA标准溶液的配制和标定最新版本

1、1实验目的 （1） （2） （3） 2.实验原理 乙二胺四乙酸（简称 EDTA ）,难溶于水，通常用 EDTA二钠盐，并采用间接法配制标 准溶液。标定 EDTA溶液的基准物有 Zn、ZnO、CaCO3 Cu 用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属 二甲酚橙作指示剂，在 pH=56的溶液中，二甲酚橙指示剂（ 的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用 EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离， 色。其变色原理可表达如下： XO （黄色）+ Zn 2+ZnXO （紫红色） ZnXO （紫红色）+EDTAZnEDTA （无色）+XO （黄

2、色） EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选 用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可 以减少误差。首先将 CaCO3用盐酸溶解后，制成 Ca2+标准溶液，调节酸度至 pH12.5时, 以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3仪器和药品 仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、 药品： （1）以ZnO为基准物时所用试剂： 基四胺：20% （m/v ）、二甲酚橙指示剂（ （2）以CaCO3为基准物时所用试剂： 锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 (A. R)磨细, A.R); 实验十

3、八 EDTA标准溶液的配制和标定 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法； 了解金属指示剂的特点， 熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 、MgSO4 7 H2O 等。 Zn作为基准物进行标定。以 XO ）本身显黄色，而与 Zn2+ EDTA溶液滴至近终点时。 因此溶液由紫红色变为黄 ZnO （A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A. R）、六次甲 0.2%）、盐酸（1+1 ）。 碳酸钙：固体，一级试剂（G. R）;盐酸（1+1）; 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾 混匀后，贮于小广口瓶中）；氢氧化钾溶液

4、：20% （m/v）;乙二胺四乙酸二钠（ 4. 实验步骤 （1）0. 015mol/LEDTA 标准溶液的配制 水及2小片氢 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（A. R）置于400ml烧杯中，加入约 200mL 氧化钠（A. R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L,摇匀； （2）以ZnO为基准物标定 EDTA溶液 Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.350.5g于150mL烧杯中，用数滴水润 湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁， 定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 EDTA标准溶液的标定用移液

5、管移取Zn2W准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加 水20mL，加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色， 再多加3mL ,用EDTA溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 （3）以CaCO3为基准物标定 EDTA溶液 钙标准溶液的配制准确称取105110C干燥过的约 0.6g CaCO3于150mL烧杯中，加 水50mL，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸，待CaCO?完全溶解后，加热近沸，冷 却后淋洗表面皿，再定量转入250mL容量瓶中，稀释定容，摇匀。 EDTA标准溶液的标定用移液管移取 25.00mL钙标准溶液于 400mL烧杯中，加水

6、 150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂，此时溶液 应呈现绿色荧光，摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终 点。 5. 思考题 (1) EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同？ (2) 在配制EDTA溶液时，为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠 (3) 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中？ (4) 用ZnO标定EDTA溶液时，为什么要加 20%六次甲基四胺溶液？ 精选范本 实验十四 水的硬度测定 1. 实验目的 (1) 进一步掌握络合滴定法测定的原理和方法 (2) 了解测定水的硬度的意义和硬度的表示方法 2. 实验

7、原理 硬水是指含有钙镁盐类的水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 反应 暂时硬度是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 如下： A Ca(HCO2 CaCGHO +COf Mg(HC3O2 HMgCO 3 + HkO +C0 f 永久硬度一水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀，但在锅 炉运行温度下，溶解度低的可析出成为锅垢。 ，由钙 暂时硬度和永久硬度的和称为水的总硬度。由镁离子形成的硬度称为“镁硬” 离子形成的硬度称为“钙硬”。 测定水硬的标准方法是络合滴定法。钙硬测定 总硬则以铬黑 T为指示剂，控制溶液的浓度为pH EDTA溶液的浓度和用量，可算

8、出水的总硬，由总 水的硬度是饮用水、工业水指标之一， 原理与用碳酸钙标定 EDTA浓度相同。 10，以EDTA标准溶液滴定之，由 碱减去钙硬即为镁硬。 水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同。我国国家标准(GB12145-89 ) 规定水的硬度以mmol?L-1 ”表示，它是以1/2 CaO或(1/2CaCO3)为基本单元，1L水 中氧化钙(或碳酸钙)的物质的量。因此水的硬度应该按下式计算： x=C(1/2EDTA)*VEDTA*i000(mmolL) 式中X 水的总硬度； -1 C (1/2EDTA ) 以1/2EDTA为基本单元的 EDTA标准溶液的浓度； mol ?L ； Ved

9、ta 滴定消耗的 EDTA溶液的体积，m L ; V水所取水样的体积，mL。 Y=c(1/2EDTA)*Vedta 钙硬为 g?mol-1; (2) * M (1/2CaO) * 1000( mg V水 式中M (1/2CaO) 以1/2CaO为基本单元的摩尔质量, Vedta滴定钙硬时消耗的EDTA溶液体积，ml ; 其余符号与式(1)相同。 镁硬为 Z= 式中M 式 C(1/2EDTA)* (Vedta -Vedta )* M (1/2MgO)。(口 . v水mg (1/2MgO )是以1/2MgO为基本单元的摩尔质量(mg?L-1),其余符号与式(1) (2相同。 3. 仪器与试剂 仪器

10、： 药品： (1) (2) (3) (4) (5) 移液管，锥形瓶，酸式滴定管 EDTA标准溶液：C (1/2EDTA ) =0.02mol?L-1。配制与标定参考前一个实验; 氢氧化钾溶液：20%(m/v); 氨-氯化铵缓冲溶液：pH疋10; 钙黄绿素一一百里酚酞混合指示剂：(见前EDTA的标定)； 铬黑T指示剂：1g指示剂溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇中。 4. 实验步骤 (1) 250ml 1-2滴 总硬的测定：量取澄清的水样100ml,(用什么量器？为什么？)放入 或500ml锥形瓶中，加入 5ml氨氯化铵缓冲溶液，摇匀，再加入 铬黑T指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.0

11、1mol?L-1标准溶液滴定至 纯兰色，即为终点。 钙硬的测定：量取澄清水样100ml，放入250ml烧杯中，加4ml 20%氢氧 化钾溶液和适量钙黄绿素一一百里酚酞指示剂，此时溶液应出现绿色荧光， 立即用0.01mol?LEDTA溶液滴定到溶液的绿色荧光消失并突变为紫红色，即 为终点。 镁硬的测定：由总硬减去钙硬即算做镁硬。 (3) 5.注释 此取样量适于硬度按碳酸钙计算为10250mg?L-1的水样。若硬度大于 250 mgVL1 碳酸钙，则取样量相应减少；若水样不是澄清的，则必须过滤之。过滤所用的仪器和滤纸必 须是干燥的。最初和最终的滤液宜弃取，非属必要，一般不用纯水稀释水样。如果水中有

12、 铜、锌、锰等离子存在，则会影响测定结果。铜离子存在时会使滴定终点不明显；锌离子参 与反应，使结果偏高；锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色，影响滴定。遇此情况， 可在水样中加入 1ml2%硫化钠溶液，使铜离子成硫化铜沉淀，过滤之；锰的影响可借加盐 酸羟胺溶液消除；若有 Fe3+、Al3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。 硬度较大的水样，在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸镁微粒，使滴定终点不 稳定。遇此情况，可于水样中加适量稀盐酸溶液，摇匀后再调至近中性，然后加缓冲液，则 终点稳定。 6. 思考题 100ml水样? (1) 如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字，应如何量取 (2) 用EDTA法测定水硬时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？ 实验报告十八 EDTA标准溶液的配制和标定 班级 学号 姓名 一、实验目的 二、实验原理 三、数据处理 基准物质量 记录项目 滴定序号 1 2 3 4 5 EDTA溶液的体积（ml） 终 终 终 终 终 初 初 初 初 初 EDTA 浓度 mol?L-1 相对平均偏差 EDTA平均浓度mol?L-1 问题与讨论 四