HPLC法测定罗格列酮缓释片的含量

1、HPLC法测定罗格列酮缓释片的含量法测定罗格列酮缓释片的含量【关键词】盐酸罗格列酮摘要目的建立测定罗格列酮缓释片含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，005醋酸钠用冰醋酸调60甲醇体积比25 : 75为流动相，检测波长247,测定盐 酸罗格列酮缓释片的含量。结果盐酸罗格列酮在1015 6090 浓度范围内有良好的线性关系=09998，回收率为 1003=065。结论本法测定罗格列酮缓释片的含量，结果准确，可行。关键词盐酸罗格列酮；缓释片；高效液相色谱法18250X 46,5 口 0056025 7510?-12471015-6090 7-1099981003065

2、,罗格列酮是口服治疗2型糖尿病的噻唑烷二酮类药物，能增强机体对 胰岛素的敏感性，调节胰岛素应答基因的转录，控制血糖的生成、转运和 利用，纠正糖及脂质代谢异常，降低空腹及餐后血糖，改善高葡萄糖毒性 1,2已用于2型糖尿病的治疗，并可为患者提供长期持续的血糖控制，成 为了基础一线药物。目前已上市的罗格列酮制剂是普通片剂，每天服药2次，我们研制了 每天服药 1 次的缓释片剂，本文报道采用十八烷基键合硅胶色谱柱的高效 液相测定罗格列酮缓释片含量的方法。1 仪器与试药680 高效液相色谱仪； 170 紫外检测器；色谱工作站；罗格列酮对照 品由北京高盟公司提供；罗格列酮缓释片由本单位提供，批号050601

3、、050604、050609,规格 8 片，甲醇、醋酸钠色谱纯，铱能色谱有限公司，其 他试剂均为分析纯。2 方法与结果21 色谱条件色谱柱为18250X 460,5 ;流动相005醋酸钠用冰醋酸调 60甲醇体积 比25 : 75;流速1;检测波长247;进样量20理论塔板数按盐酸罗格列酮 峰计算不小于 300022 线性关系取罗格列酮对照品，精密称定，加75甲醇制成每1含2030卩的溶液 作为贮备液，分别量取 05,10,15,25,30至100容量瓶中，加75甲醇稀释 至刻度，摇匀，精密量取 20卩注入液相色谱议，记录色谱峰面积。以对照溶液质量浓度p为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得

4、到回归方程=09714 p-09095,=09998,表明盐酸罗格列酮在1015 6090 V?浓度范围内，线性关系良好，且所得标准曲线截距小， 可以用外标法进行测定。23 专属性按片剂处方比例取相应的辅料和罗格列酮，按样品的测定项下方法制备空白辅料溶液和罗格列酮对照品溶液，分别取20 口进样测定，色谱图见图 1,2 表明此条件下罗格列酮的出峰时间为679,理论塔板数大于 3000,出峰快，柱效高，而且辅料不干扰测定。24 精密度试验取质量浓度为4060卩？的对照品溶液重复进样 6次，每次进样20卩,记录峰面积，结果 =08125 重复性试验精密称取 050601 批样品 6 份，按样品的测定

5、项下方法平行测定，结果标示量的平均值为 9963,=06926 回收率试验法测定罗格列酮缓释片的含量精密量取质量浓度为2030卩？的对照品贮备液 16080、200100、240120，分别置 100量瓶中，按处方比例加入 辅料，加75甲醇适量，超声10,放冷至室温，加75甲醇至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液20卩注入液相色谱议，记录色谱图，代入标准曲线 计算测得量。以测得量除以加入量得到低中高 3 个浓度的回收率分别为 1006、1002 和 9998,分别为 088,070,033,见表 1 总平均回收率为 1003,为 065 表 1 罗格 列酮的回收率略27 溶液稳定性实验取回收率

6、试验项下的中浓度组溶液1 份，于 0、2、4、6、8、12、20、24分别精密量取20卩进样，记录峰面积，结果为092,表明溶液的稳定性良 好。28 样品测定取罗格列酮缓释片 20 片，研细，精密称取适量约相当于罗格列酮4，置 100 容量瓶中，加 75 甲醇适量，超声 10,使罗格列酮溶解， 放冷至室温， 加75甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20卩注入液相色谱议，记录主峰峰面积；另吸取 4060 口？的对照品溶液20 口同法测定，用 峰面积按外标法计算片剂中罗格列酮的含量。3 批样品测定结果见表 2 表 2 样品的含量测定结果略3 讨论本研究参考文献 3,4方法并进行改良，明显改善了罗格列酮的峰型和 出峰时间，而且操作简便，精密度好，试剂成本较低，可用于罗格列酮缓 释片的含量测定和释放度测定。参考文献1杜小莉，李大魁。降血糖新药 马来酸罗格列酮 中国药学杂志， 2002,371702 口服降血糖药物概况 临床和实验医学杂志， 2005,421053 魏淑香