药物分析离线必做答案

1、浙江大学远程教育学院 药物分析A）课程作业答案 一、填空题 1. GLP； GMP 2. 纯度；有效性 3. 安全；有效 4. 药典；药品标准 5. 法定技术标准 6. 百分之一；千分之一 7. 鉴别；检查；含量测定 8. 光谱法；色谱法 9. 生产；贮藏 10. 白田道夫法 11. 药物和杂质在性质上的差异 12. 灵敏度法；含量测定法 13. 药物中所含杂质的最大允许量 14. 古蔡氏； Ag-DDC 15. 溴化汞 16. 一般；特殊 17. 硫代乙酰胺；溶于水、稀酸和乙醇 18. 理论板数；分离度；拖尾因子 19. 被测药物 20. 杂质检查；含量测定 21. 直接容量 22. 弱酸性

2、 23. 丙二酰脲 24. 溴量法 25. 橙黄；玫瑰红 26. 酰亚胺；氨气；蓝 27. 无吸收；吸收红移 28. 绿；白 29. 中性或弱酸性；紫堇 30. 游离水杨酸 31. 中和；水解后剩余滴定 32. 水杨酸 33. 双相；水 -乙醚 34. 水杨酸；醋酸 35. NaOH 36. 潜在芳伯氨基；酚羟基 37. 对氨基苯甲酸 38. 芳香仲氨；乳白 39. 蓝紫；黄 40. 酮体 41. 异烟酸银 42. 硫酸肼 43. 吡啶 44. 一个电子；褪去 45. 还原性；金属离子 46. 非水滴定法；紫外可见分光光度法 47. 芳香第一胺反应 48. 红 49. 黄绿 50. 难溶；左旋

3、体 51. 莨菪酸；发烟硝酸 52. 绿奎宁 53. 强 54. 双缩脲反应 55. 紫堇； Marquis 56. 6 APA 57. 共轭 58. 链霉胍；链霉双糖胺 59. 麦芽酚 60. 坂口 61. 氢化四并苯 62. A 63. 蓝；紫红 64. 脱水；三 65. 全反式 66. 生育酚 67. 硫色素 68.维生素Bi；铁氰化钾 69. 2,6-二氯靛酚 70. 四；L构型右旋体 71. 丙酮或甲醛 72. 共轭体系 73. 亚硝基铁氰化钠；蓝紫 74. 硫酸乙醇；桃红色 4 75. -3-酮基 76. 斐林试剂 碱性酒石酸铜）；多伦试剂 氨制硝酸银） 77. 赋形剂；附加剂 7

4、8. 性状；鉴别；含量测定 79. 有效性；均一性；纯度 80. 先进性；规范性 二、名词解释 略 三、简答题 1鉴别实验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的 真伪。它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检 查、含量测定等分析才有意义。 21）杂质对照品法：适用于已知杂质并能得到杂质对照品的情况。 2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质结构不能确定或无杂质对照品的情况。 3）杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用：适用于药物中存在多个杂质，其中已 知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查；共存的未知杂质或无对照品的杂质

5、，可采用供试品 溶液自身稀释对照法进行。 31）主成分自身对照法：适用于没有杂质对照品时的杂质限量检查，或有杂质对照品，但杂 质在规定波长下的响应值与主成分的响应值不一致的限量检查。 2）外标法：适用于有杂质对照品的杂质检查。 3）内标法：适用于有杂质对照品和合适内标物的杂质检查。 4质量标准分析方法需验证的工程有鉴别实验的方法、杂质定量或限度检查的方法、原料药或 制剂中有效成分含量测定的方法以及制剂中其它成分如降解产物、防腐剂等）的测定方法。 质量标准分析方法的验证内容有准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和 耐用性。 5苯巴比妥：含有芳环取代基，与硝酸钾及硫酸共热，生成黄色硝

6、基化合物或与硫酸亚硝 酸钠反应生成橙黄色产物；与甲醛硫酸反应生成玫瑰红色产物）。 司可巴比妥：含有不饱和取代基，使碘试液或溴试液）褪色 或与高锰酸钾反应生成棕色 沉淀）。 硫喷妥钠：含有硫元素，在 NaOH 溶液中与铅离子反应生成白色沉淀。剩下的为异戊巴比 妥。 或加铜吡啶试液，生成紫色沉淀的是异戊巴比妥，生成绿色沉淀的是硫喷妥钠。） 6 1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物 水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解 后测定。 可与氢离子结合成 （BH +，而一些酸性染料可解离为 （ln-,两者定量结合成有色络

7、合物（BH+I n-离子对，可被有机溶剂定量提取，在一定波长处测 定其吸收，即可算出碱性药物的含量。 关键点： 1 ）水相最佳pH值：使得BH+和In-最多。 2）酸性染料及其浓度：常用溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝BTB ）等。可稍过量。 3）有机溶剂的选择：对 BH+I n-）提取效率高，氯仿最理想。 4）水分的影响：严防水分的混入。有机层可加入无水硫酸钠等脱水剂或经干燥滤纸滤过。 5）有色杂质的排除：易混入有机相中影响测定结果。在加入供试品之前，将缓冲溶液与酸 性染料的混合液先用所选的有机溶剂萃取弃去，以除去有色杂质。 10本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸光度A 校正值后，再计算

8、含量，故 称三点校正法，其原理基于以下两点： 1）杂质的吸收在 310- 340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。 2）物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A 与 杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。 11 原理：维生素 C 结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定 量氧化维生素C,采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。 注意：1）在酸性介质中，维生素 C受空气中氧的氧化作用减慢。 2）用新沸过的冷水溶解， 减少水中溶解氧对测定的影响。 3）消除维生素 C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的 影响，

9、可加2ml丙酮。 12 基本原理：肾上腺皮质激素类药物Ci7-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑 盐定量还原为有色甲撍，在一定波长处有最大吸收，可用于比色含量测定。 影响因素：取代基的影响；溶剂和水分的影响，一般用无醛乙醇；温度和时间的影响；碱的 种类和加入顺序的影响；空气中氧及光线的影响；干扰物的影响。 13 从原料药制成制剂，要经过一定的生产工艺，加入一些附加剂等，由于这些附加成分的存 在，使制剂分析方法因为“制剂”的特定情况而具有它的特点：（1制剂分析的复杂性；（2检 查的分析工程及要求不同；（3含量测定结果表示方法及限度要求不同。 在制剂含量测定中需考虑的问题：（1取样问题；（

10、2辅料对含量测定的干扰与排除；（3复方制 剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施；（4要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制 剂的质量。 14 注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C 等这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按 下述方法进行排除：（1加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠 及焦亚硫酸钠对测定的干扰。（2加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚 硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。（3加入弱氧化剂氧 化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐

11、或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测定的药物，亦不 消耗滴定溶液，以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。（4利用主药和抗氧剂紫外 吸收光谱的差异进行测定：当维生素C作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选 择一个合适的波长进行测定。 15硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂。其干扰作用可分为两方面：Mg2+可干扰配位滴定法；硬脂 酸根可干扰非水滴定法。 在pH9.7的碱性溶液中，用配位滴定法测定含量时，Mg 2+能与EDTA形成稳定的配合物， 使测定结果偏高。通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。 当采用非水滴定法测定主药含量时，由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定，因而可干扰测 定。若主药含量大，硬脂酸镁含量小，则对测定结果影响不大，可不考虑其干扰，直接进行测 定；但主药含量少而硬脂酸镁含量大时，硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高，常采用下列方法 排除干扰：（1用有机溶剂（如氯仿、丙酮和乙醚等 进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶 液滴定；（2加入掩蔽剂以排除干扰，如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。（3若片剂中含 主药量很少时，为了消除硬脂酸镁的干扰，可采用比色法或分光光度法测定。 16 药品质量标准制订的原则包括安全有效、先进性、针对性和规范性。坚持质量第一，充 分体现 安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。 9/9 H0L =