7890A操作规程Agilent-7890A气相色谱仪操作

1、目的 指导并规Agilent 7890.4气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。 围与职责 对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操 作进行规。 本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色 谱仪。 安全注意事项 操作仪器和处理样品时需穿实脸服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱操作。 仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注 明标识。 设备 氮气瓶（氮气，纯度$99.995%） 空气发生器（干燥空气） 氢气发生器（氢气

2、，纯度$99. 95%） 程序 一开机 1打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0. 4-0. 6M Pa ；打开空气发生器，氢气发生器。 2打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。 3开启计算机5进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标j进入GC化学工作 站。 二采集数据方法编辑 1编辑新方法 1.1 从 “Method” 菜单中选择 “Edit Entire Met hod，根据需要钩选项目 Method Information （方法信息）,* I ns t rumen t/Acqu i s

3、 i t i on（仪器参数/数据采集条件），*I）ata Analysis（数据分析 条件），“Run Time ChecklistM （运行时间顺序表），确定后单击“0K”。 1.2出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“0K”。 1. 3进入“Select Injection Source/Location* （进样器设置），接受默认选项单击“0K。 1.4 进入 “Agilent GC Method: Instrument 1（方法参数设置）。 word版木1. 4.1 Injector参数设置。输入Injection Volume”（进样体

4、积），和 “Wash and Pumps”（洗 针程序） 完成后单击“0K”。（具体参照图1）。 图1 GCbMtnrreH 1 IKS 今r G io i HS1 “豹 is*覧 ws FWe p祝 voUbil 7i ( 心 Oir; AeHcxm P* ruMntcn rUad Fm1 C X亡 |-IJ|WJWe $*VC*W*, I ；i.|. i i*K4f酬tl/m MhmCZ T T 3tZh r E+ I Quantitative Results0 （定量分析结果选项）。完成后单击“0K”。 1. 3 如果在 1.1 中钩选了 “Run Time Checklist,出现Ru

5、n Time Checklist 至少钩选 “Data Acquisition（数据采集）。完成后单击“0K” word版木 1.4.4方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名 称，单击“0K”完成。 2单个样品的方法信息编辑及样品运行 2.1从“Run ControlM菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File* - “Subdirectory（子目录）输入保存文件夹名称*并选择“Manual”或者*Prefix/Counter *并输 入相应信息；在“Sample Parameters”中输

6、入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“0K”。（具 体参照图7）。 图7 注：也nual-毎次傩样之前必须给出新名字，否则仪器会翳上次的數据凤盖掉，Prefix衣prefix枢中输入前圾，在Counter枢中输入计 數壽的起抽位（自动计董）。 2.2待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control菜单中选择“Run Method” 选项，开始做样采集数据。 3多样品的方法信息编辑及样品运行 3.1从“Sequence”菜单中选择“SequenceParameters选项*输入操作者名称在“DataFile” - “Subdirectory”（子目录）输入保存文件

7、夹名称，并选择“Auto”或者Prefix/Counter，并输入 相应信息。完成后单击“0K”。（具体参照图8）。 图8 WORD版木 3. 2从“Sequence”菜单中选择“Sequence Table”选项，编写序列表*包括“Location”（样品瓶位 置）,Sample Name（样品名称），Method Name（方法名称），“Inj/Location” （进样针数）。完成 后单击“0K”。 3. 3待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“RunControl”菜单中选择“Run Sequence” 选项，开始做样采集数据。 数据处理 双击电脑桌面的（Instrum

8、ent 1 Offline）图标，进入GC化学工作站。 1査看数据 1.1选择数据。单击“File” - “Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”，单击“OK”。 1.2选择方法。单击血图标，选择需要的方法的“File Name”，单击“OK”。 2积分 2.1单击菜单Integration - “Auto Integrate。积分结果不理想，再从菜单中选择“Integration” -Integration events选项 选择合适的 “Slope sensitivityn，“Peak Width Area Reject” “Height Reject” 。 2

9、.2从MIntegration*菜单中选择44Integrate选项，则按照要求，数据被重新积分。 2.3如积分结果不理想，则重复2.1和2.2，直到满意为止。 3建立新校正标准曲线 3.1调出第一个标样谱图。单击菜单“File” - LoadSignal，选择标样的“FileName”，单击“0K”。 3. 2 单击菜单 “Calibration” - “New Calibration Table。 word版木 3.3弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”（校正级），和“Amount”（含量），或者接受默 认选项，单击“OK” o 3. 4如果1.3中没有输入“Amou

10、nt（含量）,则在此时（Amt）中输入并输入“Compound” （化合物 名称）。 3.5增加一级校正。单击菜单“File” - “LoadSignal”，选择另一标样的“FileName”，单击“0K”。 然后单击菜单“Calibration” - “Add LevelM。并重复3.4步骤。 3.6若使用多级（点）校正表，重复3. 5步骤。 3.7方法储存。单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“0K”完 成。 注：Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。 系统日常维护保养程序 1. 气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。 2. 样品准备：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。 3. 毛细管色谱柱的保护：新买的毛细管柱或放置比校久的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细 管柱长时间不使用，两端要密封。 4. 每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对 实验中仪器的出错，应当详细填