固体超强酸系列催化剂制备

1、.专业整理 .1. 稀土固体超强酸 S2 O82- / Sb 2 O3 / La 3+ 催化剂制备 ：将 8g SbC13 溶于 40mL 乙醇和 20mL 苯的混合液中 ，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入 10mL 异丙醇 ，使醇化反应进行得更彻底 ，然后加入少量阴离子表面活性剂 ，并滴加氨水 ，使之发生水解反应 ，得到胶状沉淀 ，低温陈化 12h 左右，多次洗涤至无 Cl- 检出 。 滤饼于 110 烘干后 ，研磨过 100 目筛 。 搅拌下将 Sb2 O3浸渍在一定浓度的 (NH 4 )2 S2O8 溶液中 lh ，用量为每克 Sb2O3 用15mL(NH 4)2S2O8 溶液

2、，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧 ，得S2 O82- / Sb203催化剂 。 将Sb2O3浸渍在一定浓度的 (NH 4 )2S2 O8和一定浓度的 La(NO 3)3 的混合液 1h ，抽滤 、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列 S2O8 2- / Sb2 O3 / La3+ 固体超强酸催化剂 ，置于干燥器中备用 。以代号表示不同制备条件下所得催化剂。参考文献 ：稀土固体超强酸 S2O8 2- / Sb 2O3 / La 3+ 的制备及催化性能研究舒 华 1，连亨池 2，闫 鹏2，吴文胜 2，郭海福 2(1 铜仁学院生化系，贵州铜仁 554300 ； 2 肇庆学院化学化工学院，广

3、东肇庆 526061)稀土 ， 2008.12 （ 29卷第 6期）2. 稀土固体超强酸 SO42- TiO 2-La 2 O3制备：将一定量-13+溶液，再按一定量比2 03 溶于浓度为 3.0 m ol L的稀盐酸中 ，配成 LaLa量取 TiC14 与La3+ 溶液混合 ，用NH 4 H 0w(NH 3 )=12 水解至溶液呈碱性 ，控制 pH 值在 8 9，沉淀完全 ，静置 24 h 后进行抽滤 ，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl- 存在 (用-1检验 )，于 105烘干后研细 再将该粉末浸泡于浓度为0.80.1 mol L的 AgNO 3mol L-1的稀 H2SO4 中24 h ，然

4、后抽滤 ，放入干燥箱中在 110烘干 ，于一定的温度下焙烧活化 3 h ，冷却后置于干燥器中备用。.学习帮手 .专业整理 .参考文献 ：稀土改性固体超强酸催化剂SO42- /TiO 2 -La2 O3的制备及其催化性能杨水金 ， 黄永葵， 白爱民 ，杨 赘 ， 孙聚堂(1 湖北师范学院化学与环境工程学院污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北黄石435002 ； 2 武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072)北京工商大学学报(自然科学版 )，2010.5 （ 28 卷第 3期）3. 固体超强酸 S2 O82- ZrO 2-CeO 2 催化剂制备 ：按 n(Zr)：n(Ce)=19

5、 ： 1， 称取 40.8 gZr(NO 3)25H0和 2.17 g Ce(NO 3)3 6H20溶于-1500mL 的蒸馏水中 ，配成混合溶液 。 在磁力搅拌下缓慢滴加到过量的4 mol L氨水溶液中，调节 pH 值在 8左右 ，得到 Zr(OH)Ce(OH) 的沉淀物 ，在 0 下陈化 24 h ，抽滤、用蒸馏水将沉淀物洗至中性，最后于 110 下干燥 12h 。 将粉体研细 ，用 0.5-1$2O8溶液按 15 ml-1下干燥 3 h 后mol L的(NH 4)2g的用量浸渍 5 h ，过滤，于 110 0得到前驱体 ，在指定温度下焙烧 4h 得S2O82- ZrO 2-CeO 2 固

6、体超强酸 ；按同样方法制2- ZrO 2-12- ZrO 2-CeO 2备S2O8样品；改用 0.5m ol L的H2 SO4作为浸渍液 ，制备 SO4固体超强酸 。参考文献 ：固体超强酸 S2O 82- ZrO 2 -CeO 2催化剂的结构与性能表征樊国栋，沈 茂，张 昭，陈佑宁(陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安 710021)中国稀土学报， 2008.10 （ 26 卷第 5 期）4. 纳米固体超强酸 SO42- / ZrO 2 催化剂 :在冰水浴和磁力搅拌下 ，往 ZrOCl2溶液中慢慢加人 NH 3H2O至pH 值为 10 ，沉淀陈.学习帮手 .专业整理 .-1溶液浸泡 12h，抽

7、滤、红外化 12h 后抽滤，洗去氯离子 ，烘干后研细用 1mol LH 2SO4灯干燥，研细，6OO 焙烧 3h即可得到纳米固体超强酸SO42- / ZrO 2催化剂 。参考文献 ：纳米固体超强酸 SO42- ZrO2催化莰烯合成异龙脑陈慧宗 1，刘永根 2，杨义文 3，王瑞芬 1，刘 芳1，葛军英 1(1 江西师范大学化学化工学院，江西南昌 330027 2 海南医学院药学系，海南海口 571101 ；3 嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴 314001)化学研究与应用，2006.6 （ 18卷第 6期）5. SO4 2- ZrO 2 -2 Nd 2 O3催化剂 :在0.2 g(0 855

8、 mmo1)Nd 2 O3中加入 2 mol/L 稀H2 SO4溶液使其刚好溶解 ，再加入25.6 g(0.079 5mo1) 氧氯化锆 (ZrOC12-8H 2O)，并加水溶解 。 在搅拌下慢慢滴加 6 mol/L的氨水 ，直至溶液 pH 达到 10左右 。 溶液陈化 12 h后，抽滤，洗去 Cl-，然后将沉淀在110 下干燥 12 h ，取10 g 沉淀研细 ，用150 mL 1 mol/L的 (NH 4)2SO4溶液浸泡 12 h ，抽滤 、红外灯干燥、研细 ，最后在马弗炉中于600 焙烧 3 h ，即可制得SO42- ZrO 2-2 Nd 2 O3催化剂 。参考文献 ：纳米稀土复合固体

9、超强酸催化合成乙酸苄酯杨义文 1，李蕾 1，陈慧宗 2(1 嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴 314001 ； 2 江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027)化学试剂 ， 2006 ， 28(11) ， 665 66用 2.0mol/L 稀 H2SO4 溶 液 将 0.21gNd 2O3 刚 好 溶 解 ， 再 加 入 26.01gZrOCl 2 8H2O ，并加水充分溶解在搅拌下缓慢滴人28wt 氨水，直至溶液 pH 达到.学习帮手 .专业整理 .9.010.0 之间，再搅拌 l0min 左右，静止陈化 24h ，抽滤，所得沉淀依次用蒸馏水、乙醇充分洗涤 ，然后在 105 110

10、烘箱中干燥 24h 沉淀磨细后 ，从中称取 10g ，用150mL1.0mol/L 的 (NH 4 )2 SO4 溶液浸泡 12h ，抽滤，红外灯下干燥 、研磨成粉体 ，最后在马弗炉中于 600 焙烧 3h ，即得纳米稀土复合固体超强酸SO42- ZrO 2 -2 Nd 2O3催化剂，产物放入干燥器中备用 。参考文献 ：纳米稀土复合固体超强酸对己酸烯丙酯的催化合成研究邓 斌1，梁超伦 2，陈六平 3(1 湘南学院化学与生命科学系，湖南郴州 423000 ； 2 中山大学测试中心电镜室。广东广州510275 ； 3 中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275)湘南学院学报， 2008.4

11、（ 29卷第 2期）6. 稀土 La3+ 掺杂的固体超强酸 SO4 2- /ZrO 2-TiO 2/La 3+ 催化剂：称取一定量 ZrOC1 2 用无氯离子水溶解 ，滴加稀氨水调至 pH 为10 ，制得 A溶液；按n(Zr) ： n(Ti)=0.15 ： 1称取适量的 TiC14，溶解于少量无水乙醇中，滴加稀氨水调至pH8 ，制得 B溶液 。 将A 、B混合，用氨水调 pH 为 10 ，陈化 24 h 后抽滤，用去离子水不断洗涤沉淀至无 Cl-检出，于100 下烘干并研磨过 100 目筛，得到 C。 将一定量的 La2O3-1 (LS)的比例浸泡固体 C12溶于 1 mol/L的硫酸 ，配成

12、 0.1 mo/L 的溶液 ，按 20 mLgh ，过滤，风干 。 在 550 箱式电阻炉中活化5 h ，即制得催化剂 SO42- ZrO 2-TiO 2La3+ 。冷却后置于干燥器中备用。参考文献 ：稀土 La3+ 掺杂的固体超强酸 SO42- /ZrO 2-TiO 2/La3+ 催化合成乳酸正丁酯的研究刘 静 1,2，陈均志 1.学习帮手 .专业整理 .(1 陕西科技大学化学与化工学院，陕西成阳712081 ；2 成阳师范学院化学系，陕西成阳712000)陕西科技大学学报,2006,8(24 卷第 4期 )7. 稀土复合固体超强酸 SO42- / ZrO 2 -CeO 2催化剂：在相同物质

13、的量Ce(CO3)和ZrOC1 8HO容器中加入稀硫酸使其刚好溶解，一边222搅拌一边缓慢滴加 20的氨水，同时测定溶液酸性的变化，至 pH=9 10 时停止搅拌 ，静置、沉淀，陈化 12 h，过滤，并用蒸馏水洗去 Cl- 和NH 4 + 。 再将沉淀物在 110 干燥 14 h 后研细 ，用1 mol/L 的稀 H2SO4溶液浸泡 10 h ，过滤，红外灯干燥 ，研细，在600 下焙烧 3 h ，冷却后制成纳米稀土复合固体超强酸SO4 2- /ZrO 2-CeO 2 催化剂 。参考文献 ：稀土复合固体超强酸 SO42- / ZrO 2-CeO 2 催化 合成冰片刘永根 ，吴良 ，李海霞(海南

14、医学院药学系，海南海口 571101)海南医学院学报， 2009 ， 8（ 15卷第 4期）将40g ZrOCl 2 8H2O溶于 800mL 水中，滴加 1 ：1(体积比 )氨水至 pH=9 10 ，静置14h ，抽滤，水洗至用 AgNO 3 溶液检测无 Cl- 为止，抽干滤饼 ，在 110 下烘 13h 后研磨-1过 100 目筛 。 用1.0mol LH 2 SO4 和一定浓度的 Ce(NO 3)4混合溶液浸泡 30minCe(NO 3)3溶液浓度分别为1.0 、 2.0 、3.0 (质量分数 )，抽滤，滤饼在 110 下烘干 2 3h ，在600 C 下焙烧 3h 。制得 CSZ-1、

15、CSZ-和CSZ-系列催化剂 。参考文献 ：稀土固体超强酸 Ce4+ -SO42- / ZrO 2催化剂的制备及性能研究崔秀兰 ，林明丽 ，李淑英 ，赵瑞芬 ，刘占英.学习帮手 .专业整理 .(内蒙古工业大学化工学院，内蒙古呼和浩特 010062)稀土， 2001.4 （ 22卷第 2期）8. 稀土复合固体超强酸 SO42- / ZrO 2-Nd 2O3 催化剂：用2.0 mol/L 的稀 H2 SO4溶液将 0.21 g Nd 203刚好溶解 ，加人 26.01 g ZrOCI 2 8H2O，并加水充分溶解 。 在搅拌下缓慢滴人质量分数为28的氨水，直至溶液 pH 值达到 9.010.0 。

16、继续搅拌 10 min 左右，静止陈化 24 h，抽滤，将所得沉淀依次用蒸馏水、乙醇充分洗涤 ，然后在 105- 110 烘箱中干燥 24 h 。 将沉淀磨细 ，称取 10 g 用150 mL1.0mol/L 的(NH 4)2SO4 溶液浸泡 12 h ，抽滤，红外灯下干燥后研磨成粉体，最后在马弗炉中于 600 下焙烧 3 h，即可制得纳米稀土复合固体超强酸 SO42- /ZrO 2-Nd 2O3催化剂，放人干燥器中备用 。参考文献 ：稀土复合固体超强酸 SO42- / ZrO 2 -Nd 2 O3催化合成乙酸正丁酯邓 斌1,3， 梁超伦 2, 徐安武 3(1 湘南学院化学与生命科学系，郴州

17、423000 ； 2 中山大学测试中心电镜室，广州 510275 ；3 中山大学化学与化学工程学院，广州 510275)精细石油化工进展 ,2007.4(8 卷第 4 期 )9. 稀土复合固体超强酸 SO4 2- / ZrO 2 -2 Sm 2 O3催化剂：在 0.2g Srn2 O3中加入 2mol/L 稀 H2SO4 溶液使其刚好溶解 ，再加入 25.6g 氧氯化锆(ZrOCl 2 8H2O)，并加水溶解 。 在搅拌下慢慢滴加 6mol/L 的氨水，直至溶液 pH值达到 10左右 。溶液陈化 12h 后，抽滤，洗去 Cl-，然后将沉淀在 110下干燥 12h ，取l0g 沉淀研细，用150

18、mL 1mol/L的(NH 4 )2 SO4溶液浸泡 12h ，抽滤、红外灯干燥 、研细，最后在马弗炉中于 600 焙烧 3h，即可制得 SO42- / ZrO 2 -2 Sm2 O3催化剂 。参考文献 ：稀土复合固体超强酸 SO42- ZrO2 -2 Sm2 O3催化合成乙酸辛酯杨义文 1，李蕾 1，陈慧宗 2(1 嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴 314001 ； 2 江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027).学习帮手 .专业整理 .稀土 ， 2008 ，6（ 29卷第 3期）10. 稀土复合固体超强酸 SO4 2- / ZrO 2 -La 2O3 催化剂：在一定量的 La2(

19、CO3 )3 中加入 2 mol/L 稀H2SO4 溶液使其刚好溶解 ，再按配比加入氧氯化锆 ，并加水溶解 在搅拌下慢慢滴加6 mol/L 的氨水 ，直至溶液 pH 值达到 10左右 溶液陈化 12 h 后抽滤，洗去 C1-，然后将沉淀在 110 下干燥 12 h，研细，用一定浓度的 (NH 4)2 SO4溶液浸泡 12 h，抽滤，红外灯干燥 ，研细，最后在马弗炉中于 600 焙烧 3 h 即可制得 SO42- ZrO 2 -La2 O3催化剂 。参考文献 ：稀土复合固体超强酸催化合成乙酸龙脑酯陈慧宗，杨义文，刘永根，王瑞芬，葛军英，刘芳(江西师范大学化学化工学院，江西南昌 330027)江西

20、师范大学学报(自然科学版 )， 2005 ， 1（ 29卷第 1 期）11. 稀土固体超强酸 SO4 2- TiO 2 -CeO 2催化剂：制备 TiO2 2HO：取25 mLTiCl 4在搅拌下滴入 300 mL 蒸馏水 -10% 乙醇溶液中 ，待全部溶解后 ，用6 M的氨水中和沉淀 ，至pH=9 左右，静止沉降 ，用去离子水洗涤至-止(用0.1 mol-1左右干燥 12 h ，研无 ClLAgNO 3检验 )，抽滤，置恒温干燥箱中于 110细备用。取10 g TiO 2 2HO用150 mL 含有 0.1 mol-1 CeL4+ 的稀硫酸溶液浸泡一定时间，用氨水沉淀后 ，抽滤，置恒温干燥箱

21、中于 120 干燥 12 h ，置马弗炉中 ，在 500 下活化 3h，冷却后研细 ，即得含 CeO2的质量份数约 15 % 左右的稀土固体超强酸 SO42- /TiO2-CeO 2催化剂 。.学习帮手 .专业整理 .参考文献 ：稀土固体超强酸 SO42- TiO2-CeO 2催化合成乳酸丙酯的研究吴仁涛 ， 李 震， 周丽霞 ， 楚 杰( 泰山学院化学系；山东科技大学工程学院，271021 ，山东省泰安市)曲阜师范大学学报， 2006 ，4（ 32卷第 2期）12. 稀土固体超强酸 SO42- TiO 2 -Ce(IV) 催化剂：取一定量的 TiCl4 溶液用稀氨水水解至溶液呈碱性，得白色偏

22、钛酸沉淀 ，静置 24 h后分离除去上清液 ，并洗涤至尢氯离子，在110 烘干后研磨成粉末 ，过 120 目筛。将硫酸高铈溶于 500mmol/L硫酸溶液中配成 1 mol/L 溶液，将筛分出的白色粉末TiO2在其中浸泡 14 h，抽滤，固体置于烘箱 110 烘干 ，置于马福炉焙烧 ，即得稀土固体超强酸催化剂 SO4 2- TiO2 Ce(IV)，置于干燥器中备用 。参考文献 ： 1.稀土固体超强酸 SO42- TiO2 -Ce(IV) 催化合成邻苯二甲酸二丁酯张庆 ，梁红冬 ，黄展 ，魏斌 ，蔡维超(茂名学院应用化学系，广东茂名 525000)广东化工 ， 2006 ， 08（ 33卷第 1

23、60 期）2. 稀土固体超强酸 SO42- TiO2 Ce(IV)催化合成邻苯二甲酸二辛酯张 庆，巩育军，张菊花 ，马艳荣(茂名学院化学与生命科学学院，广东茂名 525000)应用化工 ， 2006 ，12 （ 35 卷第 12 期）13. 稀主固体超强酸催化剂 SO42- TiO 2 Ce4+ ：17mL 钛酸丁酯与 40mL 无水乙醇混匀为溶液A ，置于分液漏斗中；将 l mL 的 0.2.学习帮手 .专业整理 .mol/L 的Ce(NO 3)3加人到 10 mL 冰乙酸、9 mL 双蒸水与 40 mL 无水乙醇混合溶液中 ，充分搅拌 30 min 后得溶液 B。 在搅拌下将溶液 A逐滴加

24、人到溶液 B中，滴加完毕后继续搅拌 l h以形成均匀茶色的掺杂 ce 的 TiO：溶胶，然后室温放置陈化 2d以形成凝胶 该凝胶在 100 下烘干 ，碾细，过100 目筛；将粉末用 1.0moL/L 硫酸溶液浸渍 ；抽滤，烘干得催化剂前驱体 ；将前驱体在 550 下焙烧 3 h 得到掺杂 Ce 的摩尔分数 x(Ce4+ )=0.4 的稀土固体超强酸催化剂，记为 STC(0.4 )；采用相同的方法制备STC(1.2 ) 活性最高 ， STC(2.0 )和STC(3.2 )；STC(0)的制备同上 ，只是未加入 Ce4+ ，双蒸水的用量相应为 10mL 。参考文献 ：稀土固体超强酸催化剂 SO42

25、- TiO2Ce4+ 的制备及其性能研究谭志伟(湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施 445000)湖北民族学院学报(自然科学版 )，2007.3 （ 25 卷第 1期）14. 稀土固体体超强酸 SO4 2- / SnO 2-Nd 2O3 催化剂：在烧杯中根据制备要求加入一定质量的SDBS（十二烷基苯磺酸钠 ），然后加入相应体积不同浓度的 SnCl4 溶液，磁力搅拌 30 min 得到溶液 A；在搅拌条件下 ，向溶液 A中慢慢滴加 25 氨水，直至 pH 值为 9，再加入相应量的的 Nd 2 O3 ，陈化 24 h，然后将浊液离心分离 ，用去离子水洗涤并离心分离至pH 值为 7，再用无水酒

26、精洗涤两次，离心分离得到催化剂前躯体；将前躯体真空干燥 6 h ，研磨，过 0.44 mm 筛(40 目)，磁力搅拌下，用相应量的不同浓度促进剂硫酸浸渍2 h(按每克催化剂取 15 mL硫酸 )，离心分离，干燥，高温焙烧 3 h 。参考文献 ：稀土固体超强酸 SO42- / SnO 2-Nd 2O3催化剂的软模板剂法制备及表征.学习帮手 .专业整理 .郭海福 1,2 ，陈志胜 1 ，闰鹏 1(1 肇庆学院化学化工学院，肇庆 526061 ； 2 内蒙古工业大学化工学院)石油炼制与化工,2010,41 卷第 10期15. 稀土固体超强酸 SO4 2- / ZrO 2 -SnO 2-Nd 2O3

27、催化剂：SO 2-/ZrO-SnO固体超强酸催化剂：采用分沉淀-共浸渍法制备2-/422SO4ZrO 2-SnO 2，固体超强酸催化剂。称取一定质量的Zr(SO4)2 4H2O ，配成质量分数为10 的水溶液 ，用体积分数为 25 的氨水沉淀至 pH 值为 8 9 ；根据锆 、锡原子比为1 ：7 ，称取相应质量的SnC14 5H2O ，配成质量分数为5的水溶液 ，用体积分数为25 氨水沉淀至 pH 值约为 6；将上述 2 种沉淀置于 70 水浴中陈化 1 h，然后混合再继续陈化 5 h ，抽滤，用蒸馏水洗涤至中性 。 将滤饼于 110 下干燥 12 h ，研磨并过 0.125mm 筛孔（120

28、 目），称重，按照每克粉体 15 mL 浸渍液的比例取 I.5 mol/L 的H2 SO4，在搅拌下浸渍粉体 1 h 后抽滤，固体置于烘箱中干燥 6 h ，然后置于马福炉中 600 焙烧 3 h，得固体超强酸催化剂 SO42- / ZrO 2-SnO 2。SO42- / ZrO 2-SnO 2 -Nd 2O3固体超强酸催化剂制备方法 ：同上，在锆和锡的沉淀分别陈化 1 h后混合时 ，按照稀土氧化物占总体氧化物质量分数的 4 称取一定质量的细粉状 Nd 2O3 ，加入到混合沉淀中 ，大力搅拌使混合均匀 ，再陈化 5 h，抽滤，洗涤至中性， 120 干燥 12 h ，研磨并过 0.125 mm 筛

29、孔，粉体在 1.5 mol/L 的硫酸中浸渍 1 h ，抽滤，干燥， 600 焙烧 3 h ，得固体超强酸催化剂 SO4 2- / ZrO 2-SnO 2 -Nd 2 O3。参考文献 ：稀土固体超强酸 SO42- / ZrO 2 -SnO 2-Nd 2O3的制备及催化合成乙酸松油酯李淑敏 a,b郭海福 a 吴燕妮 a 闫 鹏 a 李 湘 a 王兰英 a,b 周启斌 c(a.肇庆学院化学化工学院肇庆526061 ； b.内蒙古工业大学化工学院呼和浩特； c.广东德庆上品精.学习帮手 .专业整理 .细化工有限公司德庆 )应用化学 ， 2009,5(26 卷第 5 期 )16. 新型稀土固体超强酸

30、S2 O82- Sb2 O3La3+ 的制备：将8 g SbC1 3溶于 4O mL 乙醇和 20 mL 苯的混合液中 ，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入 10.00 mL 异丙醇 ，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂 十二烷基磺酸钠 ，并滴加氨水 ，得到胶状沉淀 ，低温陈化 12 h，多次洗涤至无 Cl- 检出 。滤饼于 11O 烘干后 ，研磨过 100目筛 。将Sb2O3。 浸渍在一定浓度的(NH 4 )2 S2O8 可用 0.5、 1.0、 1.5 、 2.0mol/L 和一定浓度的 La(NO3 )3 浸渍液的其质量分数分别为 0、 1.57%、2.71%

31、、3.83% 、4.85% 。 的混合液 1 h，抽滤，烘干，在不同温度下焙烧一定时间 【 500 烧焙 3 h 】，得到固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用 。再生方法：无水乙醇洗涤 ， 500 焙烧活化 。参考文献 ：新型稀土固体超强酸 S2O82- Sb2 O 3 La3+ 的制备与再生舒华郭海福吴文胜吴燕妮闫鹏(广东肇庆学院化学化工学院，广东肇庆 526061)精细石油化工， 2008.9 （ 25卷第 5期）17. 稀土复合固体超强酸 SO4 2- ZrO 2 -2 Gd 2 O3：在一定量的 Gd2 O3中加入 2 mol/L 稀H2SO4 溶液使其刚好溶解 ，再按配比加入氧氯化锆

32、(ZrOC12 8H2O)，并加水溶解 。在搅拌下慢慢滴加 6mol/L 的氨水 直至溶液 pH 值达到 10左右 。溶液陈化 12 h 后，抽滤，洗去 Cl- ，然后将沉淀在 110 下干燥 12 h ，研细，用1mo1/L 的(NH 4 ) 2SO4 溶液浸泡 12h ，抽滤、红外灯干燥 、研细 。最后在马弗炉中于 600 焙烧 3h。 即可制得 SO42- /ZrO 2-2 Gd2 O3催化剂 。 催化剂用量为戊醇的 6%。.学习帮手 .专业整理 .参考文献 ：稀土复合固体超强酸 SO42- ZrO2 -2 Gd 2O3 催化合成乙酸戊酯杨义文 1，陈慧宗 2(1 嘉兴学院生物与化学工程

33、学院，浙江嘉兴 314001 ； 2 江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027)江西有色金属， 2006.6 （ 20卷第 2期）将四氯化锡 40 g 溶解于 200 mL 乙醇中，搅拌并滴加氨水 ，控制 pH 值为 6.0，得到Sn(OH)4 溶胶 ，然后置于 7O 水浴中胶化 12 h 得到 SnO2 凝胶，将其在 9O 下干燥 12h ，研磨过 120 目筛，在促进剂中 （3mol/LH 2 SO4）浸渍 1 h，抽滤，干燥，焙烧 3 h，得到催化齐 SO4 2- SnO (A 一为 SOj一或 S。Oi 一)。22 催化剂 A 一Sno -RE O ，的制备将稀土盐溶于水中，加入

34、 04 g 分散剂聚乙二醇 (PEG600)，滴加氨水至 pH 值为 100，制得溶胶 ；将2 1节中 Sn(OH) 溶胶与稀土溶胶混合 ，搅拌，于 7O 水浴中胶化 12 h ，得到 SnO 一RE。 O。(RELa，Ce，Nd ，Sm) 凝胶 。 将SnO2一 RE2O。凝胶在 9O 下干燥 12 h ，研磨过 12O 目筛，在促进剂中浸渍 1 h ，抽滤，干燥，焙烧 3 h ，得到催化剂 A SnO2一RE2 O3。18. 含稀土超强酸催化剂 S2 O82- / ZrO 2-SiO 2 -Sm 2 O3：将 Zr(SO4)24HO配成 10 的溶液，称取一定量的氧化钐 (稀土含量为氧化物

35、总质量的-13)，用1.84mol L稀硫酸溶解后与 Zr(SO4)24HO溶液混合 。在上述溶液中滴加氨水至碱性，室温陈化 24h 后抽滤，洗涤至中性 。在10 硅酸钠溶液中加入硝酸铵溶液生成胶体，使沉淀完全 。将制得的两种沉淀混合后在水浴中老化6h，抽滤，洗涤至中性 。将滤饼在 110 干燥 12h 后研磨，过100 目筛，用0.75mol / L 过硫酸铵溶液浸泡.学习帮手 .专业整理 .0.5h lh ，抽滤后 110 烘12h ，于马弗炉中在 450 焙烧 3h ，置于真空干燥器中备用 。用该催化剂合成乙酸丁酯，酯化率 99.4。引入 SiO 2后，提高了催化剂的分散效果，使其具有多孔结构，增加了稳定性 。参考文献 ：含稀土超强酸催化剂 S2O82- / ZrO 2-SiO 2-Sm 2O3 的结构表征吴燕妮 1，郭海福 1，崔秀兰 2，闫 鹏1(1 肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061 ； 2 内蒙古工业大学化工学院，内蒙古呼和浩特010062)化学研究与应用， 2008.11 （ 20卷第 11期）固体超强酸由载体和促进剂(或称负载物 )组成 。对固体超强酸的改性，主要是对载体和促进剂进行改性 ，包括增加催化剂的比表面积，改善催化剂的