总磷方法验证确认报告(2)

1、方法验证报告（稀释倍数法）方法名称： 水质色度的测定 稀释倍数法编制年月日审核年月日批准年月日一、适用范围本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。二、方法原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的 稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅 （ 无色，浅色或深色 ） ，色 调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等 ） ，如果可能包括样品的透明度 （透明、混浊或不 透明） 。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。三、方法步骤及条件3.1 试剂光学纯水：将0.2

2、ym滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL蒸馏水或去离 子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的 250mL 3.2 仪器3.2.1 实验室常用仪器。3.2.2具塞比色管，50mL规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。323 pH 计，精度土 0.1pH单位。3.3 分析步骤3.3.1 试料将样品倒入250mL或更大）量筒中，静置15min,倾取上层液体作为试料进 行测定。3.3.2 测定 分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度， 使光线被反射自具塞比色管底部 向上通过液柱。 垂直向下观察液柱， 比较样品和

3、光学纯水， 描述样品呈现的色度 和色调，如果可能包括透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。 将具塞比色管放在白色表面上， 用上述相同的方法与光学纯水进行比较。 将试料BEM-QPBS2002稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料 25mL用光学纯水稀释 至标线，每次稀释倍数为2。试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀

4、释至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。另取试料测定pH值。四、原始测试数据1.实验室基本情况表1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作年份验证方法名称戚翔宇女26分析员环境工程2013.3钼酸铵分光光度法2.原始测定数据表表4空白值测定及校准曲线的绘制日期空白空白123456第含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0020.0060.0130.0230.0640.1020.2050.296天吸光度-空白0.0000.0000.0110.0210.0620.1000.2030.294标准曲线0.9998y

5、0.493X+0.004含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0第吸光度0.0010.0000.0130.0220.0640.1050.1990.295-二*吸光度-空白0.0000.0000.0120.0210.0630.1040.1980.294天标准曲线0.9998y 0.488x+0.004第 天含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0020.0030.0130.0220.0630.1010.1990.296吸光度-空白0.0000.0000.0110.0200.0610.0990.1970.294

6、标准曲线1y 0.489X+0.001第四天含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0020.0030.0100.0280.0630.0990.2010.304吸光度-空白0.0000.0000.0080.0260.0610.0970.1990.302标准曲线0.9997y 0.500x+0.003第五天含量（ug ）0.000.001.002.006.0010.020.030.0吸光度0.0030.0030.0130.0230.0650.1000.1990.292吸光度-空白0.0000.0000.0100.0200.0620.0970.196

7、0.289标准曲线0.9999y 0.482x+0.004第一天第二天第三天第四天第五天空白测0.0020.0060.0010.0000.0020.0030.0020.0030.0030.003定结果检出限（mg/L） 检岀限选用计算 公式：0.01测定下限（mg/L）DL=3S/k，其中k为斜率0.04表5精密度测定平行号试样备注0.3c0.8 c测定结果（mg/L）10.1920.60120.1940.60330.1920.60140.1930.60250.1920.60060.1910.600平均值X (mg/L)0.1920.601标准偏差S （mg/L）0.0010.001相对标准偏

8、差（）10表6有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品c- Ic- n备注10.5261.31020.5261.290测定结果（mg/L）30.5261.30040.5281.32050.5271.300c- I、c- n 为咼、60.5251.310低不同浓度平均值x ( mg/L)0.5261.310有证标准物质/标准样品标准值（mg/L）0.5351.300相对误差（）21表7实际样品加标测试数据平行号实际样品样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测疋结果（mg/L）10.0190.0400.1270.1680.1990.24020.0190.0400.1270.1680.1990.24030.0180.0390.1280.1690.1980.23940.0200.0410.1260.1670.2000.24150.0180.0390.1260.1670.1980.23960.0200.0410.1280.1690.2000.241平均值 x、y (mg/L)0.0190.0400.1260.1680.1990.240加标量(mg/L)1.002.002.00加标回收率P (%)105102102备