TFF切向流超滤膜包维护手册资料

1、TFF 切向流超滤膜包维护手册本 手 册 对 如 何 维 护 Millipore 公 司 生 产 的 切 向 流 超 滤 膜 、 膜 堆 和 超 滤 系 统 提供了一些建议。这 些建议是根据我们现有的经验和实践编写的，没有将所有可能用到的清洗、消毒和除热原的方法全部列出。如果本手册中提供的方法不适合于您 的 应 用 ， 请 与 Millipore 公 司 技 术 服 务 部 门 联 络 ， 以 获 取 进 一 步 的 信 息 。手册使用方法本手册详细介绍了以下的维护程序：? 冲 洗? 清 洗? 消 毒? 除 热 原? 水通量 NWP的检测? 完整性测试方法? 保 存本手册介绍了在每一步操作时超

2、滤系统的连接方式，以及建议使用的切向流速 和 膜 透 压 。 在 清 洗 条 件 建 议 表 中 , 列 明 了 各 种 清 洗 剂 的 浓 度 、 pH 值 、 时 间 、 温度和与膜的化学兼容性。清洗剂选择表可以帮助用户根据不同的应用和污染情况，选择相应的清洗剂。但 是很难预测出所有应用所需的清洗剂，所以在清洗剂选择表中也同时列出了可供选择的其他清洗剂。有一些应用可能需要两步清洗。在这种情况下，必须用水将第一种清洗剂从超滤系统中完全冲洗干净之后，才可以使用第二种清洗剂，以免不同的清洗剂之间发生对膜堆有害的化学反应。选择清洗方法：1. 从清洗剂选择表中，找出类似的应用或可能的污染物。2. 选

3、择与所使用的膜堆兼容的清洗剂。3. 从清洗条件建议表中，找出对应的清洗剂的操作条件。选 择消毒、除热原和保存剂的方法与此相同。注 ：1. 一定要确认您选择的清洗剂与膜材质是兼容的。2. 所有新膜堆在安装后第一次使用之前，必须进行冲洗和清洗。3. 清洗好的新膜堆要用纯水测定水通量 NWP。Pellicon & Pellicon 2膜 堆膜的类型膜分子量PH 范围温度适用范围 PT 系列PTGC10,0002-144-50聚醚 砜PHSA-G10,0002-144-50PHSA-T10,0002-144-50PTTK30,0002-144-50PTHK100,0002-144-50PTMK300,

4、0002-144-50Biomax系列改良聚醚砜复合 膜PL 系列改良纤维素PLC 系列改良纤维素复合 膜Durapore低蛋白吸附聚偏二氟乙烯冲洗步骤Biomax 55,0002-144-50Biomax 88,0002-144-50Biomax 1010,0002-144-50Biomax 3030,0002-144-50Biomax 5050,0002-144-50Biomax 100100,0002-144-50Biomax 300300,0002-144-50Biomax 500500,0002-144-50Biomax1,000,0002-144-501000PLAC1,0002-

5、114-50PLBC3,0002-114-50PLCC5,0002-114-50PLGC10,0002-124-50PLTK30,0002-124-50PLHK100,0002-124-50PLMK300,0002-124-50PLCCC5,0002-114-50PLCGC10,0002-124-50PLCTK30,0002-124-50PLCHK100,0002-124-50PLCMK300,0002-124-50PLCXK1,000,0002-124-50VVPP0.01um2-114-50GVPP/GVLP0.22um2-114-50HVMP0.45um2-114-50DVPP0.65u

6、m2-114-50Pellicon 盒 式 膜 堆 在 使 用 前 后 及 清 洗 前 都 应 冲 洗 ， 在 每 次 清 洗 、 消 毒 和 除 热原之后也要进行冲洗，以便将化学试剂冲洗干净。1. 将透过管路和回流管路处于排放状态，确保在冲洗过程中没有液体流回清洗罐中。2. 在清洗罐中加入 4050的纯水（经过过滤的去离子水、注射用水或反渗透水）或缓冲液，如果水会导致系统和膜堆内溶质的沉淀，就必须用合适的缓冲液冲洗后才进行清洗。建议的清洗体积膜堆面积体积0.1m2“ Mini ” 膜 堆1.8升0.5m2标准膜堆10升2.5m2“ Maxi ” 膜堆50升注：如果是新膜，建议使用 3040

7、升/米 2的水进行冲洗，以确保可以把膜包中的保存液冲洗干净。3. 将透过液阀门和回流阀门完全打开。4. 如果您的系统采用的是离心泵，可将泵的出口阀关闭；如果您的系统采用的是变速泵，请把泵速调到最低。5. 启动泵，并立即开启泵的出口阀或提高泵速到下面所列出的数值。膜堆面积流速0.1m2“ Mini ” 膜 堆1.2lpm0.5m2标准膜堆6.0lpm2.5m2“ Maxi ” 膜堆30lpm6. 用 回 流 阀 把 本 体 的 回 流 压 力 提 高 到 5Psi(0.3bar),同时保持原来的切向流速，这 时 候 进 口 压 应 该 在 20psi(1.3bar)左 右 。7. 继续用上述条件

8、冲洗一到两分钟。8. 确定清洗罐内的水在停泵前没有用光，避免泵空转。9. 如需要可以在冲洗的后期，从滤过液和回流液中抽样检验残留物，来检查冲洗效果。清洗步骤1. 把滤过液和回流液出口连接到清洗罐。2. 关掉清洗罐的排液阀、打开回流和滤过口的阀门。3. 如果您的系统采用的是离心泵，可将泵的出口阀关闭；如果您的系统采用的是变速泵，请把泵速调到最低。4. 从清洗剂选择表中，选出能去除系统内的堵塞物的适当清洗剂，在清洗条件建议表中确认该清洗剂与您所使用的膜材质兼容，同时选定该清洗剂的浓度和条件；将 4050C的水加入到清洗罐中，再把清洗剂按照选定的浓度加入到清洗罐内。如果能在清洗期间保持这一温度对清洗

9、效果会有显著的帮助。5. 启动泵，并立即开启泵的出口阀或提高泵速到下面所列出的流速。膜的类型流道 类Mini 膜 堆标准膜堆Maxi 膜堆型0.1m 20.5m 22.5m 2Pellicon1.2lpm6.0lpm30lpmPelliconA0.6-0.7 lpm2.8-3.5 lpm14-18 lpm2C1.1-1.3 lpm5.5-6.5 lpm27-33 lpmV1.1-1.3 lpm5.5-6.5 lpm27-33 lpm6. 调节回流阀及泵速达到以下压力条件进口压力回流压力25 30Psi (1.7bar5Psi (0.3bar) 2.0bar)7. 让清洗液循环到指定时间。如果使

10、用的是挥发性清洗剂如氯时，要定时测量清洗剂的浓度，并当浓度下降时补充清洗剂至设定浓度。8. 如果系统比较复杂有多个歧管的话，要确保所有接触料液的表面都能被清洗剂清洗干净，同样所有接触料液的阀门也需要清洗干净；一个比较好的方法是，在清洗过程中，将阀门开大- 关小两次以上，以保证阀体内接触料液的内表面全部都能接触到清洗剂。9. 清洗循环结束，关闭泵并排空系统。10. 按照冲洗步骤，用纯水把系统冲洗干净。清洗剂选择表 Pellicon & Pellicon 2料可能 堵液塞物蛋白溶被液吸 附 的? 血 蛋 白液或血清制品? 细菌和动物蛋白? 酶? 疫苗? 病毒菌体吸附的? 大 蛋 白肠消泡剂杆脂 肪

11、菌多 糖?细细 胞 碎菌片?其他细 菌 裂蛋 白解 液脂 多 糖细 菌 碎片多 糖吸 附 的脂 多多 糖糖 、 糊精 、 淀粉 果胶 、 粘超滤膜堆推荐清洗剂其他清洗剂NaOHTritonX-100NaOClHenkel P3-11Tergazyme先 用NaOCl再 用 NaOH先 用NaOCl再 用Henkel P3-11或TritonX-100或 SDSTergazyme先用 H3PO4再 用 NaOHTween-80先用 H3PO4再 用 NaOCl先 用 NaOCl再 用TritonX-100或 SDSNaOH先 用NaOCl再 用Henkel P3-11或TritonX-100或T

12、ergazymeSDS多 糖除 热 原残 留 的NaoHX 光 显有 机 胶影 剂 、体抗 生 素脂 多 糖氨 基酸 、 小分 子 溶液食 品 和蛋白、鞣先 用NaOCl再 用 NaOH*Henkel P3-11饮 料酸 、 苯先 用NaOCl再 用*Henkel P3-53酒 、 果酚、有机Henkel P3-11或*Tergazym e汁 、 蛋胶体、腐HenkelP3-53白 液 、殖 酸或Tergazyme醋 等水 处 理铁 的 化柠 檬 酸硝 酸合 物水 处 理矿 物 鳞硝 酸柠 檬 酸片磷 酸无 机 沉淀 物清洗剂选择表Pellicon膜 堆料液蛋白澄清? 重组蛋白? 血液和血清制

13、 品? 层析前澄清哺乳动物细胞培养 物红细胞碎片可能堵塞物沉淀蛋白脂肪蛋白和脂肪细胞碎片细胞壁碎片沉淀蛋白推荐清洗剂其他清洗剂NaOClTriton X-100Tween-80Tergazyme尿 素NaOClH3PO 4NaOClHenkel P3-53Tergazyme细菌发酵液、菌吸附的蛋白、消丝体或真菌的发泡剂、细胞碎片、酵液脂肪、多糖、培养 基NaOCl先 用先 用 NaOCl再 用NaOCl再 用riton X-100或HenkelSDSP3-53或Tergazyme溶 菌 产 物 澄 清蛋 白 、 脂 多 糖先 用H 3 PO 4 再 用Tween80先 用细 菌 碎 片NaOC

14、lNaOCl再 用Triton X-100或SDS层析前澄清不溶解变性蛋白NaOClTriton X-100先 用 NaOCl再 用Tween多 糖吸附的多糖NaOH先 用 NaOCl再 用脂多糖、多聚葡Henkel P3-53或Triton X-100或萄糖淀粉、果胶、Tergazym eSDS粘 多 糖果汁和饮料澄清蛋白、鞣酸、聚先 用 NaOCl再 用NaOCl苯 酚Henkel P3-53有机胶体、淀粉水 处 理铁复合物柠 檬 酸磷 酸矿物鳞片无机盐沉淀澄清矿物鳞片硝 酸柠 檬 酸无机沉淀物H3PO 4清洗条件污 染膜清 洗 剂浓 度温 度PH时 间物( 分钟 ）有 机物生 物膜 ,

15、蛋白生 物多 聚物多 聚石 炭酸同 上同 上蛋 白生 物多 聚物多 糖PT系 列NaOH0.1-0.5N40-5013-13.730-60BiomaxPLAC， PLBC，NaOH0.1N20-251330-60PLCCPLGC， PLCGC,NaOH0.1N25-401330-60PLTK,PLCTK,PLCHK,PLCMK,PLCXKPT 系列NaOCl250ppm40-5010-1130-60Biomax活 性 氯Durapore生 物所 有 材 质 的 膜Tergazym e0.2%40-509-1030-60多 聚物蛋 白 ，胶 体 ，多 聚石 炭酸 脂油 ，消泡 剂 ，无 机物 结

16、垢蛋 白 ，肽 ，脂 多糖 ，油 ，消 泡剂蛋 白 ，蛋 白沉 淀矿 物质 结垢 ，核酸铁 ，锰结 垢消毒步骤所有材质的膜Triton-X0.140-505-830-601000.140-505-830-60SDS0.140-505-830-60Tween 80所有材质的膜脲7M40-50860所有材质的膜HNO 30.1N40-501.030H3PO 40.1N40-501.030所有材质的膜柠 檬 酸1%40-503.060（用氨水将pH 调 到 3）膜堆的消毒应该在完全清洗和冲洗后才可进行。消毒时需要的压力、流速等与清洗时所用的一样。请参考清洗步骤。从下表找出与膜材质兼容的消毒剂：消毒剂

17、和所用的条件用 于 pellicon盒 式 膜 堆膜材质消毒剂浓度温度(C)pH时间（分钟）所有材质的Naocl20-50ppm20506-815 膜活性氯30所有材质的过 乙酸100-200ppm10-403.515膜(0.25-0.4%)PT 聚醚砜NaOH0.1-0.5N40-50*13 30膜13.7Biomax 膜PL 改良纤NaOH0.1N40501330维 素所有材质的甲醛1220305 830膜*为了保证膜的使用寿命，对于 PLAC， PLBC 和 PLCC膜，消毒的温度在20-25 微佳；对于 PLGC等大分子量的改良纤维素膜，消毒温度可以达到25-40 。除热原步骤膜堆的除

18、热原应该在清洗、消毒和冲洗之后进行。除热原时的压力、流速及所需液体体积与清洗相同，请参考清洗步骤。从下表中找出与超滤膜材质兼容的除热原试剂：除热原试剂和应用条件用 于 pellicon盒 式 膜 堆膜材 质除 热原浓度温度 pH试剂时间（分钟）PT 聚醚砜NaOH0.1-0.5N30-5013-13.730膜Biomax膜PL 改良纤NaOH0.1N30-50*1330维素PT 聚砜膜NaOCl300ppm3050101130Durapore活性 氯膜600ppmNaOClPHSA 膜所有材质HCl0.1N30-50130的膜所有材质H3PO 40.1N30-50130的膜*为了保证膜的使用寿

19、命，对于 PLAC， PLBC和 PLCC膜，消毒的温度在20-25 为佳；对于 PLGC等大分子量的改良纤维素膜，消毒温度可以达到25-40 。水通量（NWP)测 量新膜在第一次使用之前，应测量它的水通量 NW P。先对膜堆进行清洗和冲洗，然后再测 NW P，这时测出的 NWP 将作为标准来检验每次使用后膜堆的清洗效果。步 骤 ：1. 把回流管和透过液管引回清洗罐。2. 把罐的排放阀关闭，打开回流管路和透过液管路或阀门。3. 如果使用的是变速泵，把泵速调到最小；如果使用的是离心泵，关闭泵的出口 阀 。4. 在清洗罐中注满纯水，水温在 25C左右，水质应是蒸馏水或过滤后的去离子 水 。5. 开

20、启泵，调节到以下压力：进 口 压10psi(0.7bar)回 流 出 口 压5psi(0.34bar)6. 循环 510 分钟，保证压力和水温的稳定。7.记录透过液的速度、进口和回流压力、水温等数据。8. 把泵关掉，把系统中的水排空。9. 用以下的公式计算 NWP，将计算出的 NWP 与最初的标准进行比较。测 量 ：R=透 过 速 度 ml/minPin=进 口 压psi(bar)Pout=出 口 压psi(bar)Pp=透 过 口 压 psi(bar)T 水温C算出过滤膜的总面积A 面 积 ft 2 (m 2 )根据测量的温度，从下表中找出的 NWP 温度校正系数 F 利用下面公式计算 NW

21、PR FNWP=A Pin+Pout Pp10. 当膜堆使用了一次之后，所测出的NWP 不应低于最初标准的 80 ；在反复使用后 (大于 5次 )，每次 NWP 的衰减不应超过 10。如果 NWP 衰减幅度较大，说明清洗效果不好，应该试用其它的清洗剂和清洗程序。如有问题，请与密理博公司当地的维修工程师联系。NWP 水温校正因素表（F）T （ T （ T（ ）52362000.1.59579312551351900.1.605808152500340.181.615825181490330.171.62584221248321600.1.63685924347311500.1.647877276

22、46301400.1.65889631045291300.1.67091534644281200.1.43.682279351138300.1.42.694269561042200.1.707978463410251.91.720000506400241.81.734023551390231.71.7480475983822601.1.762072648370211.51.777098699膜堆的完整性检测在对膜堆进行完整性检测之前，系统应该经过充分的清洗和冲洗，残留的清洁剂会对结果有很大影响。1. 首先确定系统已经清洗好，并且膜已经完全湿透。膜的润湿可以在 TMP 为 2bar 的 条 件

23、下 ， 用 水 循 环 五 分 钟 。2. 将系统内的水排空。3. 把经过过滤的并且压力可调节的气源接到膜堆的进口或回流口，最好选择位置比较高那一个口。4. 把没有接气源的进口或回流口用阀门或其他方法封闭。5. 透过液口是开放的。6. 慢慢的加压到指定的气压，然后稳定五分钟让残留的水排出。7. 测量并记录气压、温度和从透过口出来的气体流量。气体流量可用气体流量计测量或如图示测量一定时间内在倒置的灌满水的量筒中有多少体积水被排走.8. 比 较 测 量 的 流 量 与 表 格 中 的 指 标 ， 如 果 测 量 值 大 于 指 标 ， 请 检 查 Pellicon膜堆是否按照操作手册的指示正确安装

24、。如 果膜堆安装正确，但所测气体流量 仍 然 高 于 表 中 所 列 的 指 标 ， 请 立 即 和 Millipore 公 司 当 地 的 办 事 处 联 系 。验 证 Pellicon膜 堆 完 整 性 的 空 气 扩 散 指 标充分润湿的完整的超滤膜的空气流量( 毫升/分钟 )膜分子量1ft 25ft 225ft2测试压或孔径Mini 膜 堆标准 膜Maxi膜力堆堆psi(bar)PT 系列PTTK10,000 3 12 605(0.34)PTGC30,000 3 12 605(0.34)PTHK100,000 3 12 605(0.34)PTMK300,000 12 60 3005(0

25、.34)PHSA-G10,000N/A 12N/A5(0.34)PHSA-T10,000N/A 24N/A10(0.68)PL 系列PLAC1,000 3 12N/A5(0.34)PLBC3,000 3 12N/A5(0.34)PLCC5,000 3 12N/A5(0.34)PLGC10,000 10 46N/A5(0.34)PLTK30,000 12 60N/A5(0.34)PLHK100,000 12 90N/A5(0.34)PLMK300,000 12 60N/A5(0.34)Durapore系 列0.1um 3 12N/A10(0.68)VVPP0.2um 3 12N/A10(0.68

26、)GVLP0.45um 3 12N/A10(0.68)HVMP0.65um 3 12N/A10(0.68)DVPP注：如果超滤膜不完整，其所测的空气流量将大大超过表中流速指标的上限。验 证 Pellicon-2膜 堆 完 整 性 的 空 气 扩 散 量充分润湿的完整的超滤膜的空气流量(毫升/分钟)膜分子 量或孔 径0.1mMini堆2膜0.5m 2标准 膜堆2.5m Maxi 膜 堆2测 试压力psi(bar)Biomax膜Biomax55,0000-4 18 9010(0.68)Biomax88,0000-4 18 9010(0.68)Biomax1010,0000-4 18 9030(2.

27、1)Biomax3030,0000-4 18 9010(0.68)Biomax5050,0000-4 18 9010(0.68)Biomax100100,0000-4 18 9010(0.68)Biomax300300,0000-12 60 30010(0.68)Biomax500100,0000-12 60 30010(0.68)Biomax1,000300,0000-12 60 30010(0.68)PL 系列PLAC1,000104824030(2.1)PLBC3,000104824030(2.1)PLCC5,000104824030(2.1)PLGC10,0006301505(0.34

28、)PLTK30,00012603005(0.34)PLC 系列PLCCC5,000 7 35 17530(2.1)PLCGC10,000 7 35 17530(2.1)PLCTK30,000 4 18 9010(0.68)PLCHK100,000 3 12 6010(0.68)PLCMK300,000 4 18 9010(0.68)PLCXK1,000,000 4 18 9010(0.68)保存步骤1. 把回流和过滤管结回清洗罐。2. 将回流和过滤口的阀门打开。3. 将泵流速调到最小。4. 从表上按膜的材质找出合适的保存剂。按浓度的要求开一定量的保存。把保存液放进清洗罐。5. 调泵速到下列的流

29、速。膜流 道流 速进口压力压 差类 型（ lpm/m 2 )psibarpsibarPellicon1225-301.7-2.150.3Pellicon2A5.6-725-301.7-2.150.3C11-1325-301.7-2.150.3V12-136-90.4-0.61-40.07-0.286. 调节回流阀把回流压力和进出口压差调到上表中标明的数值，同时保持要求的流速。7. 将保存液循环五分钟。8. 如果膜堆在 15 天之内还要再次使用，可以将膜堆在系统中保存，只需把泵关闭，把进出膜堆夹具的所有管路上的阀门关闭，让膜堆中充满保存液，然后把膜堆和夹具在 4下保存。9. 如果在长时间（如超过

30、 5 天）不会再使用，应把膜堆从滤器上拆下来，用保存液将膜堆充分润湿后，保存在密封的塑料袋中，或放入装有保存液的容器中，并让保存液将膜堆浸没，放在 4下保存。Pellicon & Pellicon 2膜包的保存液膜的材质保 存剂浓 度PH时 限所有材质的NaHSO 31.0%4-8两 个月膜所有材质的NaCl5.0%4-8一天膜所有材质的叠氮化钠0.05%4-8三个月膜所有材质的甲 醛1-2%4-8一 年膜所有材质的H3PO 40.1N2六 个月膜聚醚 砜NaOH0.1N13六个月Biomax 系列PLGCNaOH0.1N13四个月0.05N12.7八个月除了 PLAC,NaOH0.1N13六

31、个月PLBC,PLCC0.05N12.712 个月外其他的PL 膜包以上所推荐的保存液可以保证膜堆的充分润湿并抑制细菌的生长，避免膜包受损。再次使用之前，要对膜包进行冲洗、清洗和消毒。膜包要保存在塑料袋或容器中，在 4下（但注意不能结冰）保存。Pellicon&Pellicon2 膜堆化学兼容性表化 学 品聚 醚 砜 系Biomax系改 良 纤 维聚 偏 二 氟 乙列（PT）列聚醚砜素系列烯系列复合膜（PL）（PVDF）醋 酸 (0.5%)醋 酸 (5.0%)醋 酸 (25%)无 水 醋 酸 (100%)丙 酮乙 氰Alconox T M (100%)脂 类胺氯 化 氨 (1.0%)氟 化 氨 (2.0%)氢氧化氨(5%)S芳 香 烃芳