萃取精馏技术

1、 渗透汽化渗透汽化-精馏精馏 变压精馏变压精馏 加盐精馏加盐精馏 萃取精馏萃取精馏 共沸精馏共沸精馏 离子交换离子交换 膜分离膜分离蒸发蒸发 吸附吸附 精馏精馏 萃取萃取 原理: y 0.5 1.0 00.51.0 x xs= 60% 40% 20% 0 S S Extractive F 12 W 1 Solvent + 2 F Solvent make-up distillation column recovery column EtOH H2 O) 2 O (EtOH H EtOH +H 2O EtOH Solvent Solvent H2O Solvent O 2 H+ EtOH H2O

2、 Solvent EtOH H2O Solvent EtOH L S2 1 D S V V V L L S S S S 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 7 7 6 6 8 89 9 间歇精馏体系溶剂回收体系 T PT T 三通 T 三通 三通 T 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 1 11 1 1 10 0 1 12 2 1 13 3 1 14 4 1 15 5 1 16 6 T 1 17 7 1 18 8 吸收吸收 闪蒸闪蒸蒸发蒸发 吸附吸附 反应反应 萃取萃取 膜分离膜分离 中小型精馏塔成套设备在洗油深加工的工业应用 洗油馏分富含吲哚、联苯、苊

3、、单甲基萘、二甲基萘等重要化工原料，具有 很高的深加工价值。 由于组成复杂而比例变化不定，既是多组分恒沸系统，又是多组分低共熔系 统。 目前洗油的加工可以分成两种工艺：洗涤-共沸精馏和精馏-洗涤-结晶工艺。 23 24 工业运用项目实例 目前洗油加工主要是恒沸精馏和精馏洗涤结合的方式。经 小试、中试后，将中小型成套精馏工艺运用在国内诸多公 司的焦油深加工生产中。 2005年在鞍钢实业煤焦油项目中，设计了粗酚精制塔、工 业萘精馏塔、洗油粗分精馏塔共计6套间歇成套精馏塔，于 年底一次试车成功。 2006年改造了鞍钢公司-甲基萘、-甲基萘精制精馏塔， 原塔是55陶瓷环填料，600高25米，塔顶为立式

4、冷凝器， 产量小，指标不稳定。改造采用不锈钢高效丝网填料， 600高15米。-甲基萘通过精馏塔、再结晶后不仅纯度达 到98%以上，而且收率提高20%，产量增加了30%。之后 与本钢、山西新绛、山东菏泽等多家大型煤焦油企业建立 了长期合作关系。 （1）精馏精馏蒸发耦合过程蒸发耦合过程 6 5 4 3 2 1 抽真空 甲醇 含盐水 固 体 产 品 母 液 液相入塔液相入塔 6 5 3 2 1 甲醇 含盐水 固 体 产 品 母 液 抽真空 2. : 固体产品固体产品 甲醇 固体产品 含盐水 母液 进料 抽真空 b第二步：加盐精馏a第一步：加盐解吸吸收 稀盐酸 5 2 1 浓盐酸 5 3 4 4 3

5、2 稀盐酸 浓盐酸 HCl 1 稀盐酸 + 盐溶液 盐溶液 淄博海昆化工技术有限公司 山东特普化工技术有限公司 常州天大精馏工程有限公司 7 6 (13680) 21 5000 4400 543 8 9 I 常州天大精馏工程有限公司 其他工业实例 海正化工无水水丁醇设备改造及扩产项目 工作内容： 分析现有设备能耗过高、溶剂用量过大的原因并实施改造 新增一套产能达到3万吨/年的设备 54 工况分析： 溶剂用量问题： 使用过程中的跑冒滴漏 分相器结构存在缺陷（导致分相效果差，系统内溶剂总量大） 能耗问题： 分相器的分相效果差（回流液中含水量高，导致回流量过大） 55 改造： 增设捕集器（降低了溶剂

6、挥发量） 改变溶剂的补充和套回方式（改造了溶媒回收塔，提高了回用溶剂的品质，同时改 批次回补为连续回补，避免了不必要的塔内浓度分布波动） 降低回流液含水量（改造了原有分相罐，在内部增设了折流挡板和若干层规整填料， 延长了提留时间并降低了流体的线速，改善了分相情况） 56 57 效果： 溶剂损失量减少90% 脱水塔加热量减少25% 58 增产项目 设计： 分析原料组成 设计流程和相关图纸绘制（结合实际工况以及模拟计算结果优化设备参数、热量和 溶剂用量） 设备加工及到场调试 效果：产量可在2-4万吨/年范围内调节 产品双塔能耗：0.8 吨蒸汽/吨产品 59 60 天宇化工6万吨/年4E精制项目 工

7、作内容： 前体4A/5A分离纯化工段设计 4E精制工段设计 设备开车调试以及后期技改 61 设计主要指标： 4A 99%（5A50ppm） 5A 99%（4A50ppm） 参考小中试结果和模拟计算结果，为三塔串联流程。4A和5A分别在1#和3#塔塔顶采 出；由于热敏性，减压操作。 主体设备为三组连续塔，1#塔150017000,2#塔50021000，3塔 120015000，由于腐蚀性，材质为特材，甲方自行加工。 62 63 开车与调试 问题： 产能不足（设计处理量2.2立方/小时，实际为0.9立方/小时） 塔压异常（冷凝器压降过大，塔压降过小） 分析： 填料装填方式错误，分布器制造（焊接）

8、出现失误（导致分布器漏液） 冷凝器未能按图施工（进气口挡板位置不当且过大，进气口挡板位置不当且过大） 64 调整： 现场修改分布器并重新装填填料（部分尺寸不符的填料由于材质特殊订购不便，未 进行更换） 割除部分挡板 结果： 冷凝器压降降低93% 塔压降恢复正常 处理量达到2立方/小时 65 技改 原因： 提高对4A/5A的要求（要求其中部分同分异构体的含量低于50ppm） 方案： 将2#塔塔顶馏分进行再次分离（不再直接回用），间歇操作 调整1#塔的操作参数（保证4A中特定同分异构体的含量低于产品限度） 设备： 增加间歇塔1台，改造1#塔冷凝器和再沸器（制造中） 66 正在实施的项目 海嘉诺联产

9、3万吨/年维生素E乙酸酯及其中间体纯化项目 西陇科学3000吨/年色谱纯乙腈生产项目 金佳丽5000吨/年GMA精制项目 万华4万吨/年巯基乙酸异辛酯项目 67 H2O Solvent EtOH 吸收吸收 闪蒸闪蒸蒸发蒸发 吸附吸附 反应反应 萃取萃取 膜分离膜分离 常州天大精馏工程有限公司 设计主要指标： 4A 99%（5A50ppm） 5A 99%（4A50ppm） 参考小中试结果和模拟计算结果，为三塔串联流程。4A和5A分别在1#和3#塔塔顶采 出；由于热敏性，减压操作。 主体设备为三组连续塔，1#塔150017000,2#塔50021000，3塔 120015000，由于腐蚀性，材质为特材，甲方自行加工。 7