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文档简介
1、化验岗操作规程 1、原油取样操作规程 石油液体手工取样法:gb/t4756-1998 1)基本方法:(1)油罐取样(2)管线取样 2)取样原则:(1)上部样 (2)中部样 (3)出口液面样 3)注意事项: (1)取样期间注意遵守进入危险区域的全部安全操作规程。 (2)避免吸入油蒸气,戴上不溶于烃的防油手套。 (3)降落取样器具用的绳子应是导电体。 (4)用可燃气体中的金属取样器应用不打火花的材料制造。 4)操作方法: (1)严格检查取样器具,确保其清洁干燥。 (2)按罐内存油高度选择上、中、下三部进行取样。 (3)按1:3:1的比例混合,即上部一次,中部三次,下部一次。 原油水含量的测定法(蒸
2、馏法):gb/t8929-88本方法的精密度会由于水粘附在仪器上不能沉降到接受器中,全部仪器至少进行一次化学清洗。试样中加入400ml二甲苯,由于被测定的原油类型能显著地改变原油溶剂混合物的沸腾特性,所以在蒸馏的初始阶段加热应缓慢(约0.5-1),要防止突沸和可能存在的水分损失(冷凝液不能高于冷凝器内管的3/4)。初始加热后,调整沸腾速度,使冷凝液不超过冷凝器内管长度的3/4,馏出物应以每秒钟2-5滴的速度为宜,继续蒸馏,直到险接受器外仪器的任何部分都滑可见水,接受器中体积至少保持恒定5min。 如冷凝管内管中的水滴持久积聚,就用二甲苯冲洗,或加有油溶性破乳剂的二甲苯冲洗,它可帮助除去粘附水滴
3、,冲洗后,要缓慢加热,防止突沸,再蒸馏到省5min(冲洗前必须停止加热至少15min)重复这个操作,直到冷凝器中没有可见水和接受器中的体积保持恒定至少移入完成后,把接受品和它的内含物冷却到室温,读出接受器的水体积,接受器的分刻度为0.05ml,但水体积要读至0.025ml。 计算:x2=(v1-v2)/m100 蒸馏法称量标准:预期试样中水含量% 大约试样量g 50.1-100.0 5 25.1-50.0 10 10.1-25.0 20 5.1-10.0 50 1.1-5.0 100 1.0 200 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法):gb/t1884-2000。 5)测定方法:
4、(1)在试验温度下(把样品加热到使它能充分地流动,但温度不能高到引起轻组分损失,或低到样品中的蜡析出),把试样转移到温度稳定清洁的量筒中,避免试样飞溅和生成空气泡。 (2)用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的气泡。 (3)把装有试样的量筒垂直地放在没有空气流动的地方,当环境温度变化大于2时,应使用恒温浴。 (4)用合适的温度计或搅拌棒做垂直旋转运动搅拌试样,合整个量筒中试样的温度、密度达到均匀,记录温度接近0.1。 (5)把合适的温度计放入液体中,达到平衡位置时放开,让密度计自由地漂浮,把密度计按到平衡点以下1mm或2mm,并让它回到平衡位置,观察弯曲面形状保持不变,如果形状改变,清洗密度计,
5、重此项操作至弯曲面形状保持不变。 (6)对于不透明粘稠液体,要等密度计慢慢沉入液体中。 (7)对透明低粘度液体,将密度计压入液体中约两个刻度再放开。 (8)在放开时,要轻轻转动一下密度计,要有充分的时间,让密度计静止。 (9)当密度计静止时,按10、11读取密度计刻度值,读到最接近刻度的1/5。 (10)测透明液体,先使眼睛稍低于液面的位置,慢慢升到表面,行看到一个不正的椭圆,然后变成一条与密度计刻度相切的直线,密度计读数液体下弯回面与密度计刻度相切的那一点。 (11)测不透明液体,使眼睛高于的位观察,密度计刻度与流体上弯回面相切的那一点是密度计的读数。 (12)记录密度计的读数后,立即小心取
6、出密度计,并用温度计垂直搅拌,记录温度接近到0.1,如这个湿度与开始试验温度相差大于0.5,应重新读密度和温度计读数至温度变化定在0.5以内。 2、污水取样化验操作规程 1)取污水样要用100ml的试管或100ml的比色管,取后要盖好盖。 2)取样用具必须清洁干燥。 3)取样时要放净管线中的死液后再进行取样。 4)取样地点及取样时间要求: (1)脱水设备污水出口取样,每4小时一次。 (2)斜板除油罐出口取样,每4小时一次。 (3)浮选机出口取样,每4小时一次。 5)取100ml的污水样放入清洁、 干燥的分液漏斗中,加入100ml的石油醚,再滴入12滴浓盐酸(37%),取下分液漏斗并摇晃,扭开旋钮上仰45放净漏斗内气体,静置15分钟,待溶液分层稳定后,将下部水溶液用清洁、干燥的比色管取出,与标准机杂对比液进行比较,得出接近的机杂数值。上部的石油醚溶液用比色皿取出后放进分光光度仪中进行污水含油测试。 6)分光光度仪操作规程:打开电源,开机显示f7230,按ce键出现yes,输入两位年份,按made键显示mon(月份),再按made出现hou(小时),输入小时按made出现min(分钟),输入分钟再按made出现正常(时间),调节波长,机杂680,污水含油400。放入空白,按1再按100%键(显示时间),按0再按100%,消除原仪器存在的曲线,按made显示t10
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