(医疗药品)药用炭检验操作规程

1、颁发部门药用炭检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共9页批准人批准日期分发部门1目的确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。3责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责4内容4.1性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。4.2检查421酸碱度4.2.1.1 仪器分析天平、电炉、量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末 10g ，加乙醇 40ml 回流煮沸 1 小时，静置，倾去上层清液，再 用同一办法处理两次，每次用乙醇 30ml

2、，残渣用水 10ml 洗涤，倾去洗液，再 用水 50ml 煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密 封，备用。4.2.1.3 检验操作取本品 2.5g ，加水 50ml ，煮沸 5 分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并 滤液与洗液使成 50ml ，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不 变色，显中性反应。第2页/共9 页4.2.2 氯化物4.2.2.1 仪器 分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。4.2.2.2 试液及配制a. 标准氯化钠溶液称取氯化钠 0.165g ，精密称定，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至 刻度，摇匀

3、，作为贮备液。临用前，精密吸取贮备液 10ml ，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得（每1ml相当于10俱的cl ）。b. 稀硝酸取硝酸 105ml ，加水稀释至 1000ml ，摇匀，即得。c. 硝酸银试液 取硝酸银 1.75g ，加水适量使溶解成 100ml ，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中4.2.2.3 检验操作供试品溶液制备取 4.2.1.3 项下滤液 10ml ，加水适量使成 200ml ，摇匀，分取 20ml ，加水溶解 成 25ml ，再加稀硝酸 10ml ，（溶液如不澄清则过滤）置 50ml 纳氏比色管中， 加水使成约 40ml ，摇匀，即得。对照溶液制备取标准氯化

4、钠溶液 5ml ，置 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml ，加水使成 40ml ， 摇匀，即得。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml ，与水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、 比较。4.2.2.4 结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（ 0.10% ）。4.2.3 硫酸盐4.2.3.1 仪器 比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。4.2.3.2 试液及配制a. 标准硫酸钾溶液称取在105 C干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml

5、相当于100卩g的SO4）。b. 25% 氯化钡溶液 取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。423.3检验操作供试品溶液的制备取4.2.1.3项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。对照溶液的制备取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐 酸2ml，摇匀，即得。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使 成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、 比较。4.2.3.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较

6、，不得更浓（0.05% ）。4.2.4未炭化物4.2.4.1 仪器分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。4.2.4.2试液及配制A. 氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。B. 比色用重铬酸钾液 精密称取在120 C干燥至恒重的重铬酸钾细粉 0.4000g，置于500ml量瓶中, 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每 1ml 溶液中含有 0.800mg 重铬 酸钾。C. 比色用氯化钻液所需试剂a. 盐酸溶液(1 -40):取盐酸10ml ,加入适量水中，并使成400ml ,摇匀，即得。b. 氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀

7、，即得。c. 1mol/L 醋酸液(分子量 60.05):取冰醋酸 166ml, 加水至于 1000ml, 摇匀， 即得。d. 乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)：取醋酸钠54.6g，力卩1mol/L醋酸液20ml溶 解后，加水稀释至 500ml ，即得。e. 二甲酚橙指示液：取二甲酚橙 0.2g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。f. EDTA-2Na(0.5mol/l) 标准液：取乙二胺四乙酸二钠 19g, 加适量的水使溶解成 1000ml ，摇匀。第4 页/共9 页取在约800 C灼烧至恒重的基准氧化0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml，使溶解, 加水 25ml ，加 0.025% 甲基红

8、的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色， 加水25ml，加氨-氯化氨缓冲液(PH10.0 ) 10ml,再加铬黑T指示剂少许，用本 液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白校正。每1 ml乙二胺 四乙酸二钠液( 0.05mol/l )相当于 4.069mg 的氧化锌。计算WX1000C(mol/L)= (Vi-V 0) X4.069式中 V 1 消耗滴定液体积 ml ；Vo空白滴定消耗标准液体积 ml ;4.069滴定度。g .稀盐酸：取盐酸 234ml ，加入适量水中，并稀释至 1000ml ，摇匀，即得。h. 氨-氯化氨缓冲液(PH10.0 ):取氯化铵5.4g，加水20m

9、l溶解后，加浓氨溶 液 35ml ，再加水稀释至 100ml ，摇匀，即得。i. 铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。配制取氯化钻32.5g，加盐酸溶液(1 -40)适量溶解成500ml，精密吸取2ml， 于锥形瓶中，加水 200ml ，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙 酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml ,加热至60 C,再加二甲酚橙指示液5滴，用乙 二胺四乙酸二钠液 (0.05mol/L) 滴定至溶液显黄色。 每 1ml 的乙二胺四乙酸二钠 液(0.05mol/L)相当于 11.90mg 的(COCI26H2O)。根据上述滴定结果，在剩余的原液中

10、加盐酸溶液 (1 -40)适量，使每 1ml 的 溶液中含 59.5mg 的 CoCl2.6H2O。4.2.4.3 检验操作供试液制备取本品 0.25g ，加氢氧化钠试液 10ml ，煮沸，滤过，即得。对照液制备取比色用氯化钻液 0.3ml 、比色用重铬酸钾液 0.2ml ，水 9.5ml 混合制成。424.4结果判定供试液与对照液比较，颜色不得更深。4.2.5酸中溶解物425.1仪器扭力天平、电炉、量筒、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、水浴锅等。第5页/共9页425.2试液盐酸、硫酸4.2.5.3检验操作取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗涤，合并滤液

11、与洗液，加硫酸 1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，在 500-600 C 炽灼至恒重。4.2.5.4结果判定遗留残渣不得超过10mg。4.2.6干燥失重4.2.6.1 仪器电热恒温干燥箱、分析天平、称量瓶。4.2.6.2检验操作取本品约1g，精密称定，置在120 C干燥至恒重的称量瓶中，厚度不可超 过5mm，放入烘箱内，同时取下瓶盖，置称量瓶旁，在120 C干燥至恒重，取出时应将称量瓶盖盖好，在干燥器放置约30分钟，然后称重。按下式计算M 1-M 2干燥失重%= X100%M式中：Mi样品加恒重的称量瓶重 g ;M 2干燥恒重后的样品加称量瓶重 g ；M样品重g。426.3结果判定减失重量不得超过

12、10.0%。4.2.7炽灼残渣4.2.7.1 仪器马福炉、瓷坩锅、分析天平、称量瓶、电炉、干燥器、长柄坩钳427.2试液硫酸4.2.7.3检验操作取本品约0.5g，置在700-800 C干燥至恒重的瓷坩锅中，精密称定，加乙 醇2-3滴湿润，置通风橱内电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温使硫酸挥发，再在700-800 C炽灼使完全灰化，降温后 取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700-800 C炽灼至恒重，即得。计算 第6页/共9页W2 W1炽灼残渣（%）=x 100W3式中：W1 炽灼前空坩埚重量 g；W2 炽灼后坩埚和残渣重量 g；W3 供

13、试品重 g。4.2.7.4 结果判定遗留残渣不得过 3.0% 。4.2.8 铁盐4.2.8.1 仪器电炉、纳氏比色管、分析天平、容量瓶4.2.8.2 试液及配制a、1mol/L 盐酸：取盐酸 90ml 加水适量使成 1000ml ，摇匀，即得。b 、标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵FeNH 4(SO4)2.12H2O0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水适量溶解后，加硫酸 2.5ml ，用水稀释至刻度，摇 匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml ，置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml相当于10卩g的铁)。c、30% 硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵 30g ，加

14、水使溶解并稀释至 100ml ，摇 匀，即得。4.2.8.3 检验操作供试品溶液制备取本品 1.0g ，加 1mol/L 盐酸 25ml ，煮沸 5 分钟，放冷，过滤，用热水 30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成 100ml ，摇匀，精密量取 5ml ， 置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用 水稀释使成35ml，加30%的硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。对照品溶液制备取标准铁溶液2.5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成 25ml，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀

15、释成50ml。428.4结果判定供试溶液与对照溶液比较，颜色不得更深（0.05% ）。4.2.9锌盐4.2.9.1 仪器纳氏比色管、电炉、容量瓶、移液管、分析天平、烧杯。第7页/共9页429.2试液及配制a、 盐酸溶液（1 2）:取盐酸10ml，加水稀释至20ml。b、 亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾 1g，加水10ml溶解，即得。（本液需 临用前新配）c、标准锌溶液：精密称取硫酸锌（ZnSO4.7H2O）44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10卩g的Zn ）。4.2.9.3检验操作供试品溶

16、液制备 取本品1.0g，置烧杯中，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml 分次洗涤残渣， 合并滤液与洗液， 加水适量使成 100ml ，摇匀，精密量取 10ml ， 加抗坏血酸0.5g，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1 2)4ml与亚铁氰化钾试液 3ml ，加水至刻度，摇匀，即得。对照品溶液制备取标准锌溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1 2)4ml，与亚铁氰 化钾试液 3ml ，加水至刻度，摇匀，即得。4.2.9.3 结果判定供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深 (0.02%) 。4.2.10 重金属4.2.10.1 仪器分析天平、纳式比色管、容量瓶、

17、电炉。4.2.10.2 试剂及配制a、溴试液：取溴 2-3ml ，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水 100ml ，振摇 使成饱和的溶液，即得。b、酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，摇匀，即得。c、氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。d、醋酸盐缓冲液(PH3.5):取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mlo/L盐酸液 38ml ，用 2mol/L 盐酸或 5mol/L 氨溶液准确调节 PH 值至 3.5(电 位法指示)用水稀释至 100ml ，摇匀，即得。e、稀焦糖溶液f、 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水溶解使成100ml，置冰箱中保存。临用

18、前取混合液 由氢氧化钠液 (1mol/L)5ml 。水 5.0ml 及甘油 20ml 组成。5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，立 即使用。第8页/共9 页g、标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量 取贮备液 10ml ，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml 相当于10卩g的Pb )。4.2.10.3 检验操作供试品溶液的制备取本品 1g ，称定，加稀盐酸 10ml 与溴试液 5ml ，煮沸 5 分钟，滤过，滤渣用 沸水 35m

19、l 洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成 50ml ，摇匀，分取 20ml ， 加酚酞指示液 1 滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色， 加醋酸盐缓冲液 (PH3.5)2ml 与水适量使成 25ml ，加抗坏血酸 0.5g 溶解。对照液制备取 25ml 纳氏比色管加标准铅溶液 3ml 与醋酸盐缓冲液 (PH3.5)2ml ，加水稀释 成 25ml 。加抗坏血酸 0.5g 溶解。在供试品溶液和对照品溶液中分别加硫代乙酰胺试液 2ml ，摇匀，放置 5 分钟， 同置白纸上， 自上向下透视， 供试品溶液显出的颜色不得比对照品溶液显出的颜 色深。4.2.10.4 结果判定含重金属不得超过百万分之三十。4.2.11 吸着力4211.1仪器分析天平、电热恒温干燥箱、碘量瓶、量筒、干燥中速滤纸、滴定管、移液 管。4.2.11.2试液及配制a、硫酸奎宁溶液：称取硫酸奎宁 0.12g，加水至100ml，摇匀，即得。b、碘化汞钾溶液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g， 加水10ml使溶解，将两液混合，加水稀释至 100ml，摇匀，即得。c、0.1%亚甲蓝溶液：称取亚甲蓝0.1g，加水至100ml，溶解摇匀，即得。d、醋酸钠溶液(1 -2):称取醋酸钠1g，加水至10ml，摇匀，即得。e、碘滴定液(0.1mol/L):称取碘13.0g，加碘