ZnO的试验报告

1、实验报告 纳米氧化锌的制备 一、实验目的： 1、了解纳米 ZnO 的性质及应用。 2、掌握制备纳米 ZnO 的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。 3、掌握检验纳米 ZnO 光催化性能的一般方法。 4、查阅资料，计算产品的利润。 二、纳米 ZnO 的性质： 纳米级 ZnO 同时具有纳米材料和传统 ZnO的双重特性。与传统 ZnO 产品相 比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要 进行调整， 并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能， 其紫外线遮蔽率高达 98%。同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。 纳米 ZnO 粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径 2

2、030 纳米，所有粒子的 粒径均在 50 纳米以下。纳米 ZnO 粉体的 BET 比表面积在 35m2/g 以上。 由于纳米 ZnO 具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方 面，纳米 ZnO 表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了 其纳米效应的发挥。因此对纳米 ZnO 粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在 基体中应用前必要的处理手段。 三、实验原理： 制备纳米 ZnO的方法有很多。按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相 法 3类。固相法包括沉淀法；气相法包括化学气相沉积法、 气相反应合成法、化 学气相氧化法、喷雾热分解法； 3 液相法包括溶胶凝胶法、微乳液法、

3、水解加 热法、水热法等。 本次试验采用沉淀法制备纳米 ZnO。本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、 锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主 要原料，制备七水硫酸锌， 以碳酸氢铵为沉淀剂， 采用碱式碳酸锌分解法制备活 性氧化锌。 四、实验仪器与试剂： 仪器： 分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量 筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、 200 目筛 子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、 PH试纸。 试剂： 锌焙砂、去离子水、 3mol/l 硫酸溶液、碳酸氢铵、 0.1mol/l 高锰酸钾 溶液、锌粉、氧化锌、二氧化

4、钛粉、碳酸钙、滑石粉、凡士林、 0.05mol/lAgNO 3溶液、水合肼。 五、实验步骤： 1、酸解 取 10.0g 锌焙砂加入到锥形瓶中，加入 45ml 3mol/l 的硫酸溶液，将锥形瓶 放到 70左右的水浴锅中， 并不断搅拌 。反应 50min 后用布氏漏斗抽滤 ,得滤 液待用。主要的反应有： ZnO+H2SO4ZnSO 4+H2O；Fe+H2SO4FeSO4+H2 2、除铁 (1) 在溶液中加入 0.1mol/L 的 KMnO 4溶液并不断搅拌至溶液变为粉红色为止 。 主要的反应为： (2) 加入约 3gZnO调节 PH值在 56(大约加入了 2.1g)，煮沸 23分钟，用布氏 漏斗

5、过滤 ，保留溶液待用。 主要的反应为： 2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4K2SO4+2MnSO 4+5Fe 2(SO 4)3+8H 2O Fe2(SO4)3+3ZnO+3H203ZnSO4+2Fe(OH) 3 3、除重金属，制 ZnSO47H2O 向溶液中加入锌粉 0.1g，水浴 70下不断搅拌， 10min 后用布氏漏斗抽滤 , 得到过滤溶液 。 4、制备 ZnO (1) 在上述滤液中先加入 100ml 蒸馏水稀释，在温度小于 35下分批加入 9g NH4HCO3，不断搅拌，加压过滤，充分洗涤滤饼(洗涤 23 次)。 (2) 将洗涤后的滤饼在烘箱内 240烘干 10min,制成半成

6、品。 (3) 将干燥后的半成品放于 600温度下煅烧 2h，得到成品即纳米 ZnO(图 1 所示)。 主要的反应为 ： 3ZnSO47H2O+6NH4HCO3ZnCO32Zn(OH)2H2O+3(NH4)2SO4+5CO2+20H2O ZnCO32Zn(OH)2H2O2ZnO+CO2+4H2O 5、ZnO-Ag 的制备 取 4.0042g ZnO 于坩埚中加入 19.8ml 0.05mol 的 AgNO3 溶液(按照物质的 量比为 Zn:Ag=100:2)，然后在水浴上蒸干。 再在蒸干后的坩埚中加入 3.0ml 的水 合肼还原 Ag+，再在水浴上蒸干得到 ZnO-Ag 。 6、5% ZnO 水

7、溶液的制备 用电子天平称取 2.0g负载 Ag的 ZnO溶解在 38ml的去离子水中 。 7、药膏的制备 用电子天平称取 2.0g负载 Ag 的 ZnO放于表面皿上加入一定量的凡士林搅拌均 匀,装入小瓶（图 2 所示）。 8、防晒霜的制备 分别用天平称取 ZnO1.0g、二氧化钛粉末 1.2g、碳酸钙 2.0g、滑石粉 10.0g 混合于研钵中研细，用 200目的筛子筛选，得到粉末状的防晒霜（图 3 所示）。 六、实验现象： 处液体变成灰褐色且不断有气泡冒出。 过滤后滤纸上出现白色 ZnSO47H2O 晶体，加水后溶解。 目的是将 Fe2+转化为 Fe3+。 目的是出去 Fe（OH）3 和 C

8、u（OH）2。 制备氧化锌抽滤过程后得到乳白色滤饼。 焙烧后得到产品为白色粉末， 底部产品略发红（坩埚底部的原因） ，得到 5.5174g 纳米 ZnO。 加入 AgNO3 溶液后蒸干得到灰色固体，加入水合肼后蒸干得到青绿色固体。 5%ZnO 水溶液中 ZnO-Ag 主要以固体形式存在。 七、实验数据处理： （ 1）、锌焙砂中氧化锌的含量未知，实验过程中用氧化锌调节PH，导致无法准 确计算产率。 （ 2）、成本合算 ： 锌焙砂产品市场价格走势每吨价格 : 纸介版报价：￥ 6200 电子 MAIL 版报价：￥ 6200纸介版 +电子版报价：￥ 6500 通过老师对我们的产品分析后估价为 25 元

9、/kg，那么我们的产品为 25000 元/吨。 如果每吨除去 10000 元的其他成本费，并且锌焙砂按 6500元/吨，那么每吨的剩 余价值就是 8500元。如果每个月能产 100吨，那么利润为 85 万，这对于一家企 业来说才可以运行。 八、实验小结： （ 1）用 ZnO 调节 PH 而不用氨水，加氨水容易使 PH 太高而锌离子沉淀。 （2）AgNO3 中 Ag+的还原：可以采用紫外光来对银离子还原，但是由于需要紫 外光照射时间比较长， 所以在本实验我们采用水合肼来还原银离子 （水合肼比较 廉价）。 （3）5%ZnO 水溶液除异味液效果分析： 将其喷入鞋中然后放于太阳光下照射对除异味效果更好 （由于 ZnO-Ag 主要以固 体形式存在于水中所以不易喷出， 对除异味效果有一定的影响， 并且这样的产品 不已销售。应考虑溶解性） 。 （4）防晒粉效果不明显，可能与近期日照不强烈有关。 九、注意事项： 1.煅烧温度要适当。 煅烧温度过高，时间过长，易使产品烧结， 影响产品的活性； 温度太低，时