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1、齐 齐 哈 尔 大 学 毕业设计(论文) 题 目 年处理300吨甘草生产车间初步设计 学 院 化学与化学工程学院 专业班级 制药工程091班 学生姓名 林道宁 指导老师 张匀 成 绩 2013 年 6 月 17 日 摘要 本设计以年处理 300 吨甘草为主要途径,通过醇提水沉的方法来对甘草中的主要 药物成分甘草酸进行提取,设计的主要思路以每批处投料量为依据,根据所处理物料 量来确定多功能提取罐的体积,选取提取罐的类型为直锥形,提取罐的附属设备是依 据其公称直径来确定的,整个设备采用夹套蒸汽加热的方式。主要任务是选择一条科 学,简便,经济,创新的工艺路线来完成年处理量 300 吨甘草的提取。包括

2、相应的物 料计算,进而确定设备选型,热量衡算是为了公用工程计算当中所消耗的蒸汽,选取 多功能提取罐为主要设备计算,进而确定了提取罐的壁厚、直径、高度、加热面积。 此外还有三废处理,厂址选择,车间设备布置,防火安全卫生等等。绘制一张带控制 点的工艺流程图,车间布置图,主要设备图,其中车间布置图、主要设备图采用 cad 绘图软件绘制。 关键词:提取车间设计;工艺流程;甘草;醇提 abstract the design of processing 300 tons of licorice as the main route through the alcohol extraction method

3、of water sink on the main pharmaceutical ingredient in licorice extract glycyrrhizin, the design of the main ideas in each batch at the feeding amount as the basis, according to the amount of material being processed multifunctional extraction tank to determine the volume, select the type of extract

4、ion tank straight tapered extraction tank ancillary equipment is based on its nominal diameter to determine, the entire device using steam heating jacket way. the main task is to choose a scientific, simple, economical, innovative process routes to complete processing capacity of 300 tons of licoric

5、e extract. including the calculation of the corresponding materials, and to determine the selection of equipment, heat balance calculations were considered for utilities consumed steam, select multifunctional extraction tank as the main computing device, and then determine the extraction tank wall t

6、hickness, diameter, height, heating area . in addition to waste treatment, site selection, workshop equipment layout, fire safety and health and so on. draw a flow chart with control points, workshop layout, major equipment diagram in which the workshop layout, major equipment drawing using cad draw

7、ing software. key word:extraction plant design; process; licorice; alcohol 目 录 摘要.i abstract.ii 第章 绪论.1 1.1 概述.1 1.1.1 生产方法简介.1 1.1.2 设计原则及要求.2 1.1.3 设计依据.2 1.1.4 车间概况.2 1.2 厂址选择.3 1.2.1 厂址选择原则.3 1.2.2 建厂条件.3 1.2.3 方案比较.4 1.3 原材料、产品主要技术规格.5 1.3.1 原材料技术规格.5 1.3.2 产品技术规格.5 1.4 原材料消耗定额及消耗量.5 第 2 章 工艺流程

8、设计.6 2.1 生产方法选择.6 2.1.1 浸渍法提取工艺.6 2.1.2 渗漉法浸提工艺.6 2.1.3 单罐间歇循环提取工艺.6 2.1.4 回流提取法.7 2.2 工艺流程示意图.7 2.3 工艺流程叙述.8 2.3.1 提取工段.8 2.3.2 减压浓缩工段.8 2.3.3 水沉工段.9 2.3.4 二次减压浓缩工段.9 2.3.5 乙醇回收塔工段.9 第第 3 3 章章 化工计算.11 3.1 物料计算.11 3.1.1 醇提取罐的物料计算.11 3.1.2 浓缩工段物料衡算.13 3.1.3 水沉工段物料衡算.14 3.1.4 乙醇回收工段物料衡算.15 3.1.5 二次浓缩的

9、物料计算.15 3.2 设备工艺计算.16 3.3 热量计算.20 3.3.1 多功能提取罐热量计算.20 3.3.2 双效浓缩器热量计算.21 3.3.3 乙醇回收塔热量计算.22 3.3.4 水沉段热量计算.23 3.3.5 二次浓缩热量计算.24 第 4 章 主要设备设计.26 4.1 基础数据.26 4.2 直径、高度计算.26 4.3 壁厚设计.27 4.3.1 筒体壁厚.27 4.3.2 标准椭圆封头壁厚.28 4.3.3 锥形封头壁厚:.29 4.4 夹套设计.31 4.5 附件的选择.31 4.5.1 视镜.31 4.5.2 管法兰.31 4.5.3 耳室支座.32 4.5.4

10、 清洗球.32 4.5.5 椭圆形封头尺寸.32 4.5.6.锥形封头尺寸.32 4.5.7 人孔.32 4.5.8 温度计压力表接管.33 第 5 章 车间设备布置设计.34 5.1 车间设备布置设计概述.34 5.1.1 车间设备布置设计原则.34 5.2 车间设备布置方案.35 5.2.1 车间组成.36 第 6 章 公用工程.37 6.1 动力(水、电、汽、气).37 6.1.1 蒸汽用量计算.37 6.1.2 电力用量计算.37 6.1.3 水用量计算.38 6.2 空调部分.39 6.2.1 车间洁净级要求.39 6.2.2 车间湿、温度要求.39 第 7 章 环境保护.40 7.

11、1 三废产生.40 7.2 治理方法.40 7.2.1 废水的处理.41 7.2.2 废气的处理.41 7.2.3 废渣的处理.41 7.2.4 噪声处理.41 第 8 章 防火安全卫生.42 8.1 防火措施.42 8.2 生产安全措施.42 8.3 车间卫生管理.43 结语.44 参考文献.45 附录.46 致谢.47 第章 绪论 1.1 概述 1.1.1 生产方法简介 1.生产规模 年处理 300 吨甘草生产车间初步设计 2.生产方法 广义的中药提取也称为分离,是指从中药材原料开始,经过一道或多道操作工序, 最终得到所需要的药物或其半成品的全过程。包括从原料前处理、溶质分离、浓缩到 得到

12、某一物质的整个生产过程,可以分成很多个工序或单元操作过程,包括前处理、 溶质分离、澄清、过滤、蒸发和干燥等。狭义的提取仅指溶质分离操作,即从固体药 材中分离出有效成分的操作过程1。即将溶质由固相转移到液相中,从而得到含有溶质 的提取过程。因此,提取过程实质上是溶质由固相传递到液相的传质过程。 中药材所含的的成分十分复杂,概括起来可分为:有效成分,指其有主要药效 的物质,如生物碱、苷类、挥发油等;辅助成分,指本身没有特殊疗效,但能增强 或缓和有效成分作用的物质;无效成分,指本身无效甚至有害的成分,她们往往影 响溶剂的浸出效果及制剂的稳定性、外观及药效;组织物,使之构成药材的细胞或 其他不溶物质,

13、如纤维素、石细胞、栓皮等2。 浸提是利用适当的溶剂和方法,将有效成分从原料药中提取出来的过程,通常也 称为浸出过程。在浸提过程中应根据临床治疗的需要,处方中有关药物成分提取的工 艺特性,拟制备的剂型,并结合生产的设备条件等,选用合适的浸提工艺,将有效成 分及辅助成分尽可能的提取出来,而使无效成分及组织物尽量少混入或不混入浸提物 中。影响甘草提取的因素有粉碎度,乙醇的浓度,提取时间,溶剂的倍量,提取次数, 浸提温度,浸提时间,浸提压力,浸提成分,原料的干燥程度和浸提溶剂3。 常用的浸提方法有:浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法;相应常用的浸出设 备有:渗漉器,多级逆流渗漉器,连续浸取器,多功能提

14、取罐。中药现代提取新技术 有:超临界流体萃取,超声提取技术,微波提取技术,生物酶解技术,半仿生提取法 等技术。 通过上述方法所得的中药材的提取液往往是混合物,需要加以分离纯化以除去所 含的各种杂质,工业生产中长用的分离纯化技术有水提醇沉,醇提水沉,离心分离, 蒸馏技术,大孔树脂吸附分离技术,膜分离等技术4。 1.1.2 设计原则及要求 本次设计总的原则:流程简便可行,方法最优,适合生产。最重要的是能节省开 支,具有很高的经济效益。在车间设计时确保尽可能的降低生产成本,要求安全可靠, 操作稳定弹性好,无事故隐患,对工艺和建筑、地基、厂房等无苛刻要求。 本次设计的要求:确保年处理 300 吨的甘草

15、生产任务的顺利完成,其次要保证设 计的工艺流程简便,设备的选择与安置能满足特殊的维护要求,尽量满足自控水平、 生产能力、转化率、收率、效率要尽可能达到先进水平。最重要的是设备投资省,易 于加工、维修、更新,没有特殊的维护要求,运行费用减少。 1.1.3 设计依据 1.设计依据: (1) 齐齐哈尔大学毕业设计任务书 (2)2013 年齐齐哈尔大学本科生毕业设计(论文)工作手册 (3) 过程设备机械基础 (国防工业出版社出版) (4) 中药提取工艺与设备 (化学工业出版社出版) (5) 化工工艺设计手册 (上海医药设国家医药管理局设计编著) (6) 化工原理 (天津大学出版社出版) (7) 制药工

16、程工艺设计 (化学工业出版社出版) (8) 化学工程 cad 技术应用及实例 (化学工业出版社出版) (9) 中药制药工艺与设备 (化学工业出版社出版) 2.设计范围: 本次设计是先从处理好的净药材,通过醇提水沉直至二次浓缩出产品的工艺的选 择与方框流程图的确定;物料计算,热量衡算,设备选型,主要设备计算,生产工艺 流程设计,工艺管路的设计,主要设备绘制,车间平面布置。本次设计的重点是:工 艺流程的设计选择,车间设备布置,带控制点的流程图的绘制。 1.1.4 车间概况 1.车间概况 提取车间共分五个工段,分别是提取工段、浓缩工段、水沉工段、乙醇回收工段, 二次浓缩工段。为了操作的方便把每一个工

17、段的设备尽量安置于相对集中的区域,由 于本次设计任务是年处理 300 吨甘草的生产车间初步设计,流程相对来说比较简单, 设备不多。针对合理化布局要求,设计的车间采用单层敞开式设计,生产车间采用单 层敞开式设计,单层楼高 12 m,操作台为钢板,操作台高 6 m,总跨度为 30 m,宽 12 m,柱距为 6 m。柱网采用 6 m 6 m,建筑面积 360 m25 。 2.工作制度及人员安排 提取车间工作时间为 300 d,岗位实行三班倒的工作制度,按一天 24 小时,每班 工作时间为法定工作日 8 小时。因此设备年运转 7 200 h,按各工段操作情况人员设置 见表 1-1。 表 1-1 车间定

18、员表 序号工序名称每班定员 管理人员操作人员轮休人员合计备注 1 2 3 4 5 提取 浓缩 水沉 精馏 二次浓缩 4 4 4 4 4 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 4 4 4 4 4 8 8 8 8 8 1.2 厂址选择 1.2.1 厂址选择原则 厂址选择是指在一定范围内,选择和确定拟建项目的地点和区域,并在该区域内 具体地选定项目建设的坐落位置。厂址选择的好坏对工程的进度、建设投资、产品生 产、经济效益以及环境保护等方面具有重大影响。厂址选择时应严格按国家的有关规 定、规范执行,并结合建厂的实际情况,进行调查、分析、比较、论证,最终得出理 想的厂址。因此进行厂址选择时应遵循以下基

19、本原则:环境卫生,水资源丰富,电力 发达,原料运输方便且远离闹市区,并且还要考虑到厂区所在地的气候特征、地质地 貌、土壤的土质及植被等系列因素,地势要有利于防洪防涝。同时,从总体布局看, 也应有发展的余地,综合考虑到地理位置、地质状况、常年主导风向,少占耕地等因 素,应注意到周围几公里以内无污染排放源,水源未受污染、大气降尘量少,特别是 避开大气中二氧化硫、飘尘和降尘浓度大的化工区,生产厂房及周围应无污染源。 1.2.2 建厂条件 基于以上选场原则的考虑,结合周围现实环境的考虑以下几点: 1、因为药品的生产要求一定的洁净度,故此不能将药厂建立在一些重工业或化工 厂附近。 2、厂址选择还必须考虑

20、原料药材,水源,电力等方面客观条件。水在药品生产中 是保证药品质量的关键因素,因此,在选择厂址时应考虑建在水质良好、水量充沛、 电力和燃料供应充足、原料地近的地区,有利于降低产品生产成本,确保生产正常运 行。 3、厂址的选择应考虑到交通运输,制药厂运输较频繁,厂区附近应有已建成或即 将建成的市政道路设施,能提供便捷的公路、铁路或水路等运输条件。 4、厂址选择还应考虑到占地面积和土地质量,由于中国人多地少这一现状,因此 在选择厂址时还必须考虑到远离耕地,且又不能地处偏远,而且尽量减少场地面积。 5、应符合在建城市或地区的近远期发展规划。由于制药生产企业品种多、更新换 代较频繁,在总体规划时应留有

21、发展的余地并合理利用土地资源。 6、厂址选择最重要的要考虑到三废和噪声的妥善处理,综合利用。厂房不能建在 闹市区,应建在人流稀少的郊区或城镇。却又不能过于偏远。 1.2.3 方案比较 综合上述因素的考虑我确定了以下三个厂址:(1)是位于齐齐哈尔市嫩江畔。这 里相对水源充足,空气清新,居民居住相对稀疏,风向,空气温度,湿度等都适宜, 最重要的是交通便利,因为齐齐哈尔铁路运输相对发达。况且还远离闹市区,更为重 要的是齐齐哈尔大学坐落于齐市建华区,相对来说算是人才济济,人力资源颇为丰富。 齐齐哈尔的一些重工业区,例如一些具有污染性的也有段距离。综合来说齐齐哈尔市 嫩江畔是最佳选择厂址。 (2)绥化下

22、属的肇东市,这里相对来说,人少地多,而且可 以有大量的中药材供应,这里紧邻哈尔滨,大庆等城市,交通也很较便。美中不足之 处是水源缺乏。 (3)选择在哈尔滨市的江北地区,这里紧邻松花江,水资源丰富,而 且水路业发达,运输也方便。但是这里地价较高,处于经济因素不予考虑。综合以上 因素列出了表 1-2。 表 1-2 方案比较表 项 目 方案 1 方案 2 方案 3 地理位置 哈尔滨市江北地区 肇东市 齐齐哈尔市 地 形 平 原 平 原 平 原 占地面积获取度 难 较 易 易 水利条件 优 越 一 般 优 越 资源条件 较 好 较 好 较 好 气候条件 良 良 良 交 通 方 便 较 便 方 便 人力

23、资源 丰 富 良 好 良 好 产品销售情况 很 好 很 好 较 好 综合评价 中 等 良 优 1.3 原材料、产品主要技术规格 1.3.1 原材料技术规格 原材料技术规格见表 1-3: 表 1-3 原材料技术规格 序号 名称 规格 标准 备注 1 甘 草 净药材 符合药品生产标准 2 乙醇溶液 浓度为 60% 符合药品生产标准 可循环利用 3 水沉用水 纯化水 符合药品生产标准 可循环利用 1.3.2 产品技术规格 表 1-4 产品技术规格 序号 名称 规格 标准 备注 1 提取药液 密度 0.95103 kg/m3 2 浓缩浸膏 密度 1.10103 kg/m3 3 水沉药液 密度 1.00

24、103 kg/m3 4 浸 提 液 密度 0.89103 kg/m3 1.4 原材料消耗定额及消耗量 表 1-5 原材料消耗 序号 名称 规格 单位 消耗定额 消 耗 量 备注 每 年 每 批 1 甘 草 净药材 kg 300 000 666.667 2 乙醇溶液 60%乙醇 kg 2 401 351.2 5 336.336 3 水沉用水 纯化水 kg 1 920 000.6 4 266.668 第 2 章 工艺流程设计 2.1 生产方法选择 浸取是指利用适当的溶剂和方式把药材中的有效成分提取出来的过程,也称为浸 出或浸提,所得到的液体称为浸出液。由于中药材的药性、有效成分的不同,所适用 的浸

25、取方式也不同,选择适宜浸取方法与工艺对浸出生产时保持中药有效成分的生物 活性非常重要。目前浸取生产的传统方法按固液接触状态可分为静态方式和动态方式, 具体有浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法等,具体的设备流程又分为单级间歇式、 多级半连续式和连续式操作。下面介绍目前常用提取工艺的操作方法与特点。 2.1.1 浸渍法提取工艺 浸渍法属于静态提取方法,浸渍法一般在常温或在加热的条件下浸泡药材,使其 所含的有效成分被浸出的方法,是一种简单且最常用的出方法。浸渍法所得到的的浸 出液在不低于浸渍温度下能较好的保持其澄清度;操作简单易行,但所需的时间长, 溶剂用量大,出液系数较高,有效成分浸出率低。另外,

26、浸渍状态下固液通常呈静止 状态,溶剂利用率低,有效成分浸出不完全。适用于粘性药材、无纤维组织结构药材、 新鲜及易于膨胀药材、价格低廉的芳香性药材的提取,如尤其适用于有效成分遇热易 挥发和易破坏的药材,不适于贵重药材、毒性药材及制备高浓度的制剂。 2.1.2 渗漉法浸提工艺 将药材粉碎后装入特制得渗漉罐中,往容器中药物粗粉上方不断地添加浸提溶剂, 使其渗过罐内药材积层,发生固液传质的作用,从而浸出的有效成分,自罐体下部出 口排出浸出液,这种浸出的方法称为渗漉法,所得的浸出液称为渗漉液。在渗漉时, 浸提溶剂渗入药材细胞中溶解大量可溶性成分后,浓度增高,向外扩散,浸提液的密 度增大,向下移动。渗漉法

27、不需加热,可常温操作;溶剂用量少,过滤要求较低;但 对药材的粒度及工艺技术要求较高,操作不当,会影响提取效率。适用于热敏性、易 挥发性或剧毒类中药物料;适用于提取有效成分含量低或要求浸出浓度较高的中药药 物;对于一些粘性的提取物、不易流动的物料,不宜使用本法。 2.1.3 单罐间歇循环提取工艺 单罐间歇循环提取工艺流程由多功能提取罐、泡沫捕集器、冷凝器、冷却器、油 水分离器和过滤器等组成。多功能提取罐的特点是能在全封闭的条件下进行常温常压 提取,也可用于高温高压提取或真空度低温提取,也可进行不同溶剂的提取,且保持 着传统煎煮工艺的特点。在操作组合方面,多功能提取罐可进行强制循环提取、回流 提取

28、、及提取挥发油等操作,因此多功能提取罐比传统的中药煎煮锅和中药提取罐操 作方便、安全可靠、提取时间短、效率高。生产时在提取罐夹套通入蒸汽加热,浸出 液中的蒸汽经冷凝、冷却,进入油水分离器分离出挥发油或直接回流入罐,在过滤器 过滤后用泵将浸出液泵回原罐可进行循环提取6。 2.1.4 回流提取法 回流提取方法可分为:回流热浸法,在应用乙醇等易挥发的有机溶剂进行有效 成分提取时,为了减少溶剂的消耗,提高进出效率而采用回流热浸法;循环回流法, 采用少量溶剂,通过连续循环回流进行提取,使药物有效成分充分提出的浸出方法。 回流法是一种热浸渍法,但因为溶剂的循环使用,回流法较渗漉法的溶媒用量少,浸 提较完全

29、。由于本法提取需要连续的加热,浸出液受热时间长,故不适用于热敏感型 有效成分的浸出。通常适用于质地坚硬、浸提较难的中药原料的浸取处理。 由于甘草中含有甘草酸,是一种三萜皂甙,是甘草的主要成分,甘草酸易溶于乙 醇,难溶于水,甘草酸采用 8 倍量 60%的乙醇溶液,浸泡时间为 90 分钟,浸提温度 80 ,此时的产率最高7。因此选用单罐间歇循环提取的工艺,进行醇提水沉,能将 甘草中有效成分提取浸出,提取率高、能耗低、操作简单、设备投资少、占地面积少 等。 2.2 工艺流程示意图 工艺流程示意图: 净药材醇 提 药 渣 中 贮浓 缩中 贮 粗浸膏水 沉 药 渣 中 贮二次浓缩 水 产 品 乙 醇乙醇

30、回收塔 图 2-1 提取车间工艺流程图 2.3 工艺流程叙述 本设计任务为年处理量 300 吨甘草生产车间的初步设计,本提取车间共分五个工 段:提取、浓缩、水沉、乙醇回收、二次浓缩。 2.3.1 提取工段 首先,用纯化水将多功能提取罐进行产前清洗 1h,再将已处理好的甘草 666.667 kg,由升降机运到多功能提取罐操作平台上,用启闭汽把出闸门关闭,用锁紧汽把把 门锁紧,用保险气缸把门锁住。工人从投料口投入中药材甘草,完毕后,关闭投料口。 开冷却水阀门,开回流阀、测压阀使罐内和大气相通,开启乙醇配液罐的输液泵向提 取罐中注入 8 倍量浓度为 60 %的乙醇溶液 5 333.336 kg。浸泡

31、药材 2.5 h 后,开蒸汽进 气阀,开始加热醇提,打开凝水旁通阀、底部蒸汽冷凝水阀通蒸汽凝水,然后开疏水 器阀,再关闭冷凝水旁通阀。及时观察罐内提取温度及压力,沸腾后关闭夹套蒸汽阀, 用底部蒸汽加热维持沸腾,温度控制在 8085 ,一直达到工艺要求的时间。此过程 需加热 1h,回流提取 7h,多功能提取罐上配有泡沫捕集器,用于对药液上层的泡沫及 泡沫中所含有的杂质进行除杂,在提取过程中利用泵通过过滤器将药液反复打循环, 使对其中药材提取充分,提高提取率,提取完毕后,停止通入蒸汽,开底部的出液阀、 过滤阀出液,利用泵将浸提液从多功能提取罐抽至药液贮罐,大概一个小时,抽取完 毕后,排放冷凝水,待

32、多功能提取罐冷却后,打开出闸门,使药渣落下,用小车运送, 直至运完。打开自来水阀进行冲洗提取罐及药业软管,然后记好生产记录。进入贮罐 中的药液可直接打入双效浓缩器以便蒸发乙醇,进行下一个工段。 本工段的主要设备有:升降机、多功能提取罐、乙醇配液罐、过滤器、药液贮罐、 转液泵,多功能提取罐上配有泡沫捕集器。 提取操作周期 16 h 2.3.2 减压浓缩工段 首先用纯化水清洗浓缩器,关闭进料管、出料管、回收管等管道阀门和所有排空 阀,而后开启真空泵、视镜照明灯,开启真空阀门,待真空负压达到足以将物料快速 抽进设备时,使蒸发器真空度达保持在-0.03mpa0.04mpa 之间。然后打开进料阀, 开始

33、进料,将上工段的药液打入双效浓缩器中,当药业上升到两个蒸发器下属第二个 视镜的 2/3 处时,关闭进料阀门。然后开启蒸汽阀门,升温加热,打开疏水阀、同时开 回收塔的冷却水,回收洗脱溶媒,调节真空度,使两个个蒸发器真空度保持在- 0.06mpa-0.08mpa 之间,要求第二个蒸发器的真空度大于第一个蒸发器,控制蒸汽 表表压不高于 0.1mpa,使药液正常蒸发,控制温度达 80c,当药液受热蒸发、数量 减少至蒸发器下数第二个视镜 1/3 处时,可进行补加药液至蒸发器的下数第二个视镜 2/3 处。当溶媒储罐液位还没达到玻璃视镜 3/4 处时,关闭连通阀门,开启排气阀,排 进集液器的真空,使空气进入

34、冷凝水储罐,当罐内压力与外界相等时,开启冷凝水储 罐底出水阀门,排空冷凝水阀门,排放冷凝水至纯化水计量罐中,用以提取工段的提 取用水。最后,当药液浓缩至工艺要求的相对密度,关闭蒸汽阀,真空泵,冷却水阀, 打开排空阀回复常压。然后缓慢打开并调节出料管阀,通过回流的形式将浓缩器中的 药业打入浓缩液贮罐中。每浓缩完一批提取液或浸膏,必须清洗蒸发室的内壁和各加 热室的外壁,挂上状态标识牌。 本工段主要设备有:双效减压浓缩器、射流真空泵、冷凝水贮罐、浓缩液周转桶。 浓缩操作周期:5h 2.3.3 水沉工段 首先用自来水、纯化水清洗水沉加热罐和水沉罐,关闭水沉加热罐排药液口及出 液口阀门,打开水沉加热罐进

35、液管阀门,用泵将浓缩液全部抽入水沉加热罐中,开启 水沉加热罐纯化水进水口阀门,按工艺要求向水沉加热罐计入浓缩液 4 倍量的纯化水。 开启搅拌充分搅拌均匀,开启水沉加热罐冷却水进出口阀门,开启蒸汽阀门,先排放 蒸汽管路的冷却水,加热至视镜有水流过时,计时,控制蒸汽阀门保持微沸状态至工 艺时间后,关闭蒸汽阀门,关闭冷却水进出水阀门,开启水沉加热罐出液口阀门,开 启转液泵将药液转入水沉罐,关闭转液泵,关闭水沉罐进液管阀门。开启水沉罐冷却 水进出水阀门,通冷降温,静置至工艺规定时间,开启出液阀,打开视孔灯,通过视 镜观察罐液的位置,随液面下降逐渐微调顶部手轮,使出液管口不要露出液面,停止 手轮的转动则

36、完成出液,关闭视孔灯,关闭水沉罐出液阀。将药液通过不锈钢板框过 滤器过滤除杂,如果过滤的过程中最后剩余少量的药液可用真空泵抽滤,药液装完后 开启清洗球的进水阀门进行清洁操作。准备二次减压浓缩操作。 本工段的设备有:水沉加热罐、水沉罐、转液泵、不锈钢板框过滤器。 水沉操作周期为 16 h,其中水沉加热罐操作周期为 8 h,水沉罐操作周期为 8 h。 2.3.4 二次减压浓缩工段 同减压浓缩工段操作,浓缩到工艺要求后出浸膏。 本工段的设备有:双效浓缩器、射流真空泵、冷凝水贮罐。 二次浓缩操作周期为 8 h。 2.3.5 乙醇回收塔工段 打开乙醇泵,从浓缩器中蒸出的的乙醇抽入乙醇回收塔中,开启蒸汽阀

37、门,循环 水阀门,调整气压至 0.050.1mp,开始升温,打开阀门,观察回流流量计,根据流量 计掌握回流情况。温度控制在 80 左右,让液体微沸,使其精馏,用酒精计测量回流 酒精的酒精度,当酒精度达到 90%95%后,打开乙醇贮罐进液阀,贮存回收后的乙 醇,观察并调整回收酒精的流量,使回收与回流成一定的比例,观察乙醇回收塔液位 计,及时向塔内补充待回收的酒精。通过管道道上视镜观察,若没有乙醇流下则停止 加热,则说明回收完毕,关闭蒸汽阀门,关闭冷凝水阀门,放出乙醇回收塔内的残留 液,程量好酒精数,生产结束,对乙醇回收塔进行清洗。 本工段的设备有:乙醇回收塔、乙醇贮罐、乙醇配液罐、泵。 乙醇回收

38、操作周期:16 h 第第 3 3 章章 化工计算 3.1 物料计算 物料衡算是物料的平衡计算,是进行药物生产工艺设计、物料查定,过程经济评 估以及过程控制、过程优化的基础。它以质量守恒定律和化学计量关系为基础。简单 地讲,它是指“在一个特定的物系中,进入物系的全部物料质量加上所有生成量之和 必定等于离开该系统的全部产物质量加上消耗掉的和积累起来的物料质量之和” ,用式 子表示为:g进料+g生成=g出料+g累积+g消耗 式中 g进料所有进入物系质量之和; g生成物系中所有生成质量之和; g出料所有离开物系质量之和; g消耗物系中所有消耗质量之和(包括损失) ; g累积物系中所有积累质量之和。 物

39、料衡算是所有工艺计算的基础,通过物料衡算可确定设备容积、主要尺寸,同 时可进行热量衡算、管路尺寸计算等。 物料衡算的基准 (1)对于间歇式操作的过程,常采用一批原料为基准进行计算。 (2)对于连续式操作的过程,可以采用单位时间产品数量或原料量为基准进行计算。 3.1.1 醇提取罐的物料计算 1.基础数据 (1) 计算基准:以每批投料量计算 (2) 生产规模:年处理净药材 300 吨 (3) 批操作周期 年生产时间:300 天 批操作周期=16 h,具体时间如下: 清洗 60 min 加净药 60 min 加 8 倍量乙醇溶液 60 min 浸泡药材 150 min 加热升温 60 min 提取

40、 560 min 浸提液抽至储罐 60 min 冷却、出渣 90 min (4) 工艺参数 醇提工艺: 提取工段煎煮,净药材与乙醇溶液质量如下: 提取投料比为净药材 m :60 %乙醇溶液 = 1 :8 药渣含醇量 15% 浸出有效成分 0.85 水提过程中损失总药液量为 2% (5)物性参数 净药材密度 1125 kg / m3 浓度为 60 %的乙醇溶液密度为 890 kg / m3 2.确定计算任务 提取罐中物料损失可忽略不计,提取罐各物料关系见图 3-1。 提取罐 净药材醇提取液 药渣 杂质 乙醇用量 图 3-1 提取罐各物料关系 根据质量守恒定律: 净药材量+提取乙醇用量=药渣量+提

41、取药液量损失量 其中净药材量m用处理量求出,提取乙醇溶液量,根据投料比为 8m; 设提取液量x,则损失量为 2%x; 因为药材中有效成分含量 10.85% 所以药渣量为m/85% 提取液量x可求出。 3.具体计算 (1)加入到提取罐中的净药材质量 m,可由生产规模求出 已知: 生产规模:年处理量 300 吨 年生产时间 300 天,300247 200 h 批操作周期=16 h 年操作批数:年生产时间批操作周期=批数a = 7 20016 = 450; 批投料净药材质量为m= 年处理量年操作批数300 000 kg450666.667 kg (2)提取用乙醇溶液量,可由投料比计算求出 1 11

42、1.11 85 333.336 kg (3)提取药液量x, 由等式计算: 净药材量+提取醇溶液量=药渣量+提取药液量损失量 m +8m = (m(1-10.85%)+m0.108 515%)/85%+x+x0.02 x 5 184.335 kg (4)药渣量 n =711.981 kg (5)损失量 2%x=2%5184.335=103.668 kg 4.提取罐物料平衡表 表 3-1 提取罐物料平衡表 物料名称 进料 m / kg 出料 m / kg 净药材 666.667 60%乙醇 5 333.336 提取药液量 5 184.335 药渣量 711.982 损失量 103.686 合计 6

43、 000.03 6 000.03 3.1.2 浓缩工段物料衡算 1.基础数据 浓缩周期:5 h 粗浸膏得率:1.6 损失率:2% 2.具体计算 浸膏量:w = 1.6m = 1.6666.667 = 1 066.667kg 损失量:2%w=2%5 184.335=103.667 kg 根据质量守恒定律: 提取药液量 = 浸膏量 + 醇蒸发量+损失量 蒸发液量:w = 4 013.981kg 3.浓缩液物料平衡表 表 3-2 双效浓缩物料平衡表 物料名称 进料 m / kg 出料 m / kg 药液量 5 184.335 粗浸膏 1 066.667 蒸发量 4 013.981 损失量 103.6

44、87 合计 5 184.335 5 184.335 3.1.3 水沉工段物料衡算 1.基础数据 (1)批操作周期 批操作周期 = 16 h,其中水沉加热罐批操作周期 = 8 h,水沉罐批操作周期 = 8 h,具体时间如下: 清洗水沉加热罐 30 min 加热搅拌 420 min 清洗水沉罐 30 min 药液抽至水沉罐 30 min 水沉罐开启搅拌 60 min 水沉罐静止 360 min 药液走板框过滤器 30 min (2)工艺参数 水沉时加入水沉加热罐中的水量为粗浸膏的 4 倍,水沉下来的杂质量时粗浸膏量 的 6%,过滤上清液时其中滤过下来的杂质量为上清液的 0.2 %。 2.确定计算任

45、务 根据质量定律: 粗浸膏量 + 加水量 = 上清液 + 水沉杂质 上清液质量 = 上清液杂质 + 过滤后质量 3.具体计算 (1)加水量 = 4 倍的粗浸膏量 = 4 1 066.667 = 4 266.668 kg 水沉液总量 = 粗浸膏量 + 加水量 = 1 066.667 + 4 266.668 = 5333.335 kg (2)水沉杂质量 =6%粗浸膏量 = 6% 1 066.667= 64.000 kg (3)上清液质量 = 水沉液总量水沉杂质量 = 5 333.33564.00 = 5 269.335 kg (4)上清液过滤杂质量 = 0.2 %上清液质量 = 0.002 5 2

46、69.335 = 10.539 kg (5)过滤后剩余滤液质量 = 上清液质量上清液过滤杂质量 = 5 269.33510.539 = 5 258.796kg 4.水沉段物料平衡表 表 3-3 水沉工段物料平衡表 物料名称 进料 m / kg 出料 m / kg 粗浸膏 1066.667 加水量 4266.668 水沉杂质 64.00 上清液杂质 10.539 过滤后质量 5258.796 合计 5333.335 5333.335 3.1.4 乙醇回收工段物料衡算 1.基础数据 乙醇回收周期:16 h 产物 95%乙醇 浓缩乙醇的浓度 60% 2.具体计算 m 产物 95%乙醇= w 60%乙

47、醇 m = 2535.146 kg 水+ 产物95%乙醇= 原乙醇量 水的质量= 1 478.835 kg 3.物料平衡表 表 3-4 乙醇回收工段物料平衡表 物料名称 进料m / kg 出料m / kg 60%的乙醇 4 013.981 95%的乙醇 2 535.146 水 1 478.835 合计 4 013.981 4 013.981 3.1.5 二次浓缩的物料计算 1.基础数据 (1)批操作周期 批操作周期=8 h,具体时间为: 清洗 30 min 减压浓缩 420 min 浓缩后药液出产品 30 min (2)工艺参数 浓缩后最终浸膏量为净药材的 1.2 倍 损失量 2% 药液量为

48、5 258.796 kg 2.确定计算任务 根据质量定律: 药液量 = 蒸水量 + 浸膏量 + 损失量 3.具体计算 (1)最终浸膏量 = 1.2 倍的净药材 = 1.25 666.667 = 800.00 kg (2)蒸水量 = 药液量浸膏量损失量 = 5 258.796800.002%5 258.796 = 4 353.620 kg 4.二次浓缩物料平衡表 表 3-5 二次浓缩工段物料平衡表 物料名称 进料 m / kg 出料 m / kg 药液量 5 258.796 损失量 105.176 浸膏量 800.00 蒸发量 4 354.620 合计 5 258.796 5 258.796 3

49、.2 设备工艺计算 1.提取罐:已知:药材的密度为 1 = 1 125 kg / m3;60% 乙醇溶液的密度 2 = 890 kg / m3 所以物料的体积 v1 = + = 6 586 l 1125 667.666 890 336.5333 选取装料系数 = 0.7 设计的体积为 v2 = = = 9 400 l 1 v 7 . 0 6586 可以选用 v = 10 000 l 的提取罐 型号:tq- 10 设备容积(m3):10 筒体直径(mm):2 200 夹套直径(mm):2 300 投料们直径(mm):500 排渣门直径(mm):1 000 提取罐高度(mm):3 850 设备重量

50、(kg):3 200 泡沫捕集器规格:dn 200 外形尺寸(mm):2 200 3850 4 2.双效浓缩器:为节约能源,由于浓缩时的药液量大,因此以蒸发量为依据 4 013.981 5 = 802.796 kg/ h,由此可知选择蒸发量为 1 000 kg/ h 的设备。 型号:ars-1 000 蒸发量(kg/h):1 000 蒸汽压力(mpa):0.050.2 冷却水压力(mpa):0.250.3 加热面积(m2):6.4 耗气量(kg/h)550600 重量(kg):1 800 真空度(mpa):一效:-0.02-0.04;二效:-0.05-0.06 外形尺寸(mm):6 800 1

51、 600 3 500 3.乙醇回收塔:每小时乙醇的蒸发量:2 535.146 16 = 158.447 kg / h 型号:js-400 蒸发量(kg/h):400 回收酒精(kg/h):150 回收浓度(%):9095 蒸汽压力(mpa):小于 0.1 蒸发温度():7090 设备重量(kg):1 100 冷却面积(m2):3 填料形式:不锈钢波纹填料 外形尺寸(mm):2 600 1 300 10 000 4.水沉加热罐:水沉液中总质量 5 333.335kg,密度为 = 1 000 kg / m3, 所以物料的体积 v1 = = 5 333 l 1000 335.5333 选取装料系数为

52、 = 0.8 设计的体积为 v2 = = = 6 670l 1 v 8 . 0 5333 可选用 7 000 l 的水沉加热罐。 型号:jc-7 000 容积(l):7 000 换热面积(m2):13.8 搅拌转速(r/min):132 内胆工作压力(mpa):0.1 工作温度():-1525 设备重量(kg):2 420 搅拌功率(kw):3 外形尺寸(mm):2 000 3 000 4 5.水沉罐:根据水沉液的质量,选取 7 000 l 的水沉罐。 型号:jc-7 000 容积(l):7 000 换热面积(m2):13.8 工作温度():-1525 设备重量(kg):2 420 外形尺寸(

53、mm):2 600 1 300 4 6.乙醇配液罐:每批物料提取需乙醇溶液 5 333.336 kg,密度为 = 1 000 kg / m3, 所以物料的体积 v1 = = 5 990 l 890 335.5333 选取装料系数为 = 0.8 设计的体积为 v2 = = = 7 480 l 1 v 8 . 0 5990 分两次注入提取罐,可选用 4 000 l 的乙醇配液罐 类型为 ptj 型,其技术参数为:电机功率(kw):3 外形尺寸(mm):2 000 1 800 4 7.泵:型号:baw-3-24 8.药液贮罐:虑液的质量 5 258.796 kg,密度为 1 180 kg / m3

54、所以物料的体积 v1 = = 4 460 l 1180 796.5258 选取装料系数为 = 0.8 设计的体积为 v2 = = = 5 600 l 1 v 8 . 0 4460 可选用 6 000 l 的药液贮罐。 型号:zg-6 000 容积(l):6 000 容器类型:常压 外型尺寸(mm):1 800 3 000 9.乙醇贮罐:由于有相当一部分的乙醇需从乙醇回收塔中经精馏后注入到乙醇贮罐中贮 存,因此选用 5 000l 的贮罐。 型号:zg-5 000 容积(l):5 000 容器类型:常压 外型尺寸(mm): 2 000 2 5004 10.浓缩液贮罐:虑液的质量为 1 066.66

55、7 kg,密度为 1 100 kg / m3 所以物料的体积 v1 = = 970 l 1100 667.1066 选取装料系数为 = 0.75 设计的体积为 v2 = = = 1 300 l 1 v 75 . 0 970 型号:zg-2 000 l 外型尺寸(mm): 1 500 2 0004 11.提取液贮罐:提取液的质量 5 184.335 kg,密度为 950kg / m3 所以物料的体积 v1 = = 5 460 l 950 335.5184 选取装料系数为 = 0.7 设计的体积为 v2 = = = 7 800 l 1 v 7 . 0 5460 可选用 8 000 l 的药液贮罐。

56、 型号:zg-8 000 容积(l):8 000 容器类型:常压 外型尺寸(mm):2 000 3 6004 表 3-6 设备一览表 序号 设备位号 设备名称 技术规格 材料 备注 1 101 乙醇配液罐 1 8002 0004 1cr18ni9ti 1 2 102 多功能提取罐 2 2003 8504 1cr18ni9ti 1 3 103 板框过滤器 1cr18ni9ti 2 4 104 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 5 105 泡沫捕集器 dn200 1cr18ni9ti 1 6 106 冷凝器 1cr18ni9ti 2 7 107 冷却器 1cr18ni9ti 2 8 1

57、08 药液贮罐 2 0003 6004 1cr18ni9ti 1 9 109 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 10 110 双效浓缩器 6 80016 003 500 1cr18ni9ti 1 11 111 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 12 112 浓缩液贮罐 1 5002 0004 1cr18ni9ti 1 13 113 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 14 114 水沉加热罐 2 0003 0004 1cr18ni9ti 1 15 115 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 16 116 水沉罐 2 0003 0004 1cr18ni

58、9ti 1 17 118 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 18 119 药液贮罐 2 0002 5004 1cr18ni9ti 1 19 120 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 20 121 乙醇回收塔 2 6001 300 10 000 1cr18ni9ti 1 21 123 乙醇贮罐 2 0002 5004 1cr18ni9ti 1 22 125 泵 4802004 1cr18ni9ti 1 3.3 热量计算 热量衡算的主要依据是能量守恒定律,实际生产中传热设备的热量衡算可由下式 表示: 654321 qqqqqq 式中:物料带入设备的热量,kj; 1 q 加热

59、剂或冷却剂传给设备或所处理物料的热量,kj; 2 q 过程热效应,kj;(放热为正,吸热为负) 3 q 物料离开设备所带走的热量,kj; 4 q 加热或冷却设备所消耗的热量,kj; 5 q 设备向环境散失的热量,kj; 6 q twcpq 式中:物料质量,kg;w 定压比热容,kj kg-1 -1;cp t温度变化量,。 3.3.1 多功能提取罐热量计算 1.由于厂址选在我国东北,设车间最低温度在 12 2.基准温度为 0 3.设备损失热量为 10%的通入蒸汽量即:=10% 6 q 2 q 4.加热温度 85 5.基础数据 c 药材 = 1.5 kj kg-1 -1 进料量 666.667 k

60、g c 药液=2.3kj kg-1 -1 药液量 5 184.335kg c 乙醇 = 2.4 kj kg-1 -1 加醇量 5 333.336kg c 液渣=1.8 kj kg-1 -1 加醇量 711.982kg c 设备 = 0.5 kj kg-1 -1 设备质量 3 200 kg 6.具体计算 由已知可求 = 666.667 1.5 (12- 0)+5 333.336 1.5 (12 - 0)= 165 600.082 kjtwcpq 1 q3=0 5 184.335 2.3 (85- 0)+711.982 1.8(85 - 0)= 1 122 470.739 twcpq4 kj 32

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