北京大学透射电镜F20与F30操作流程详细步骤整理邓玉(精)

1、精品文档 北京大学透射电镜 F20 与 F30 操作流程详细步骤整理 一. 登陆检查 1. 登陆账户用户名和密码。 2. 检查之前的实验记录本 , 有异常请汇报。 3. 检查电镜状态 , CCD 是开的(绿灯亮, 左边屏幕三 个窗口, 右边屏幕一个窗 口。打开左边屏幕窗口 vacuum overview , 菜单内 GUN=1, COLUMN=6-12, CAMERA40 GUNCOLUMNCAME背景为浅绿色,COL VALVES COLSE场黄色, 其他的灰色。 电压 300KV , OPERATE 为黄色 , EXTRACTION VOLTAGE =38000-45000V 电流为 30

2、-155uA。如果 COLUMN3加液氮。盖好 黑色挡板 , 操作台上弄好 毛巾。等待 10 分钟再操作电镜。 二. 样品插入 1. 检查COL VALVES COLSED黄色 是关闭的,Turbo on 为 灰色,将样品杆 位置归零 (Search-stage-holder 。 加液氮 , 液氮一般使用时间 3 4 小时。 2. 样品杆正面是平的 , 注意用销子固定好。装样品时将 微栅正面朝下放置。 然后盖上固定夹子。旋转 180 度 到背面,轻敲样品杆,确认样品牢固不掉。切忌不 要 触碰黄色金属部分 ! 3. 确认COLUMNV12羊品杆位置归零。确认红色指示 灯不亮。分子泵是关着 的。首

3、先接通电缆插座 , 然后 点击电脑相应的驱动 , 先回答问题 。然后将限位针 对 准CLOSE标线插入,插不动了停止,红灯亮,分子泵 开。打开抽真空示意图- Vacuum Overview , 开始抽真 空, 两个 3min 。 插入过程中切忌转动样品杆。 红灯亮 时不可以插拔样品杆。 4. 红灯熄灭后，立即绕轴逆时针旋转至OPEN线,让销钉对准小孔，插入样 品杆至最里面 三 . 样品观察 1. 将上下联通,SETUP-COLUMN真空12,开启COL VALVES，如果储 气罐满了 , 会先抽储气罐应该可以观 察到束斑了。关灯。 2. 聚光镜对中和消色散 : 左边屏幕进入 stigmater

4、 , 按 condenser , 用左右 多功能钮 , 将光斑调圆 , 按象散键 , 退出调整。用 INTENSITY 汇聚光斑 , 将其平 移到荧光屏中心。按BRIGHTNESS顷时针转散电子束，用聚光镜前、左旋钮对中， 同心圆。 反复操作这一步骤。 （ 调 整光斑大小 , 最后观察得到一个同心圆。 3. 粗调样品高度 , 先找到需要观察的样品 , 在 10K 以上放 大倍数, 用 INTENSITY 调节照明 , 到样品最透明为止 。 放入小聚焦荧光屏 , 插入针头调节目 镜, 聚焦钮汇聚 , 2-8 万倍聚焦 （ 正交 步长为 3-4, 10 万以上步长为 1-2 。 记录 DEFOC的

5、数值,在 SETUP-SEARCH-STAGE-SET ,值 中填写DEFOC的数值,点击GOTO ,再按EUCENTRIC HIGH FOCUS 找到样 品记录位置 , 以免丢失。 4. 拍照时的注意事项 : 插入 CCD 时, 小心腿不要碰到 CCD S 光斑要大 , 如果 聚焦太小，光太强容易损坏CCD 0不用的时候一定要关闭。拍照倍数要在M模 式下，不 要在LM下。不用CCD时，一定关闭CCD o L2翻起。 其中F20的 CCD可以进行视频录制 5. 踩带轴:（1、2, 6合轴，调焦。（2 、86000X ,找到薄区且带有特点 易记的区域（踩带轴过程中样品 会动，这样便于识别出自己感

6、兴趣的区域。（3、将 光斑汇聚到一点。（4、按diffraction , 寻找菊池线。菊池线汇聚的焦点一般为 一正带轴，菊池线汇聚 数目越多，晶带指数越低。再按diffraction , 散开光 斑。 用左键盘左上角四个按钮调节样品位置 , 不断按 diffraction 查看带轴是否踩正。 不断调节 , 直至踩正 , 踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处 , 并且周 围斑点 亮度应对称。 6. 物镜象散调节 (看高分辨的时候需要调节好象散 :找到样品的非晶区域 , 放大 到 500Kx , 用 CCD 采集显 微像, 打开实时 FFT , 调节聚焦观察圆斑变化 , 打开 stigmater

7、 菜单,按 OBJECTIVE 。 用多功能钮调整成圆 形,再调节聚焦 ,观察是否 为圆形 。关闭象散窗口。 象散需要在高分辨倍数调节 , 例如 500Kx 。 7. 衍射图像 : 选区衍射的面积约 200nm , 如果过小的样 品或者小的晶体混在 一起难以做出好的选取衍射图 案。 (移出选区光阑 ,选区光阑 3 为 800nm , 选区 光 阑 4为 200nm 。 选定感兴趣的区域 ,调整高度和聚 焦,放大倍数在 100Kx 左 右(加入选区光阑, 用 INTENSITY 散开电子,按 DIFFRACTION , 得到衍射花 样, 调节 INTENSITY 观察方向。 调节 AB 将衍射花

8、样调 整到中心 ( 左上角 A 增大, 左 下角 B 增大。 电子衍 射拍照需要找老师 ! 衍射光太强 , 很容易损坏 CCD , 要 特 别注意！再按一次DIFFRACTION。再按DIFFRACTION退出衍射模式。 ( 移出选区光阑。 8. 高分辨图像 : (1 选样品,首先样品要薄 ,最好样品在微栅孔中 间悬空样品, 碳膜上高分辨会 有很严重的衬底 , 高分 辨不清晰。选好样品点击 Add 记录样品位置 , F20 点 击 tracks 还可以 记录移动的位置 防止在重复位置找 样品。 (2 先观察光斑园否 ?不圆需要先进行聚光镜消象 散！ 再调 Z 轴,首先粗调 ,在 一定步长下调节

9、样品至 最透明状态(聚焦,记录此时的DEFOC值,在SETUPSEARCH-STAGE-SET ,ZS中填写DEFOC的数值(F20电镜需要绝对值加10 15 ,点击GOTO至U相 应的Z坐标位置,再按EUCENTRIC HIGH FOCU基于 此时 的 Z 值左边进行聚焦校正。 再到高倍下调节 , 如 A+ B+ 果DEFOC值再变化,记下此时的DEFOC值再加上原 来的Z值,再输入到其中, 点击GOTO到相应的Z坐 标位置,再按EUCENTRIC HIGH FOCU基于此时的Z值 坐标进行聚焦校正。直到 高倍下最佳聚焦状态DEFOC值在+-5上下波动,越靠 近 0电镜性能越好。 (3 对于

10、纳米线等需要调取向需要先将衍射斑 点调对称, 晶 带轴与电子束平行 ; 如果是纳米颗粒等 可以多找几个样品 ,找最好的。然后在放大 3 欢迎。下载 精品文档 倍数在 500Kx 左右, 按 L2 打开挡板 , 打开 CCD , 可以观察高 分辨像。打开 live-FET , 按 stigmater ( 小灯变红 , 再调节 XY 以调节物镜象散 , live-FET 环与斑一定要 调很圆 , 然后在高倍下细调聚焦 , 直到出现非常清晰 的高分辨条纹 ( 利用多功能键 XY 调象散 , 先使用一 个键调节直到环相对最好状态 , 再用另一个调 到最 好。对于在晶相很好的区域 , 会出现点而无园斑

11、, 此时可以调节欠焦状态出现 园斑, 调节象散。 在 CCD 开得时候 , 不要调节放大倍数。请关闭 CCD ,切换到 荧 光屏模式下调节。 四. 样品 EDX 1、 将 A 调整到 15-18 度 , 找到要测的样品 , 1.7 万倍 左右, 调整到聚焦位 置,调节高度Z ,按EUCENTRIC HIGH FOCUS可以用小荧光屏观察。(对于F20, 不 使用纳米模式进行观察 , 直接在明场下进行 EDX , F30 也可以使用明场采谱 ( 纳米模式 : 按 R2, 切换到 纳米模式 , 位置会有一些漂移 , 找到样品。根据样 品大小 厚度选择 SPOT SIZE=6-9(SPOT SIZE

12、 越大光强 越弱 , 样品厚度不可以太厚 , 否 则太强会容易爆表。 2 、 然后点 IN 加入探测器 。 点 ANAYLISIS 中的 VIEW 示 数要小于 40, 如果大于 , 请增大 SPOT SIZE 知道满足 条件。满足后 , ACQURIE 采 谱。超过 1000 停止, 存 储即可 , 点 out 。 ( 退出纳米模式。 3、如果是线扫描步骤如下 : 将 A 调整到 15-18 度, 找到要测的样品 , 1.7 万 倍左右,调整到正交位置,调节高度Z ,按EUCENTRIC HIGH FOCUS然后在菜单 里打开 STEM , 如果没开在下面点击 TIA , 点击 STEM ,

13、 spotsize 如果是 50 纳 米用7,如果是200纳米的用9。倍数在两万左右，在点击INSHAADF。然后按 SEARCH，插入RTEM ,点击IN ,再按FOCUS对焦,在SEARCH然后放大合 适的倍数。然后 STEM 中的 acquire 。 在 anaysis 里面的 expei 点击第一条的 第二个, 右拉菜单选择数据点的量。然后拉线。点击一下 VIEW , 然后在 STEM acquire 一下, 确认没有跑掉。 然后 EXP 中的 acquire 。结束的时候先 out , 再 点击 INSHAADF ,最后 STEM 。数据分析 , 右键增加边框 , 元素分析 , PR

14、OCESS extra map, 右边点击一下。 五. 样品取出 1. 将倍数调整到 1-2 万倍 , 将电子束调整到中心。 2. 关闭 COL VALVES COLSED ,变成黄色 (上面有红色框 。 将样品杆位置归 零 (Search-stage-holder 。向外拔样 品杆 , 到了限位孔位置 , 顺时针旋转 120 度 , 然后再 向外拔出样品杆。拔下样品杆插头。六. 结束检查 1. 填写实验记录本 , 退出登录即可。加满液氮 , 关灯。 2. 晚上最后一个做 TEM , 待做完之后需要做真空循环 , 在 Setup- Vacuum(User-CRY熒目,点击CRYO CYCLE!卩可。将杜瓦瓶中的剩余液氮回收。 F20注意事项：先插样品杆,再连接通电缆插座；转角时A正