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文档简介

1、 EDS分析技术分析技术 EDS分析技术 EDS EDS可以与可以与SEMSEM,TEMTEM等组合,其等组合,其 中中SEMSEMEDSEDS组合是应用最广的显组合是应用最广的显 微分析仪器,微分析仪器,EDSEDS的发展,几乎的发展,几乎 成为成为SEMSEM的标配。是的标配。是微区成份分微区成份分 析析的主要手段之一。的主要手段之一。 EDS分析技术 能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素, 元素定性、定量分析,几分钟即可完成。 对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下 获得X射线扫描、面分布结果。 能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样, 例如生物试样、快离子导

2、体试样、玻璃等损伤小。 检测限一般为0.1%0.5%,中等原子序数的无重叠峰 主元素的定量相误差约为2%。 能谱的特点能谱的特点 EDS分析技术 定性分析定性分析 X X射线的能量为射线的能量为E Ehh h h为普朗克常数,为普朗克常数,为光子振动频率。为光子振动频率。 不同元素不同元素发出的发出的特征特征X X射线射线具有具有不同频率不同频率, 即具有不同能量,只要检测不同光子的能量即具有不同能量,只要检测不同光子的能量 (频率(频率), , 即可确定元素定性分析。即可确定元素定性分析。 能谱定性分析原理能谱定性分析原理 EDS分析技术 定量分析定量分析 分析方法分析方法 有标样定量分析有

3、标样定量分析:在相同条件下,同时测量:在相同条件下,同时测量 标样和试样中各元素的标样和试样中各元素的X X射线强度,射线强度,通过强度通过强度 比比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。,再经过修正后可求出各元素的百分含量。 有标样分析准确度高。有标样分析准确度高。 2. 2. 无标样定量分析无标样定量分析:标样:标样X X射线强度是通过射线强度是通过 理论计算或者数据库进行定量计算。理论计算或者数据库进行定量计算。 EDS分析技术 试样中试样中A A元素特征元素特征X X射线的强度射线的强度I IA A与试样中与试样中A A元素的含量元素的含量 成比例,所以只要在相同条件下,测出试样中成比

4、例,所以只要在相同条件下,测出试样中A A元素元素 的的X X射线强度射线强度I IA A与标样中与标样中A A元素的元素的X X射线强度射线强度I I(A) (A)比,近 比,近 似等于浓度比:似等于浓度比: KA=IA/I(A)CA/C(A) 当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立,当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立, 一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。 KA=CA/C(A)(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数分别为试样和标样的修正系数 EDS分析技术 ZAF

5、定量修正定量修正 ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法,一定量修正方法是最常用的一种理论修正法,一 般般EPMAEPMA或能谱都有或能谱都有ZAF定量分析程序。定量分析程序。 Z:原子序数修正因子。(电子束散射与:原子序数修正因子。(电子束散射与Z Z有关)有关) A:吸收修正因子。(试样对:吸收修正因子。(试样对X X射线的吸收)射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征:荧光修正因子。(特征X X射线产生二次荧光)射线产生二次荧光) EDS分析技术 无标样定量分析无标样定量分析 无标样定量分析无标样定量分析是是X X射线显微分析的一种快射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比速定量方法。

6、强度比KIS/IStd。 表达式中表达式中I IStd Std是标样强度,它是由纯物理计 是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同算,或用标样数据库给定的,适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。分析。 EDS分析技术 EDS的分析方法点分析 电子束(探针)固电子束(探针)固 定在试样感兴趣的定在试样感兴趣的 点上,进行定性或点上,进行定性或 定量分析。该方法定量分析。该方法 准确度高准确度高,用于显,用于显 微结构的成份分析,微结构的成份分析, 对对低含量低含量元素定量元素定量 的试样,的试样,只能用点只能用点 分析

7、。分析。 EDS分析技术 EDS的分析方法线扫描分析 电子束沿电子束沿一条分一条分 析线析线进行扫描时,进行扫描时, 能获得元素含量能获得元素含量 变化的线分布曲变化的线分布曲 线。结果和试样线。结果和试样 形貌像对照分析,形貌像对照分析, 能直观地获得元能直观地获得元 素在不同相或区素在不同相或区 域内的分布。域内的分布。 EDS分析技术 EDS的分析方法面分布 电子束在试样表面 扫描时,元素在试 样表面的分布能在 屏幕上以亮度(或 彩色)分布显示出 来(定性分析), 亮度越亮,说明元 素含量越高。研究 材料中杂质、相的 分布和元素偏析常 用此方法。面分布 常常与形貌对照分 析。 EDS分析技术 点、线、面分析方法用途不同,检测灵敏度也 不同 定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏 度最低,但观察元素分布最直观。 实际操作中要根据试样特

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