水蒸气蒸馏法在复杂物质中的应用

1、1 .背景 错误！未定义书签。2 .水蒸气蒸储的应用范围： 错误！未定义书签。3 .应用条件： 错误！未定义书签。4 .水蒸气蒸储的方式 错误！未定义书签。5 .水蒸气蒸储的举例 错误！未定义书签。5.1 水蒸气蒸储法提取柿叶精油的工艺研究 错误！未定义书签。5.2 超声波辅助一盐析一水蒸气蒸储法提取葛缕错误！未定义书签。6 .水蒸气蒸储法的局限性及改进 错误！未定义书签。7 .总结 5精品资料水蒸气蒸播法在复杂物质中的应用摘要：水蒸气蒸储法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸储，使挥发性成分随水蒸 气一并储出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸 气蒸储而不被破坏、在

2、水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸储法 可分为共水蒸储法、通水蒸气蒸储法、水上蒸储法。为提高储出液的浓度，一般需将 储出液进行重蒸储或加盐重蒸储。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产 活动中被广泛使用。关键词：水蒸气蒸储；精油；提取；1 .背景水蒸气蒸储法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸 储或通入水蒸汽蒸储，也可在多能式提取罐中对药材边煎煮边蒸储，药材中的挥发性 成分随水蒸气蒸储而带出，经冷凝后收集储出液，一般需再蒸储一次，以提高储出液 的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸储液；但蒸储次数不宜过多，以免挥发油中某 些成分氧化或分解。本法的基本原理

3、是根据道尔顿分压定律，等于该温度下各组分饱 和蒸气压（即分压）之和。即：p=p水+pa,当p与外界大气压相等时，混合物就沸 腾。这时温度即为它的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低。而且 在低于一千度的温度下随水蒸气一起蒸储出来，这样的操作叫水蒸气蒸储。因此尽管 各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开 始沸腾并被蒸储出来。2 .水蒸气蒸储的应用范围：某些沸点高的有机化合物，在常压蒸储虽可与副产品分离，但易将其破坏。例如 工业中常用于制造香精油：水中蒸储（玫瑰花），水上蒸储（兰花干），水气蒸储 （鲜叶，薰衣草）。混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性

4、杂质，采用蒸储、萃取 等方法都难以分离的。中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔 碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚等，都可应用本法提取。从较多固体反应物 中分离出被吸附的液体。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸储液重新蒸 储，在最先蒸储出的部分，分出挥发油层，或在蒸储液水层经盐析法并用低沸点溶剂 将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。香料与水构成精油 与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离 后即可得到精油产品。3 .应用条件：(1)不溶或

5、难溶于水的成分(2)共沸下与水不发生化学反应100 c左右时，必须具有一定的蒸汽压( 至少666.5-1333pa 或5-10mmhg )4 .水蒸气蒸储的方式(1)水中蒸储：原料置于筛板或直接放入蒸储锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加 热。(2)水上蒸储：(隔水蒸储)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸储要求，但水面 不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水 量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。(3)直接蒸气蒸储：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出， 进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅

6、外进行水散，锅内蒸储快 且易于改为加压蒸储0(4)水扩散蒸气蒸储：这是国外应用的一种新颖的蒸储技术。水蒸气由锅顶进入， 蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无 须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸储均匀、一致、完全，而且水油 冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸储时间短、 设备简单。5 .水蒸气蒸储的举例5.1 水蒸气蒸储法提取柿叶精油的工艺研究采用水蒸气蒸储法对柿叶精油1的提取工艺进行了研究，正交试验优选的提取工 艺是每次加水8倍(w/w ),浸泡1 h,回流20 min ,水蒸气蒸储2 h,提取效果较 好。对柿叶不

7、同生长期、贮存期挥发油含量的测定结果表明：10月份柿叶精油含量最高，干品随贮存期延长，含油量逐渐由3.7% ( 0个月)降至2.13% ( 12个月)。采用水蒸气蒸储法得到的柿叶精油为浅黄色液体，有较浓的清香味，可用于食品、饮 料、烟酒等行业，是天然香料的一种原料来源。与传统提取分离方法比较优点是：水蒸气蒸储提取柿叶精油，操作易行，并且一 次处理量较大，低，较为可取。设备简单，生产成本较低。5.2 超声波辅助一盐析一水蒸气蒸储法提取葛缕对超声波辅助一盐析一水蒸气蒸储法2提取葛缕子精油的工艺进行研究。以葛缕 子精油得率为考察指标，考察料液比、氯化钠浓度、浸泡时间、超声频率、超声功率 和超声时6个

8、因素对超声辅助水蒸气蒸储法提取葛缕子精油得率的影响以及最佳工 艺条件。实验结果表明，超声辅助一盐析一水蒸气蒸储法提取葛缕子精油的最佳工艺 条件为:料液比1:15 ,氯化钠浓度为15% ,浸泡时间60 min,超声频率25 khz,超 声功率250 w,超声时间30 min在此条件下，葛缕子精油的平均得率可达到5.42%士 0.01 %，比盐析一水蒸汽蒸储法得率提高了1.24 % o利用气相色谱一质谱联用技术对葛缕子精油的化学成分进行鉴定，共分离鉴定出27种化学成分，其主要成分是柠檬烯31.08%和右旋香芹酮66.42 % ,与盐析一水蒸汽蒸储法提取精油在组成 成分（15种化合物）和主要成分含量

9、上（柠檬烯21.84%和右旋香芹酮76.29都存在比 较大的差异。结果表明超声辅助一盐析一水蒸汽蒸储法提取葛缕子精油不仅可以缩短 提取时间，提高精油产率，还可以改善精油的质量。优点：结果表明超声辅助一盐析一水蒸汽蒸储法提取葛缕子精油不仅可以缩短提 取时间，提高精油产率，还可以改善精油的质量6 .水蒸气蒸储法的局限性及改进目前国内在中药挥发油的提取方法 网中较为广泛应用水蒸气蒸储法。但水蒸气蒸 储法不适用于热不稳定成分的提取，长时间与水共沸易发生化学变化，对一些热敏物 质易发生氧化、聚合等反应导致变性；如提取物溶于水则蒸气压会显著下降，对于一 些与水互溶的中药材不能进行有效提取；反应混合物中的杂

10、质若有挥发性，就不能保 证所提取挥发油的纯度，且挥发油的收率也很低，所需时间较长，很难保持挥发油原 有的新鲜香味，降低了作为香料的价值，也会对一些制剂的疗效产生影响。水蒸气发生装置很难保证持续的水蒸气供应，随着水蒸气发生器内水量的减少， 需要再次加入供蒸储的用水，这样就导致蒸储的中断，不能保证蒸储具体时间的测定 和出油高峰时间范围的准确测定。7 .总结基于水蒸气蒸储存在的问题，人们开始致力于改进蒸储设备。通过人们改进后出 现了加压用蒸、连续蒸储、带复储柱蒸储、以及蜗轮式快速水蒸气蒸储等形式。由上 海轻工设计院设计的双柱式连续蒸储装置，日处理原料为40到60吨，使用效果良好,phineas对蒸储装置进行改进，不仅减少了水溶性组分的挥发损失，而且降低了 能耗，减少了废弃物对环境的污染，兼顾了经济效益和环境保护，复合当今绿色化学 发展的趋势。参考文献:1张颖岳红赵晓丽.水蒸气蒸储法提取柿叶精油的工艺研究j.林产化工通讯.200