《仪器分析》练习答案

1、精品 仪器分析 一、选择题 1 使用热导池检测器时，为获得较高的灵敏度，常选用氢气作为载气，其主要的原因是 ( 3 ) ( 1)氢气容易获得(2)氢气不与被测物反应 ( 3)氢气的热传导率(热导分数)大(4)氢气的纯度高 2 色谱法作为分析方法之一 , 其最大的特点是 ( 3 ) (1) 分离有机化合物(2) 依据保留值作定性分析 (3) 分离与分析兼有(4) 依据峰面积作定量分析 3 当用硅胶 - 十八烷为固定相 , 甲醇和水 (75:25) 为流动相 , 对下列哪一种化合物时 , 保留时间最长 ? ( 4 ) (1) 苯 (2) 甲苯 (3) 萘 (4) 蒽 4 应用 GC 方法来测定痕量

2、含溴的化合物 , 宜选用的检测器为 ( 3 ) (1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器 (3) 电子捕获检测器(4) 火焰光度检测器 5 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是 ( 1 ) (1) 分离度 (2) 保留值 (3) 相对保留值 (4) 峰面积 6 气液相色谱中，其分离原理是 ( 2 ) (1) 吸附平衡(2) 分配平衡 (3) 离子交换平衡(4) 渗透平衡 7 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 4 倍，对两个十分接近峰的分离度是 (3 ) (1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 2 倍 (4) 增加 1.7 倍 感谢下载载 8有机化合物价电子产

3、生的跃迁中，所需能量最小的是 (2) n (3) nf 冗 9下列化合物红外吸收光谱中, C=C 吸收峰波数最大的是(1 (1) 10 最大的是 11 12 13 14 15 F列化合物紫外吸收光谱中，苯环的 E吸收带 max CjHs C CHi 由于共轭双键中跃迁所产生的吸收带称为 (1)B吸收带 (2)K吸收带 (3)R吸收带 直线形分子的振动形式有多少种? (1)3n (2)3 n-4 (3)3 n-5 F列物质荧光强度最大的是 (1)C6H5-NH 2 (2) C6H5-COOH 原子发射光谱仪使用哪一种光源产生自吸现象最小的是 (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)高压火花 F面是

4、铅的谱线呈现表, 铅的质量分数 谱线波长及其特征 (4)E吸收带 (4)3 n-6 C6H5-CH 3 (4) C6H5-NO 2 (4)电感耦合等离子体 0.001 283.31 nm 清晰，261.42nm 和 280.20nm 谱线很弱 0.003 283.31 nm 和261.42nm 谱线增强，280.20nm 谱线清晰 0.01 上述各线均增强，266.32nm 和287.33nm 谱线很弱 0.03 上述各线均增强，266.32nm 和287.33nm 谱线清晰 若试样光谱中铅的分析线仅283.31 nm、261.42nm、280.20nm 三条谱线清晰可见，根据谱线呈现 表可判

5、断试样中Pb的质量分数为 (2 ) (1) 0.001%(2) 0.003% 0.01% (4) 0.03% 16原子发射光谱仪中光源的作用是 (1 ) (1)提供足够能量使试样蒸发、原子化 /离子化、激发 (2)提供足够能量使试样灰化 (3)将试样中的杂质除去，消除干扰 (4)得到特定波长和强度的锐线光谱 17当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 (4) (1) K(2) Ca(3) Zn Fe 18电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的 (2 ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 19分子荧光过程是 (1 ) (1)光致发光(2)能量源激光发光 (3

6、)化学发光 (4)电致发光 20下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 (3) (1)直流电弧(2)交流电弧 (3)电火花 (4)咼频电感耦合等离子体 21在含有Ag +、Ag(NH 3)+和Ag(NH 3)2+的溶液中，用银离子选择电极，采用直接电位法测得的活度 是(1) (1) Ag + (2) Ag(NH 3)+ (3) Ag(NH 3)(4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH 3) 、填空题 1气相色谱仪可分为等六大系统 _气路系统_、_进样系统_、分离系统_、_检测系统、记录系统、温控系统。 2氢焰检测器需要用到三种气体分别是 气氢气空气 3在一定温度下,分离极性物质，

7、选择 极性固定液，试样中各组分按极性顺序分离， 极性弱先流出色谱柱,极性强后流出色谱柱。 4紫外-可见光分光光度计所用的光源是热辐射光源（钨灯、卤钨灯）和气体放电光源（氢灯、氘 灯）两种。 5中红外的波数范围是400-4000cm-1。 6分子振动形式中，能引起分子偶极矩变化的形式是有红外活性的。 7在液相色谱中,改变相对保留值是通过选择合适的 流动相来实现的。 8正相液-液色谱法，流动相的极性 小 固定液的极性。（大或小） 9在色谱分析中，保留指数是以 正构烷烃系列为基准，规定正庚烷的保留指数为 700。 10 分子C9H10O的不饱和度为 5。 11荧光发射是指分子最初无论处于哪个激发单重

8、态，通过内转换 振动弛豫，均可返回到第一激发 单重态的最低振动能级 ，然后以辐射形式向外发射光量子而返回到基态的任一振动能级。 12由第一激发态跃迁基态所发射的辐射线，称为第一共振线。 13在原子吸收光谱分析中，可加入一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物， 从而使等测元素释放出来，这种过量的金属元素称为释放剂，例如磷酸盐干扰钙的测定， 当加入 锶或镧可使Ca释放出来，从而消除磷酸盐对Ca的干扰。 14在原子化火焰中激发态的原子数远大于基态的原子数（填大或小）。 15电感耦合高频等离子体中的等离子体炬管是由三层同心石英管组成，从外管和中间管间的环隙切向导 入的气流为等离子体

9、气流，中间管通入的气流是辅助气流。 16 生色团是含有 nn 或_nn的基团。 17电感耦合高频等离子体一般由高频发生器、等离子体矩管、 雾化器 组成。 石墨炉的升温分干燥、灰化、原子化、除残四个阶段进行。 三、判断题 1对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。 （v ） 2在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离分配比变化范围宽的试样。（V ） 在气相色谱中，程序升温用于组分沸点范围很宽的试样。V 3在液相色谱分析中，为改善分离最常用的方法是改变柱温。（x ） 4分子振动形式中，能引起分子极化率变化的形式是有红外活性的。（X ） 5能使吸收峰波长向长波长方

10、向移动的杂原子基团称为助色团。（V ） 6由于转动能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区。（X ） 7生色团是含有 n*或n宀冗*跃迁的基团。（ V ） 8在CO2分子的振动形式中，反对称伸缩振动是没有红外活性。（X ） 9在红外光谱中，分子结构对称性越大，振动过程中分子偶极矩变化越大，红外吸收峰强度越大。 （X ） 10发射荧光的波长等于或大于激发光波长。（V ） 11存在共轭的nf *跃迁，荧光效率高，荧光强度大。（ V ） 12多普勒变宽又称热变宽，是由于原子在空间作无规则热运动所导致的。（ V ） 14原子反射光谱所使用的光源是空心阴极灯。（ X ） 四、计算题 1 一个气相色

11、谱柱，已知固定相的保留体积 Vs=14.1mL ,载气流速为43.75mL/min 。分离一个含有ABC 精品 三组分的样品，测得组分的保留时间分别为A=1.41min , B=2.67min , C=4.18min ，空气为0.24min 试计算：（1）死体积（假定检测器及柱接头等体积忽略不计）；（2 ）各组分的调整保留时间和分配系数； （3 ）相邻两组分的相对保留值r。 1）已知Fo=43.75mL/min ，在忽略检测器及柱接头等体积的情况下，则死体积 Vo=to Fo=0.24 43.75=10.5mL。 =1.41-0.24 = 1.17min=2.67 - 0.24 = 2 43m

12、in由可分别计算出三组分的调 整保留时间： 1.17 X 105 =3.63 024 14J 心=也 2.43 X 10.5 = 7.54 0.24 14.1 Kc = 3.94 X 10.5 = 12.2 0.24 14.1 7 54 3 63 = 2.08 7.54 = L62 2在一根2 m长的色谱柱上，分析一个混合物，得到以下数据：苯的保留时间分别为 10 ”；半峰宽为6.33 求色谱柱对苯的理论塔板数及塔板高度。 n 苯=5.54t)5.54e80) 884.88 /26.33 感谢下载载 H苯二 L/n =2/884.88 =0.00226(m) = 0.23cm 3某填充色谱柱，

13、塔板高度为0.2mm,分配比k = 0.112,试问对已知组分 A和B的分配系数分别为9.8 和10.1的混合物,能否达到基线分离(R=1.5)? :-b,a = Kb/ Ka = 10.1 / 9.8 = 1.03 nB= 16 XR2 (二 B, A / (二 B , A 1 ) )2 ( 1 + kB ) / kB)2 =16 X1.52 (1.03 /( 1.03 1 ) )2 (1 + 0.112 )/0.112) 2 = 4.18 X106 L= nBH = 4.18 X106X2 X10-4 = 836m不能实现基线分离，填充柱最长一般为 6m. 4某一气相色谱柱，速率方程中A,

14、 B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm 2.s-1和4.3 X0-2s,计算最佳流速和 最小塔板高度。 upt = (B/C) 1/2 : =(0.36/4.3 X102)1/2 =2.89cm.s -1 Hmin = A + 2(BC) 1/2 = 0.15 + 2X0.36 X4.3 X0-2)1/2= 0.40cm 5用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分 :0.64、0.70、0.78 和 别为:5.00 cm 2、9.00 cm 2、4.00 cm 2和7.00cm 2,它们的重量相对校正因子分别为 0.79。求它们各自质

15、量分数。 据 Wi = (fiAi)/ (Ui / Ai) 化合物fi/ Ai质量分数 乙 醇 5.00 X0.64 0.18 庚 烷 9.00 X0.70 0.35 苯 4.00 X0.78 0.17 乙酸乙酯 7.00 X0.79 0.31 口/ Ai= 18.15 6有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己 酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰 组分 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积 14.8 72.6 133 42.4 校正因子 3.831 1.779 1.00 1.07

16、 面积及已知的重量相对校正因子值如下表所示，求甲酸和丙酸的质量分数。 m. Aifi fi A ; ms Wj = Afs 巴 100% m 感谢下载载 m i = fi Ai w 甲酸=(14.8/133) (0.1907/1.055) X3.831 X100% = 7.71% (2.5 分) w 丙酸=(42.4/133) X0.1907/1.055) X1.07 X00% = 6.17% (2.5 分) 9 HCI的振动吸收发生于 2886 cm-1处，对于 DCl相应的峰在什么波长 ?(Cl的相对原子质量Ar(Cl) =35.5)。 叫为HClJ2为DCl 鼻(M 1M 2)/( M1

17、+ M2)J1/J2= (35.5/36.5)/(71/37.5) = 0.515 甸 d= ( J1/ J2)1/2(2= or X叫/占)1/2 (DCl = 2886 X0.515) 1/2 = 2072 cm -1 10乙烷C-H键，k=5.1N.cm -1，计算乙烷 C-H键的振动频率(cm -1) m,m2 M1 M2 二=1307 .0.9237 =3071cm 11钛-H2O2和钒-H2O2络合物的最大吸收波长分别在415nm 和455nm 处，取50.00mL 1.06 xiO-3mol/L 钛-H2O2溶液，定容100mL,以1cm比色皿在415nm 和455nm 处测得吸

18、光度分别为0.435和0.246;取 25.00mL 6.28 xi0-3mol/L钒-H 2O2 溶液，定容 100mL,以 1cm 比色皿在 415nm 和 455nm 处测得吸 光度分别为0.251和0.377。取20.00mL钛钒混合液，加入H2O2显色后定容为100mL，以上述相同的 条件测得A415 =0.645, A 455=0.553,求原混合液中钛和钒的浓度。 0曲2 lxl.06xl03 =8.21 X102 L mol-1 cm-1 0246x2 1.06 x HF3 =4.64X102 L mol-1 cm-1 z =L60 xi02 Lmol-1 cm-1 6.28 xlO-3 匚=“切 4=2.40 X102 L mol-1 cm-1 5 = 5.39 X 10 mol/L j = 1.26 x 10 -3 moll 原咛=5.39xl0-4 x5 = 2,67xlO_3(mol/L) 原= 1.26 x 10 x 5 = 630 x 10(mol