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文档简介
1、.1 实验实验10 水的硬度的测定水的硬度的测定 一、目的及要求一、目的及要求 1.了解水的硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。了解水的硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。 2.掌握掌握EDTA法测定水中法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。含量的原理和方法。 3.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。 .2 二、实验试剂、材料消耗二、实验试剂、材料消耗 10.020molL-1EDTA标准溶液标准溶液 2NH3NH4Cl 缓冲溶液缓冲溶液:20g NH4Cl溶于水后,加 100mL浓NH3H2O,用水稀释至。 3铬黑铬黑5gL-1溶于三乙
2、醇胺无水乙醇溶于三乙醇胺无水乙醇。称0.5g铬 黑T,溶于25mL三乙醇胺、75mL 无水乙醇溶液中, 低温保存,有效期约100天。 4三乙醇胺溶液三乙醇胺溶液1:2 5NaOH溶液溶液40gL-1 .3 三、实验原理三、实验原理 水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳 酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去,这部分钙、镁含量称为永久硬酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去,这部分钙、镁含量称为永久硬 度。如度。如 Ca(HCO3)2 = CaCO3+CO2+H2O 以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久以氯化物、硫酸盐
3、、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久 硬度。硬度。 测定水的总硬度一般采用测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在滴定法。在PH10的氨性缓冲溶的氨性缓冲溶 液中,以铬黑液中,以铬黑T为指标剂,用为指标剂,用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前,标准溶液滴定。在化学计量点前, Ca2+、Mg2+与络黑与络黑T形成紫红色配合物,当用形成紫红色配合物,当用EDTA标准溶液滴定至标准溶液滴定至 化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。滴定时,化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。滴定时,Fe3+、 Al3+等干扰离子,可用三乙醇胺掩蔽,等干扰离子,可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Z
4、n2+等金属离子等金属离子 可用可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。或巯基乙酸掩蔽。 .4 铬黑铬黑T和和Mg2+显色灵敏度高于显色灵敏度高于Ca2+显色的显色的 灵敏度灵敏度, ,当水样中当水样中MgMg2+ 2+含量较底时 含量较底时, ,终点变色不终点变色不 敏锐。为此可在敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加入适量标准溶液中加入适量 Mg2+(标定前加入,不影响测定结果);或者(标定前加入,不影响测定结果);或者 在缓冲溶液中加入一定量的在缓冲溶液中加入一定量的MgEDTA盐,利盐,利 用置换滴定来提高终点变色的敏锐性;也可采用置换滴定来提高终点变色的敏锐性;也可采 用用K KB B混合指
5、示剂,此时终点的颜色由紫红色混合指示剂,此时终点的颜色由紫红色 变为蓝绿色。变为蓝绿色。 水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成 氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的 二种表示方法:二种表示方法: 1. 1. 以德国度(以德国度(。 。)计,表示十万份水 )计,表示十万份水 中含有一分中含有一分CaO,即,即1L水中含有水中含有10mgCaO时时 为为。 。 。 2.2.以以mg/L L计,表示计,表示1L水中含有水中含有CaCO3 的毫克数。的毫克数。 .5 有关反应:有关反应: 滴定前:Mg2+ + EBT = Mg
6、-EBT(紫红色) pH10 ; NH3NH4Cl;铬黑T作指示剂 滴定时:Ca2+ + H2y4- = CaY2-+ 2H+ Mg2+ + H2y4- = MgY2-+ 2H+ 化学计量点:Mg_EBT(紫红色) + H2y4- = M-EBT(蓝色) + 2H+ 稳定性:CaY2- MgY2- MgEBT CaEBT 即:KCaY2- KMgY2- KMgEBT KCaEBT .6 当在水中加入铬黑T指示剂时,铬黑T首先 与水中部分Mg2+结合生成Mg-EBT(酒红色) 配合物。当滴入EDTA时,EDTA与Ca2+、 Mg2+络合,终点时,EDTA夺取与Mg-EBT 中的Mg2+,将EBT
7、置换出来,溶液由酒红 色变为纯蓝色,即为终点。 .7 水的硬度的表示方法: 以度表示,1=10ppmCaO,1升水中含 10mgCaO。相当于是10万份水中含水1份 CaO ; 以水中CaCO3的浓度(ppm)计,相当 于每升水中含CaCO3多少 毫克。 水的总硬度计算公式: .8 我国通常以10mgL-1 CaO或1mgL-1 CaCO3表示水的硬度。 水的硬度按德国度分为五种:极软水04。 DH;软水48。DH;微软水816。DH; 硬水1630。DH;极硬水大于30。DH。 生活饮用水要求硬度25。DH。工业用水要 求为软水,否则易形成水垢,造成危害。 .9 注意:测定工业用水前应针对水
8、样情况进 行适当的前处理,如水样呈酸性或呈碱性, 要预先中合;水样如含有机物,颜色较深, 须用2ml浓盐酸及少许过硫酸铵加热脱色后 再测定;水样浑浊,需先过滤(但应注意 用纯水将滤纸洗净后用);水样中含有较 多的CO32-,也影响滴定,则需先加酸煮沸, 驱除CO2后,再进行滴定。 .10 学习要求 1.EDTA标准溶液的配制及其标定方法。标准溶液的配制及其标定方法。 2.水的总硬度的表示方法?水硬度的测定意义?水的总硬度的表示方法?水硬度的测定意义? 3.EDTA法测定水硬度的原理?测定条件?法测定水硬度的原理?测定条件? 4.Ca2+、Mg2+被被EDTA滴定所允许的最高酸度?滴定所允许的最高酸度? 5.测定水中测定水中C
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