原子力显微镜简易中文操作手册

1、美国Asylum Research 原子力显微镜MFP-3D-SA 标准型原子力显微镜简易中文操作手册（第一版）杭州葛兰帕科技有限公司AC Mode in Air 轻敲模式（大气）1. 开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。2. 进入 WindowsXP 系统，启动 Igor pro 软件，在 Igor pro 软件的下方，开启视频窗口， 由原子力显微镜 CCD 提供光学观察窗口， 为观察样品、 选取下针位置以及 “对光作业” 提供条件。对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置， 确保力学信号反馈 的准确度。3. 开启位于控制器上的激光光源及为样品提

2、供照明用的氙灯光纤光源。 氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定， 以可以准确观察样品以及探针为标准。 在正 式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。4. 装针作业：将探针夹持器 cantilever holder 按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台cantilever holder stand 上。然后用螺丝启子把 can tilever holder 上的螺丝松开34圈，不可过松，防止螺丝 滑脱。打开探针盒，用镊子拾取探针， 注意夹取探针时的角度， 要保住垂直夹取， 夹取探 针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。 探针插入夹具

3、口后，根据实际情况，再精细调整位置，使其大致处于正中间位置。 最后用大拇指和中指夹住螺丝刀， 进行旋紧。 使用两个手指的目的， 就是确保力量 不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。拧紧的原则是感觉有阻力后再拧 1/4 圈，（要视具体情况定）再用镊子轻轻触碰探针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。 装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。5. 样品台准备工作拿起 MFP-3D 原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样 品台。将承载有样品的载玻片或者功能模块 （功能模块具体安装另行说明） 放入样品台大 致正中位置。用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作

4、用。 将扫描器头部放回， 注意持握手法， 用手托住后端， 先将两个后脚放入样品台上的 孔洞位置， 然后逐步放下前段的那个支脚， 主要是防止装有探针的头部因为与样品 间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。三个支脚之间的高低需要重视， 一般先将两个后脚之间调平， 前脚稍高于后脚， 以 便最后的下针调整动作。 可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸， 通过 机器上下间缝，还是可以比较容易的校对平衡。前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离， 确认放下去不会碰到后， 再调整前脚高度，间隙调整到大致 1mm 左右。 若后脚明显偏高，需先调高前脚，再提高后脚，然后再调低前脚。6. 对光作业通过扫描

5、器头部后面 CCD 反射镜上的两个旋钮， 上下左右调整运动来寻找到探针， 使其出现在视频窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮, 对探针聚焦以使探针清晰。调整扫描器头部上的 LDx 及 LDy 旋钮，一边观察视频窗口，一边观察 SUM 值大 小，使 Sum 值达到 Max 。SUM 值最大后，调 PD 旋钮（头部左面） ，使 Deflection 趋于 0。（调 DeflectionLDx 及 LDy 旋钮，使 Sum时，若 Sum 值发生偏移变化太大，就必须重新调调整值达到 Max 。否则进行 thermal tune 时找不到共振峰。 ） 关于真光斑与假光斑之分因为夹持器透射三角棱镜的

6、关系， 在实际对光作业中， 我们会发现三个光斑， 两个 假光斑，一个真光斑。其位置关系如下：光斑在探针上的位置大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM为宜。关于Deflection与SUM关系原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板（SUM=A+B+C+DDeflectio n=(A+B)_(C+D)Sum :表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。所以当我们调整 SUM值最大后，在调整 Deflection时，SUM有时会发生变化,这时我们需要再调整下，以使两个值都达到相对完美状态。7. 探针定标：（Thermal tune 热

7、定标法）选择操作框 Tune ,对话框中有两种形式，Auto Tune和Manual Tune。大气模式选用Auto Tune，液相模式选用 Manual Tune。做之前现在 Append phase 打钩，确保共振峰准确性。Do thermal 后，等到 Current samples 20 ,stop thermal ，在图中用 Ctrl+i 取点，放到Max，图下方的X值即为共振频率。）进行Auto tune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight 以及Auto tune low两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心，上下各放

8、宽50KHz ,即卩Auto tune hight在共振频率基础上加 50kHz ,Auto tune low 在共振频率基础上减 50kHz。共振位置调整，一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0% ,（最高峰值左偏5%。）其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围，这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内（斥力区）。关于工作在哪个区的问题为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也体现在phase信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时，可以在扫描过程中，通过调整驱动振幅以及set point来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反应以

9、及图像质量。8. 调整Main中的参数。set point设置，在大气环境中， set point应设置为Sum&Deflection 对话框中的 Amplitude 值的 0.9 倍，即 Set point = 0.9 Ampitude = 900 左右；在液相环境时， Set poi nt= 0.8 Ampitude=800 左右。设置扫描范围Scan size,以及扫描速率 Scan rate，轻敲模式一般在 1Hz左右，如果重合率不好，图像质量不理想，可以酌情降低。关于Scan Angle设定，其原则是尽可能与样品垂直，这样能够尽可能反映出样品的细节。大部分情况下是Scan Angle

10、为909. 下针点击 Sum&Deflection 对话框中的 Engage ，此时 Z Voltage 一般为最大值 150 ， 即 Z 轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长，也意味着其在伸到最长的情况下，还 是没有触及到样品表面。 （这是正常的，否则探针已趴在样品表面损坏掉了。 ）调整探针高度，逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮，调整过程中，注意Sum&Deflection 对话框各项指标， 在驱动振幅 Amplitude=1 时，系统会发出一个 清脆的提示音，此时发生“叮”声。在注意 Zvoltage 的情况下，继续逆时针调 holder 前面的大旋钮，同时使 Z voltage=30 左右。

11、注：调 amplitude 及 z voltage 的同时关注视场，当视场中样本逐渐清晰时，说明 探针接近样品表面，此时降低调节速度选定 Set point ，逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器（白色大扭）使 Zvoltage升高，直至不变，此时Z Voltage在5090为宜。若Z Voltage接近150 时仍能上升，顺时针回调白色大扭至 100 左右（为扫描器的头部的直接调整提供 空间），继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮，使 Z voltage=30 左右，再调远 程控制器，直至满足要求。此方法为软下针方式，可越过“虚假”水膜，保护探针，成像质量以及对探针 的磨损最小，是我们所推荐

12、的。10 点击 Sum&Deflection 对话框中的 Withdraw, 关闭光纤光源，有隔音柜的情况，就合上 隔音罩。11. 开始扫描，选择 Main 框中的 do scan 。12. 屏幕上出现三中图像信号，我们首先检查高度图即HeightRetrace 图中，检查 trace 与retrace 的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好，有以下有四种方法 进行调整：降低 Set point调高 integral gain ，但应注意过高时会产生噪声Scan rate 也有影响，一般是 1Hz ，也可调至 0.75Hz 或 0.5Hz ，对于粘弹性材料 或者有凸起的表面， S

13、can rate 数值降低在扫描过程中，先调高 Set point ，再调高 Drive Amplitude ，然后调低 Set Point（？），目的是使探针离样品表面远些，同时扩展 Set Point 的可调范围。提高探 针振动的振幅 （增大敲击力度） ，此方法适用于软材料。 此法同时适用于相位调整， 调整探针工作在引力区或者是斥力区。调整过程中，选中slow scan disabled 扫一条线，来回扫一条线，直到来回轨迹线重 合后在进行扫描。13. 全部调好后，点击 stop,clear Image ，去除以前的调整期图像，进行正式扫描阶段。14. 选择 Frame Down/Up ，

14、重新扫描。15. 保存图片。16. 结束工作实验结束后，调 holder 前面的大旋钮 5 下（顺时针方向） ，拿下 holder ，取下 glass slide（ sample ）注意事项每次进行 Thermal tune 或 Auto tune 都必须进行 deflection 调 0。Phase90 ,引力作用； Phase20,在图中用 Ctrl+i取点，放到Max，则图下方的X值，则共振频率就是此值。）进行Auto tune的参数，液相选用 Manual Tune。选取之前的 X值（中心频率），Sweep Width=25KHz （两边扩展频率），Append Thermal 寸，注

15、意不要选择 Append phase 。调整Deflection=0 （液相下，Deflection会漂，封闭液池是由于温度场不均匀，半封闭液池是由于气泡原因，需多次调整）选择 One tune7. 设置Drive Amplitude=1.0V（液相下，一般在 1V左右，甚至不到1。）（在图中最高峰旁边的一个峰设为共振峰。）8. 调 Deflection=09. 调整 Ma in中的参数 Drive Amplitude 在合适位置，最大不要超过1V。若S&D中的Amplitude show Tip location 显示探针位置spot display 选 Numbered Markes ，设

16、定 Spot number=1点击Pick point，在图像上把点拉到目标点上确定，点击That / s it可以根据需求，设定多个Spot number点击 go there2. 定标过程力曲线（deflection ）水平线的整平（横坐标）。在同一直线的水平部分上选择两点，（红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来）cal.选项卡上把 Set sensitivily 设置为 Virtual defl line，重新做一次 SingleForce。出现Force Graph1，在倾斜部分选取同一条直线上的两点（红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来），求得deflvo

17、ltscal.选项卡=把 Set sensitivily 设置为 InvOLS ，得到了 InvOLS 。3. 选择 Thermal ,点击go thermal （以便求得弹性常数Ks）出现Thermal Graph1 ，点击Fit Guess （用高斯模式进行计算）点击Fit try，得到spring constant=1.87 nN/nm（此值为探针的弹性常数Ks）。F=Ks x deflect ionDeflection=deflvolts x InvOLSDeflvolts:形变量引起的电压值；InvOLS :反切斜率；Ks遵循能量均分定律：将悬臂看成谐振子，热运动提供能量的一半等于谐

18、振子在一个自由度上的能量，即 （1/2） x KbX T=（1/2） x KsX ;其中服从布朗运动。4. 力坐标修正：MFP IP Force display panel modify力矩阵测试1.2.3.4.1.2.3.4.在 Force 中选择 Relative ,设置 Trigger Point开始扫描do Scan产生ForceMap图/AdF（此图为粘附力图）（力矩阵，set point X=值，set point Y=值）甘 set point图像处理MFP IP = Browse = list panel : image on disk （硬盘）；image in memory

19、 （内存）选择一张图片=3D生成三维图形；D display man agerLy layout图像输出L list panelN display扫描后的所有数据全部存放在这。A analyze panel : Roughness ;Section : draw画线= make graph （求两点之间的距离）Histogram :求作直方图求距离。M = modify panel = mask = calc mask （将变化比较大的圈出来，图像上有条纹点dilate mask，将 mask 范围扩大。）参数：calc method :计算方法；threshold :域值；range :范围

20、= flatten = reset mask注意事项:保存图像时要保存 2倍屏。颗粒统计1. 先开 Igor 软件=复制路径到My computer =点击 particals.idf =点击 compile= 点击Kill2. 选择图像= Mask =用红点盖住黑点，选择计算方法Threshold （任意）= 点击Calc Mask （ Erode/ Dilate Mask:边界缩放）3. MFP Controls = Partical panel = Mask 选 HeightRetrace ,甘Label =点击 Do it= 点击 result纳米操纵操作原理：在 con tact模式

21、下，取一个方形区域，将法向正压力（即 deflection ）增大，重 新扫描，就可以将方形区域中的粒子推向旁边。MFP controls = Litho panel = Master Litho panel :（修改参数）normol set point Litho panel = Groups = load picture = Save Groups = display Groups = add Groups =转化为 contact Mode = Normal set point= (比 deflection 小 1 S.5 )= Save Group = do it 也需要 Litho

22、 set Point 吧或者= Draw path =画线= setpoint Wave v= Litho setpoint : Mode 选 linear = do it; 完成后 stop draw。注意事项：调节时， Normal set pointdeflection , Max velocity 一般 13m/s。MFM前面同于AC模式。成像后，若敏感度不够，则采用 Nap mode。点stop = nap panel = drive AMP=52 p 26 （振幅减少原来的一半，相当于原来是贴着sample 走，现在是在 sample 上轻敲。）= do scan = nap pa

23、nel 中的参数：Delta Height=0nap cha nnel panelnm （此值请自己调试，值太低，将撞到大颗粒，太高图像模糊）=line flatte n=li ne（扫描一条拉平一条）高低温联合模块操作密封池：3可ml ,易蒸发，温度稳定，故需密封。安装密封池须仔细看手册。若需通 气/通液体则必须有循环。*温度控制器（黑色）*控制器（白色）冷却冷却液左液右密封池最好不要在密封池的下面直接贴sample，右贴了，用后需快速用乙醇清洗。倒入相同的冷却液后，用盖子拧紧，在使 用初，若左液面急速下降，则应将右侧冷 却液倒入左侧。打开泵，coolant pump : Target speed=500 = Wide = Header panel = TargetTamp=60 C ;Ramp Rate=100 C /mi n ;vlow no ise ；FeadbackO onHeaderO offCurrent Temp=60 C （设置值）Current set point=60 C （设置值）（这两个值不动后，还应等一会，等整体温度到达设定值；温度上升后，图像会有漂移，需要重新engage。）关闭高低温控制：H