ZDJ-4A型自动电位滴定仪操作方法

1、ZDJ-4A 型自动电位滴定仪操作方法目的：建立ZDJ-4A型自动电位滴定仪的标准操作规程。2. 范围：适用于ZDJ-4A型自动滴定仪的操作和使用。3. 职责：QC 室的操作人员对本标准的实施负责。4. 程序：4.1. 操作前准备：4.1.1. 开机前，首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证，看 基本部件安装是否到位， 看各供流管路接头连接是否可靠。 检查电气线路各种连接是否匹配、 正确。使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上；使用测量电极与参比电极测试时，插口（ 1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（ 2） 接线柱（一）连接好。 （注

2、意：任何测试，电极插口（ 1）都不得空置）。4.1.2. 检查滴定剂的容积，不能少于 5ml。如选择氧化还原滴定模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。4.13 如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO）,应对滴定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。4.1.4. 开机前不得更换滴定管。 （必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作, 使活塞处于下死点位置时,方可进行更换） 。4.1.5. 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于 1 分钟。. 键盘说明：4.2.1. “输入”键：相当于计算机中的回车键,按压此键可将参数或命令输入仪器,并 使仪器进入到下一步工作状态。在以后的操作

3、步骤说明中用“/”表示按压此键。4.2.2. “Yes/No”键：人一机对话时，答“是”或“否”。按一次为“ Yes”，再按 一次为“ No”。4.2.3. “修改”键：按下此键，可将原来设定的某一个号数进行修改，用户可重新 改换参数。424. “手动”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即进入手动滴定模式。425. “测试”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器可进入“mV测量功能或打印测试功能。4.2.6. “清洗”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动进行滴定清 洗。4.2.7. “补液”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动补液至满管。4.2.8. “终止”键

4、：按此键，可终止仪器正进行的任何操作，返回起始准备状态。.参数设置说明：4.3.1. 使用复合电极选择测量电极口（ 1）;使用测量电极和参比电极时，选择测量 电极口（ 2）。操作中，根据具体的选择，输入“ 1”或“ 2”。4.3.2. 标定电极：pH玻璃电极需定期进行标定，并记录下该电极的零pH电位（Eo）值。以后在温度变化不大的情况下，可以不做电极标定，并输入记录下的吕值。4.3.3. 滴定管体积校准系数：通常，仪器可不做此项标定。如确需进行标定（仪器使用多年，对滴定管精度有所还疑） 时，在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下，执行下述操作程序：4.3.3.1. 使仪器进入起始准备状态，按压“

5、CLEAN键，清洗滴定管多次，注意要使蒸馏水充满整个管路，不得有气泡存在。4.3.3.2. 取一只干净称量瓶，先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量，把输液管 伸入称量瓶内，按压“ CLEAN键一次，把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内，再用天平称 量重量。4.3.33 按下式计算出滴定管体积校正系数 f。g2g1=d Vo式中：f 滴定管体积校正系数；g 1 空瓶重量；g 2加液后的称量瓶重量；d水的密度（在测定时的温度下）；V 滴定管容纳蒸馏水的名义体积。仪器在没有进行标定时输入“ 1”。4.3.4. 滴定剂浓度标定：标定后仪器自动输入该参数值。435.样品体积：移取样品的体积。单位：毫升。4

6、.3.6. 本底体积：滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积。单位：毫升4.3.7. 弱酸在水中的离解常数：各种弱酸的各级离解常数为 Ka Kai、Ka2。4.3.8. 弱碱在水中的离解常数：各种弱碱的各级离解常数为Kb Kbi、Kb2。4.3.9. 滴加速度：根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度A值。A值突跃大小实例02 50mv用滴定水中的钙、镁含量35 100mvAgNO滴定 NaCI69 200mvNaOH滴定 HCI注意：此参数仅在预设终点滴定模式中使用.滴定模式说明：4.4.1. 滴定模式：仪器有手动滴定、预设终点滴定（pH和mV，强酸滴定（强酸滴定、强碱或弱碱）， 强碱滴定

7、（强碱滴定强酸或弱酸），混合酸滴定，多元酸滴定，多元碱滴定，沉淀滴定，氧 化还原滴定十二种滴定模式。4.4.1.1. 手动滴定（HAND：仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定，操作者记录每次加入体积及对应的电位 （或由打印机打印出）。4.4.1.2. 预设终点滴定 MOD（O）:a、预设终点电位滴定：操作者自己设定 A值及终点mv值等参数，仪器自动判别 出终点。b、预设终点pH滴定：操作者自己设定 A值及终点pH值等数，据仪器自动判别出终占乙八、4413 强酸滴定 M0DE1）：此模式以强酸（HCI、H2SO4作滴定剂，滴定强碱（NaOH或一元弱碱（NH H20） 0 a、强酸滴定强碱。b

8、、强酸滴定弱碱。4.4.1.4. 强碱滴定 MODE 2）:此模式以强碱（NaOH作滴定剂，滴定强酸（HCI）或一元弱酸（CHCOO）a、强碱滴定强酸。b、强碱滴定弱酸。4.4.1.5. 混合酸滴定 MOD（3）:此模式是以强碱作滴定剂，滴定强酸与一元弱酸的混合体系（HCI+CHCOOH4.4.1.6. 此模式多元酸滴定 MOD（4）:是以强碱作滴定剂滴定磷酸。4.4.1.7. 多元碱滴定MOD（5）:此模式是以强酸作滴定剂，滴定强碱与二元弱碱体系（NaOH+NCQ NaCO NaHCOE种）4.4.1.8. 沉淀滴定 MODE 6）:此模式以硝酸银（AgNO）作滴定剂，滴定氯离子（CI ）的

9、模式。4.4.1.9. 氧化还原滴定 MOD（7）:此模式是以NaS2Q为滴定剂，滴定体系中的Iz ;进行此项滴定时，烧杯内溶液的 体积（本底体积）要大于100毫升。441.10.各模式选用电极：模式反应选用电极手动滴定自定MOD(0)自定MODE 5)各种酸碱反应pH复合电极或pH玻璃电极和参比电极MODE6)沉淀反应216型银电极或离子选择电极和 271型双 盐桥参比电极MODE7)氧化还原反应铂电极或金属电极和参比电级4.4.1.11.滴定剂标定用的标准液:模式反应选用电极MODE1)MODE3)MODE4)强酸（HCI、fSO）碳酸钠MODE2)强碱（NaOH邻苯二甲酸氢钾MOD(5)

10、MODE6)硝酸银:氯化钠或氯化钾MODE7)硫代硫酸钠碘酸钾通用操作步骤：见附件ZDJ-4A型自动电位滴定仪的各种操作步骤:.通用操作步骤一滴定剂浓度标定操作步骤。. 停机：关闭电源开关。4.7.滴定管清洗及更换：4.7.1. 本仪器是高精度产品，因而对会产生沉淀或结品的滴定剂（如硝酸银AgNO,在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。4.7.2. 在更换滴定管之前，要先让仪器，完成补液动作。.关机以后，至少要等1分钟以上的时间再开机，以使计算机系统和控制系统可靠地复位。5.附则：.键盘中的“终止”键要慎用，使用该键后，仪器自动回至起始准备状态，操作者输入的各种数据将会消失！.由于用CRAN法判断终点（预设终点滴定除外）