实验三姜油和桔油的提取

1、精品文档3欢在下载实验三姜油和桔油的提取、实验目的1、学习提取天然香料的水蒸气蒸储方法。2、掌握薄层色谱分析方法操作技术。、实验原理香料是能被嗅觉闻出气味或味觉尝出味道的， 用来配制香精或直接给产品加 香的物质。香料都是有机物，可以是一种单一的化合物，如香兰素、乙基麦芽酚 等，也可以是许多化合物的混合物，如茉莉浸膏、留兰香油等。香料给人的直接感觉不一定是“香”的。相当多的香料纯品具有令人厌恶的 气味，当稀释到一定浓度时才呈现出令人喜爱的香气。如呷咪，高浓度时具有很 强烈的粪便臭气，浓度低于0.1%时呈现出愉快的茉莉花香。香料分为合成香料和天然香料两大类。天然香料又分为动物性天然香料和植 物性天

2、然香料两类植物性天然香料种类很多，主要商品形式有精油、净油、浸膏、酊剂等。这 些都是用植物的花、叶、枝、皮、根、茎、果、种子等为原料生产出来的多种成分的混合物。桔子油中主要化学成分是柠檬烯，结构式见图，含量可达到 90%柠檬烯具有桔样香气，无色液体，相对密度 0.84,折光指数 1.4719,沸点177c,旋光度 126c,闪点47c,不溶于水，与 乙醇互溶。依姜的产地不同，姜中挥发油的成分相差很大，如密叶新木 姜中挥发油主要成分有：松烯、罗勒烯、反罗勒烯、顺-3-乳酸乙烯酯、b -石竹 烯、大彼牛儿烯等28种。沙姜挥发油中主要成分有：对甲氧基桂酸乙酯、桂皮 酸乙酯、十七烷、1,8枚油素、乙酯

3、、十五烷、6 -狼烯、二甲基苏合香烯、龙 脑、樟烯、b -狼烯等。1、提取方法-水蒸气蒸储方法植物天然香料有四种提取方法，即水蒸汽蒸储、压榨、浸提和吸收方法。本 次实验采取水蒸气蒸储方法。芳香成分多具有挥发性，可以随水蒸气逸出，而且冷凝后因其水溶性很低而 易于与水分离。因此水蒸汽蒸储是提取植物天然香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，有些芳香成分可能被破坏，香气或多或少的受到影响，所以，由水 蒸气蒸储所得到的香料其留香性和抗氧化性一般较差。水蒸汽蒸储的原理依据的是道尔顿分压定律。整个体系的总蒸气压 p总等于 水的蒸汽压p (h2o)与带蒸储物质气压px之和。即p总=p+p (h2o)。当总蒸

4、气 压与外界气压相等时，混合物沸腾。因此常压下利用水蒸汽蒸储，能在低于100c 情况下将高沸点组分与水一起蒸储出来。三、药品与仪器表1实验药品药品名称药品用量纯度备注乙酸乙酯500ml分析纯共有石油醴500m1x2分析纯共有硅胶g500g分析纯共有浓硫酸100ml分析纯共有沸石20g化学纯共有碘20g分析纯共有乙醇500ml x2分析纯共有香兰素50g分析纯共有桔皮、姜蒸储水表2实验仪器超声波清洗器kq-250db1台共有电热鼓风干燥101-22台共有箱托盘天平500g2台共有药匙什共有小试管架3个共有展开缸3个共有长塑料滴管2个共有滴瓶20ml1个共有毛细管?1mm什共有烧杯250ml1个共

5、有喷雾器500ml1个共有蒸储水装置一桶1套共有加热套装置1套每组球形冷凝管1个每组单口烧瓶500ml1个每组恒压滴液漏斗1个每组玻璃板5x15mm1个每组小试管1个每组小烧杯50ml2个每组玻璃棒1个每组量筒50ml1个每组胶管2根每组四、实验操作精品文档1 .提取姜油或桔油 准备工作：清洗仪器。 称取 100g 柑桔皮或 150g 姜洗净后， 切成碎片， 放入 500ml 单口烧瓶中，加水 250ml 或 200ml 水，沸石 23粒。 在单口烧瓶上安装好恒压滴液漏斗，漏斗上方接有回流冷凝器。 实验装置安装好后，打开冷凝水。 将漏斗下端旋塞关闭， 加热使烧瓶内的水保持较猛烈的沸腾。 于是水

6、蒸气夹带桔油或姜油沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。 当从冷凝管回流下来的冷凝水第一滴落下时开始计时。 每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开， 把下层的水排入烧瓶中， 桔油总是留在漏斗中。如此重复操作，约经 23 小时后，降温，把漏斗下层的水尽量分离出来，余下的桔油则作为产物移入试管中，加入 12 滴乙酸乙酯稀释。五、实验注意事项1. 安装仪器要注意冷凝管、恒压漏斗、单口烧瓶在同一条直线上。2. 实验开始前，将漏斗下端旋塞关闭。3. 电热套电压的量程不要超过其最大刻度的三分之二，注意使用规则。4. 冷凝管的进水口和出水口的位置。5. 及时将漏斗内下层的水排入烧瓶中。六、思考题1. 如果不加沸石会出现什么现象？因为溶液中有太多的气体不能及时排出而导致溶液会爆沸2. 如果不及时将恒压漏斗内下层的水排入烧瓶中，可能会出现什么现象？3. 水蒸气蒸馏对组分有什么要求？4. 有两种已经知道极性大小的混合物， 你如何判断展开后二者的位置？展开剂的极性越大， 则极性物质的 rf 值比较大， 而非极性物质的 rf 值就较小； 反之，展开剂的极性越小，则极性物质的 rf 值较小，非极性物质的 rf 值则较大5. 在一定操作条件下为什么可以利用 rf 值来鉴定有机物？不同的有机物通常极性不同 , 一般在同一种展开剂体系中在硅胶板上爬的高度也不一样（因为和硅胶的相互作用程度不同） , 因此可以通过