正丁醚的制备(20210315211208)

1、实验报告课程需称合成化学 实验名称正丁毬的制备二级学院化学化工学院 专业化学姓需汪建红实验次数 2实验日期：月日验条件：室温C相对湿度% 大气压mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醴的原理和方法：2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装：3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馅装置的安装和使用。二、实验原理1、醸的用途:大多数有机化合物在庭中都有良好的溶解度，有些反应必须在瞇中进行，因此，联是有 机合成中常用的溶剂。2、正丁瞇合成的反应方程式主反应：2CHyCH2CH2CH2OHCHyCH.CH,CHCHCH,CHy副反应CH,CH2CH2CH2OH t，2SOi CH

2、5CH2CH =CH2+ H2O浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脫水剂。3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分岀小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由 于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(25OC),直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。四. 药品及物理常数试剂名称分子虽密度/g/cm3熔点/C沸点/C折光率n2%正丁醇硫酸338正丁醴98142五. 实验装置图口六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g ()正丁醇，4g ()浓硫酸，混

3、匀，等温度降下来(可 用水冲外壁)，加2粒沸石，装好装置，微沸回流约，注意控制温度不要超过135C,并 且控制分水器中油层厚度在1mm左右(利用增减水来控制)。冷却至室温，得到混合物(正 丁醇，正丁瞇，丁烯，浓硫酸等)。2、洗涤(1) 将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；(2) 10ml水洗涤有机相，分液：13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机 相，分液：10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。3、干燥将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，帘上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10mino 干燥剂足够的标准4、呈:体积回收，打扫卫生。七、注

4、意事项1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使英与正丁醇均匀混合，顺序也不能 错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过135eC,避免副产物 过多。3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小时以上，最好放宜过夜，但在 本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前懈分多些。八、数据及现象记录1、加入的正丁醇及浓硫酸的量2、反应过程中的现象3、洗涤过程中的现象4、最后产品体积九、问题讨论十、思考题1、制备正丁庭和制备乙瞇在实验操作上有什么不同为什么答：制备乙醴的操作是：边反应、边滴加、边从体系

5、中分离出乙醍，使平衡向右移动。 蒸锚装置为60C的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水逍，冰水浴接收。而正丁庭采用分水装置，用空气冷凝管冷凝，不断利用分水器除去副产物水，使平衡向 有利于正丁瞇的方向移动。2、试根据本实验正丁醇的用量il算应生成的水的体枳。答：3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中各步洗涤的目的是什么答：反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的 物质。水洗，除去有机层中的大部分酸和醇：两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和 副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。4、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醍你认为用什么方法比较合适答：不能，