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文档简介

1、气相色谱-质谱连用的原理、应 用和进展作者: 日期:气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展物理化学2 015111154 魏斌娟1、引言气相色谱法是一种新的分离分析技术。其出现在二十世纪五十年代,经过多年的发展,气相色谱法已经广泛应用于国 防,农业等领域。将气体作为流动相的色谱法成为气相色谱 法,因为气相中样品的传递速度是最快的,所以将样品非别 放在流动相和固定相之间可以迅速使其达到平衡状态。随着科技的发展,近年来,将高灵敏度选择性检测器与气相色谱 法相结合,可以大大提高其分析灵敏度,扩大其应用范围。但是由于气相色谱的定性能力不强,所以只能依靠组分的保留特性来对样品进行定性,应用很不方便,随着计

2、算机技术的发 展,气相色谱质谱联用技术应运而生。气相色谱质谱联用技术涵盖了气相色谱法的优点,并且弥补了其定性不强的缺点。 随着技术的日益成熟,其功能也日益完善,目前,气相色谱质 谱联用技术在食品、药物、生命科学等领域都有着广泛的应 用。:12、气质联用技术的基本原理质谱法(Mass Sp ectromet r y , MS)的基本原理是 有机物样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比(m / z)的带正电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比

3、的测定及固体 表面的结构和组成的分析。气相色谱法(G as chromato g ra p hy, GC)是近年来应 用日趋广泛的分析技术。由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在 203 0 s完成,具有分离效 能高,灵敏度高的特点。总体而言,色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的 定量分析,但定性分析则比较困难。?气-质联用(GC-MS)法利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成, 是一种完美的现代分析方法,因此两者的有效结合必将为 化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性 定

4、量分析的工具。色谱一质谱联用已经是一个比较成熟的技 术,它结合了色谱对混合有机化合物较强的分离能力和质谱 的极高的灵敏度和强大的鉴定能力,成为目前剖析有机混合 物的强有力的武器2 :o气质联用(GC - MS )法在对样品进行分析检测时,混合物样品经过分离进入质谱仪离子源,经过电离过程转化成离子,然后离子再逐步经过质量分析器和检测器成为质谱 信号录入到计算机中。在检测过程中,样品不断的流入离子源,只需将分析器的扫描的质量和扫描的时间设置在一定范 围内,就可以利用计算机采集每一个质谱。质谱仪主要有离 子扫描和全扫描两种。离子扫描检测只是对感兴趣的离子进 行选择性检测,并记录其特征,对于不相关的离

5、子会选择性 排除,所以离子扫描检测的灵敏度比全扫描的灵敏度高10 0倍左右。在一般的色谱分析中多采用离子扫描监测。可以 使离子色谱图更简单清晰,并且消除其他成分造成的干扰。?3、气质联用技术的分类及应用将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术 (H y ph e nated Method )。利用联用技术的有气相色谱一质谱 (G C- MS)、液相色谱一质谱(LC- MS)3、双向电泳一质谱(CZE- MS)及串联质谱(MS- MS ) 4等。其中G C-MS联用 是联用技术中困难较少的一种。在气相色谱和质谱两种技术之间,许多操作特性比较一致 ,即在气相色谱和质谱两种技 术之间,许多操作特性

6、比较一致,即在气相、灵敏度、扫描 时间匹配、连续流动、温度匹配等方面都较适应。在最终进入气质联用分析之前 ,必需对所要检测的样品 进行一定的处理,即样品前处理。样品的前处理方式多种多 样,如静态顶空、吹扫捕集、水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、柱层 析、同时蒸馏萃取、固相微萃取等。根据前处理方式的不同, 可以把GC - MS技术具体分为以下几个方面:(1)溶剂萃取 法。(2)固相萃取法。(3 )超临界流体萃取法(SF E法)。水蒸气蒸馏法/同时蒸馏萃取法(SDE法)。(5)其他。由于气质联用技术的诸多优点,目前已被应用到各个领域。(1 )G C - M S联用技术在环境分析中的应用。如GC-MS在水体污染

7、物分析中的应用;GC-M S在空气及土壤污染 物分析中的应用等。(2)GC-M S联用技术在食品分析中的应 用。(3)GC-M S联用技术在生化分析中的应用。(4) G C-MS联用技术在农业分析中的应用。GC -M S联用技术已日趋完善,它结合了气相色谱的高柱效、高分离效能和质谱的定性 功能。64、气质联用技术的展望?纵观以上气-质联用法在各研究领域中的应用,可以看到,无论是含量测定还是有关物质 检查,都是属于含量少、干扰多。这就要求分析方法灵敏度 高、选择性好、快速准确。随着应用范围的扩展和研究的深 入,气-质联用法已由单纯的提供数据,上升到从数据、图谱 中获得有用的信息和因素,以解决研究

8、中的实际问题。随着 电子计算机和仪器装置不断升级 ,气-质联用法形成越来越 广泛的应用范畴。21世纪的气-质联用法仍将显示其蓬勃的 生命力。气-质联用技术时下已达到成熟阶段 ,必然会成为科 研活动中必不可少的工具。气-质联用技术的前处理有很多,但相对于不同的物质要采用不用的方法,在研究中,选择正确的前处理方法是关键。5:参考文献:1蔡迪伟,气相色谱质谱联用在食品检验中的应用J 。生物技术世界,2015,( 1 ) : 1 6 62汪峻,姚斐等。G C M S在有机合成中的一些应用J。 现代科学仪器,20 0 6, (5) : 101- 1 0 3:3薛晓锋,张金振,赵静等。液相色谱质谱法测定蜂王浆中四环素族抗生素残留J。现代科学仪器,20 0 7 ,( 1 ): 74 - 7 6:4曾家伟,王世鑫,赵学峰,等。双向电泳一质谱技术筛选 矽肺血清差异蛋白的研究J.中华劳动卫生职业病杂志,200 7 ,25 ( 3 ): 136

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