烧结化验室各元素操作规程

1、文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.烧结化验室各元素操作规程全铁：重铬酸钾容量法、方法提要： 试样经硫磷混酸分解，在盐酸介质中用氯化亚锡还原大部分的三价铁，在以钨 酸钠为指示剂用三氯化钛继续还原高价铁生成低价铁到生成钨盐，再以硫酸铜为催 化剂使过量三氯化钛氧化到蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准 溶液滴定。、试剂：1、重铬酸钾标准溶液5、三氯化钛溶液2、硫磷混酸溶液6、硫酸铜溶液3、盐酸7、二苯胺磺酸钠4、二氯化锡溶液三、分析步骤：称取试样 0.2000g 于 250ml 锥形瓶中，加硫磷混酸 12毫升，加硝酸 2 毫升。加热溶 解至冒白烟至瓶口 2/3

2、 处，取下冷却。加（ 1+1）盐酸 15 毫升，加热至近沸，滴加二氯化锡 至溶液呈淡黄色，煮沸取下冷却至室温， 调整体积至约 100 毫升， 加五滴钨酸钠溶液， 用三 氯化钛溶液滴至为淡蓝色，加硫酸铜溶液23 滴，摇动。放量至试液蓝色退却，加三滴二苯胺磺酸指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色30 秒不变为终二氧化硅：钼兰比色法一、方法提要：在弱酸性溶液中， 硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸， 此黄色硅钼杂 多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼兰，进行比色测定，主要反应如下：H4SiO4+12H2MoO4H8Si（Mo 2O7）6+10H 20H8Si（Mo 2O7）6+4FeSO4+2H2SO4 f

3、 H2Si +2Fe2（SO4）5+H2O二、试剂：1 、混合熔剂4、草硫混酸2、 硫酸溶液5、硫酸亚铁铵溶液3、钼酸铵溶液三、分析方法：称取试样0.200克，用混合剂混匀包好， 于850 C高温炉中灼烧8分钟，取出冷却， 放于事先加20毫升H2SO4（1 + 1）及150毫升热水的烧杯中溶解完全后，过滤于 250毫升 容量瓶中，稀释刻度摇匀。取上述试液 5 毫升于 100 毫升容量瓶中，加水 15毫升，加钼酸铵 5毫升，保温 30 秒，立即加草硫混酸 15毫升，快速加硫酸亚铁溶液 10毫升，稀释刻度摇匀。于 721N 型分光光度计，一厘米比色皿，水做空白， 680 纳米波长进行比色。由曲线查

4、出结果。 四、方法讨论1、 熔样温度不宜超过 850 C,时间不能超过20分钟，否则石墨粉氧化过多， 使熔球不透明，2、加入草硫混酸后应立即加入硫酸亚铁，否则结果偏低。3、保温时间最好 30 秒。4、标准曲线绘制：取不同含量适当标准样 4 至 5 个按本规程操作，绘制每批操作应随 带标样校准曲线。氧化亚铁：重铬酸钾法、方法提要：试样在隔绝空气的情况下用盐酸溶解，氧化亚铁变为氯化亚铁，然后以二苯 胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。主要反应如下：FeO+2HCI = FeCI 2+H2ONaHCO 3+HCI = NaCI+H 2O+CO26FeCb+K2Cr2O7+14HCI = 6Fe

5、CI 3+2KCI+2CrCI 3+7H2O 、试剂1、 盐酸4、碳酸氢钠溶液2、 碳酸氢钠（固体）5、硫磷混酸溶液3、二苯胺磺酸钠、分析方法：称取试样0.5000克于500毫升锥形瓶中，加碳酸氢钠1 2克浓盐酸30 50毫升,立即塞上带有玻璃管的橡皮塞，早电热板上低温加热溶解。待体积浓缩至原来三分之一时取下，接上通入 5%碳酸氢钠溶液中的橡皮管，流水冷却至室温，加水120毫升，硫磷混酸20毫升，二苯胺磺酸钠指示剂至最后一滴使溶液由绿色变为紫色,30秒不退为终点。四、计算：式中:FeO% = VN 0.07185G10034滴。，立即以0.04655N重铬酸钾标准溶液滴V滴定所消耗重铬酸钾标准

6、溶液毫升数N重铬酸钾标准溶液的当量浓度G试样克数 0.07185 FeO毫克当量氧化钙、氧化镁的测定（六次甲基四胺一铜试剂分离） 、方法要点：试样经酸或碱分解后， 在PH=69时，用六次甲基四胺及铜试剂使铁、 铬、钛、 铝、银、汞、铋、铜、镍、钻、锌、锰等元素沉淀析出与钙镁分离用EDTA容量法进行测定。、试剂：1、盐酸4、铜试剂7、钙指示剂2、硝酸5、氨性缓冲溶液&络黑T3、六次甲基四胺6、氢氧化钠9、EDTA标液、分析方法:称取试样0.1000克于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入盐酸10毫升，于电热板低温处加热至试样分解完全，加硝酸5毫升，继续加热，并蒸发至体积1 2毫升，取下用蒸馏

7、水冲洗杯壁约30毫升左右，煮沸1分钟，滴加30%氢氧化钠至氢氧化物析出，再用1 + 1盐酸滴至沉淀刚好溶解再过量1 2滴，摇匀加入六次甲基四胺10毫升，加热煮沸1分钟左右取下，冷却加入铜试剂0.31克，经常摇动（使锰与空气充分接触）放置15分钟，过滤于250毫升锥型瓶中，用1%六次甲基四胺洗烧杯 3次， 洗沉淀56次，加8%氢氧化钠15毫升，钙指示剂少许，用0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。四、计算：4文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持CaO% = M V .5608 100式中:M EDTA标准溶液的摩尔浓度V 消耗EDTA标准溶液的毫升数G试样重（g

8、）0.5608CaO毫克当量数T指示剂少许，以0.008M EDTA氧化镁：将上述同样滤液加热加氨性缓冲溶液10毫升，络黑标准溶液滴定至纯蓝色或蓝绿色为终点。 计算：MgO% =(V1 V2) M 0.04030100式中:V 2滴定痒化钙时所消耗 EDTA标液毫升数V1滴定氧化镁（钙镁含量）所消耗标液毫升数M EDTA标液的摩尔浓度0.04030氧化镁的毫克当量烧结化验岗位职责1.2.3.4.5.6.7.按班时，检查本岗位的仪器设备是否正常，如有异常情况，及时向交班者提出，确认正 常后在交班簿上签字。准备好本班次试剂药品的用量，做好标样校对工作曲线或滴定因数。试样送达化验室后，仔细核对炉号。烧结矿每班进行四次分析，分析项目：TFe、FeO、CaO、MgO、SiOa S.溶剂随机分析，分析项目：CaO、Mg