煤中灰分和挥发分的测定

1、煤中灰分和挥发分的测定 一、目的 1、了解煤的工业分析方法。 2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。 二、原理 水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110 ）C鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质 量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815士 10）C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒 定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900 士 10）C下，隔绝空气加 热 7min 。以减少的质量占煤样的质量分数

2、，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤 水分的测定： 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 士 0.1 ） g，称准至 0.0002g ，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）C的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干 燥 1h, 无烟煤干燥 1.5h 。 从干燥箱中取岀称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。 在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 计算方法： m1 M

3、ad= x 100 m 式中： Mad 一般分析试验煤样水分的质量分数， % m 称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m1 煤样干燥后失去的质量，单位为克（ g）。 煤的快速灰化法： 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 士 0.1 ） g，称准至 0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐 热瓷板或灰皿架上。 将马弗炉加热到 850 C,打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第 一排灰皿中的煤样灰化。待（510） min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的

4、速度把其余各排灰皿顺 序推入炉内炽热部分。 关上炉门并使炉门留有 15min左右的缝隙，在（815 士 10）C温度下灼烧 40min。 从炉中取岀灰皿，放岀空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。 进行检查性灼烧，温度为 （815 士 10厂C,每次20mi n，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。 计算方法： m1 Aad=-x 100 m 式中： Aad 空气干燥基灰分的质量分数， % m 称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m1 灼烧后残

5、留物的质量，单位为克（ g）。 干燥试样灰分： Aad Ad（%）= x 100 100-Mad 煤的挥发分： 在预先于920 C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2nn的一般分析试验煤样（1 士 0.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上O11。【褐煤和长 焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm勺小块】 将马弗炉预先加热至920 C左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架。12送入恒温区，立即关上炉门并 计时，正确加热 7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（920 士 10）C，否则此次试验作 废。加热时间包括温度恢

6、复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩 埚及坩埚架后，炉温在 3min内恢复至（920 士 10）C为准。】 从炉中取岀坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min ）后称量。 【国标中做煤焦的挥发分温度为900C，在实际工作中我们选用920C】 计算方法： m1 Vad=x 100-Mad M 式中： Vad 空气干燥基挥发分的质量分数， % m 一般分析试样煤样的质量，单位为克（g） m1 煤样加热后减少的质量，单位为克（g） Mad 一般分析试样煤样水分的质量分数，% : 将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。 ：预先鼓风

7、是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（35） min就开始鼓风。 : 防止空气中的水分进入到试样中。 ： 水分小于 2.00%时，不必进行检查性干燥。 ：测定煤炭灰分的马弗炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。 ： 避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸，试验应作废。 ： 让试样充分的燃烧，使其完全灰化。 ： 灰分小于 15.00%时，不必进行检查性灼烧。 ： 坩埚应带有严密盖的瓷坩埚 , 以确保气密性。 ：称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部，不能将试样洒在坩埚壁上。 ：耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果

8、。 ：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。目的是为了防止坩埚受热不均匀。 :7min指试样放入马弗炉中开始记时，至从马弗炉中取岀试样后之间的时间。 ：使试样在同一温度下的加热时间一致。 ：坩埚从马弗炉取岀后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。 ：测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质，是因煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高。产生 这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。 四、注意事项 1、进行测定时，水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。 2 、灰化时间应能保证试样在815士 15温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是有利

9、的。 五、评分方案 1. 称量步骤：（14分） 1.1新灰皿、带盖瓷坩埚须预先灼烧至质量恒定 1 分 1.2试样、标样烘干后放置于干燥器中冷却 2分 1.3在使用电子天平前要确认并调节好水平点 2 分 1.4清洁电子天平内外及台面并更换硅胶（天平中蓝色硅胶2/3则不需要换） 1 分 1.5称量前后将表面皿擦拭干净 1 分 1.6准确称量 1 士 0.0002g试样 1 分 1.7将称好的试样转移至测定容器中，并使试样摊平（试样未摊平或洒出0分）2分 1.8称量完毕后将试样放入干燥器中 1分 1.9完成称量后使用人需填写好天平的使用记录 1分 1.10对下发文件中的注解进行提问，每问2分，总分2

10、分。 2. 水分测定过程：（13分） 2.1称量瓶盖应斜放在称量瓶上（不能接触到样品）、或反向放在干净钢盘内2分 2.2烘样时间按方法规定要求 2分 2.3从干燥箱中取岀称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量1分 2.4按方法规定进行检查性干燥 2分 2.5对下发方法中水分测定过程的注解进行提问，每问2分，总分6分。 3 灰分测定（15分）： 3.1将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化2分 3.2待所有试样不再冒烟时，慢慢把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 2分 3.3取岀灰皿，置于加热室台面冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量1分 3.4按方法

11、规定进行检查性灼烧 2 分 3.5对下发方法中灰分测定的注解进行提问，每问2分，总分8分。 4. 挥发分测定：（18分） 4.1打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时1分 4.2从炉中取岀坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量1分 4.3对下发方法中挥发分测定的注解进行提问，每问2分，总分16分。 5. 结果：（40分） 5.1灰分测定（20分）：以员工自己上报数据为依据，结果与标准值含量偏差在公差范围内满分，偏差值每 增加0.02扣2分。 儿糸 含量（% 公差 Ad 煤 15.00 30.00 士 0.30 30.00 士 0.50 5.2挥发分测定