仪器分析复习题及参考答案

1、气相色谱分析复习题及参考答案 一、填空题 1、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 C,并低于的最高使用 温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：510固定液 检测器 2、 气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按顺序出峰， 如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 3、 气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 _顺序流出色谱 柱。 答：中极性 沸点 4、 一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别 最小的一对组分就是 物质对。 答：越小难分离 5、 气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实

2、际上也是一种_力，氢键力在气 液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、 分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分 分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、 分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。 答：柱温柱压 体积 8分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的 与 分配在气相中的 之比值。 答：气液重量 重量 9、 气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、 顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。 答：相平衡平衡液相 11、 气相色谱分析用

3、归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用 检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。 答：内标物完全分离 13、 气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、 666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。 答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0

4、.50（2）0.75（ 3）1.0（4）1.5（ 5）1.5 17、表示色谱柱的柱效率，可以用： （1）分配比（2）分配系数（3）保留值 （4）有效塔板高度（5）载气流 速 答:（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出 检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药-电子捕获检测器 （2）在有机溶剂中测量微量水-热导检测器 （3）测定工业气体中的苯蒸气-氢火焰离子化检测器 （4）对含卤素、氮等杂质原子的

5、有机物-碱火焰离子化检测器 （5）对含硫、磷的物质-火焰光度检测器 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。 （1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4） 升柱温及检 测器温度（5）启动色谱仪电源开关 （ 1）-（ 2）-（ 3）-（ 4）-（ 5） S 2）-（ 3）-（ 4）-（ 5）-（ 1） 3（ 3）-（ 5）-（ 4）-（ 1）-（ 2） 5）-（ 3）-（ 4）-（ 1）-（ 2） （5）-（ 4）-（ 3）-（ 2）-（ 1） 答：（3） 三、判断题（正确的打V,错误的打X） 20、气相色谱分析时进样时间应控制在 1秒以内。（V） 2

6、1、 气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（V） 22、 溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（X） 23、 载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（V） 24、 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（V ） 25、 气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（V） 26、 气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。（X） 27、 用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。（V） 28、 气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。（V） 29、 测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。

7、（X） 一选择题 1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6 15D 1. 在气相色谱分析中 , 用于定性分析的参数是 A 保留值 B 峰面积 C 分离度 2. 在气相色谱分析中 , 用于定量分析的参数是 A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 9 B 10 D 11B 12 D 13B ） 半峰宽 ） D 峰面积 14D 专业文档供参考，如有帮助请下载。 3. 使用热导池检测器时 , 应选用下列哪种气体作载气 , 其效果最好？ D N （ ） 质量型检测器 A H2B He C Ar 4. 热导池检测器是一种 A 浓度型检测器 B C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只

8、对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器 , 选用下列哪种气体作载气最合适？ （ A H 2 B He C ArD N2 6、 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 7、 选择固定液时,一般根据（）原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性 8、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的（ ）。 A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比 9、 气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法

9、。 10、 理论塔板数反映了（）。 A.分离度；B.分配系数 C 保留值D.柱的效能 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是（） A.热导池和氢焰离子化检测器；B 火焰光度和氢火焰离子化检测器； C.热导池和电子捕获检测器；D 火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温D. （ A）、（ B）和（C） 13、 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A.没有变化 B.变宽 C. 变窄 D.不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取

10、决于（ A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固 定液的最高使用温度 15、 分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关B.与柱压有关C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性 rr- 质有关。 1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D 二、填空题 1. 在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物，低碳数的 有机化合物先流出色谱柱，高碳数的有机化合物 后流出色谱柱。 2. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样

11、中所有组分都要在一定 时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3. 气相色谱分析中，分离非极性物质，一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点高 低分离,沸点低的组分先流出色谱柱，沸点高的组分后流出色谱柱。 4. 在一定的测量温度下，采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，低沸点的有 机化合物先流出色谱柱，高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5. 气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按极性大小分 离，极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。 6. 在气相色谱中，常以 理论塔板数（n）和理论塔板高度（H）来评价色谱柱效能，有时 也用单位柱长（m）、有效

12、塔板理论数（n有效）表示柱效能。 7. 在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子 量大的气体作载气，以提高柱效。 测定镁时, 为了抑制Al 3+的干扰，常加入的释放剂为 Sr 2+ _ ;测定钙和镁时，为了抑制 Al3+的干扰， 常加入保护剂 EDTA 8-羟基喹啉_ 。 10原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原 因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。 三、判断题 1 原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。（） 2. 实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中

13、心频率与吸收线的中心频率一致。（） 3. 原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所 致。（） 4. 原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。（） 5 在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中 不需要分光系统。（） 6 空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（） 7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射 发生。（2） 若用3cm比色皿测定时，吸光度为 0.33 5吸光光度法测量时，通常选择 最大吸收波长 作测定波长，此时，试样溶液浓度的 较小变化将