土壤环境分析实验报告

1、专业:沪巧7丿、竽实验报告课程名称： 土壤农化实验指导老师：廖敏实验名称：土壤中微量元素铜和锌的全量测定同组学生姓名： 李泽华姓名： 学号： 日期： 地点：成绩:农业资源与环境 朱珺31201001842014.11.26农生环B255、实验内容和原理、实验目的和要求三、实验材料与试剂五、操作方法和实验步骤七、实验结果与分析四、实验器材与仪器六、实验数据记录和处理八、讨论、心得实验目的和要求1、学习并掌握土壤全量铜、锌的测定方法及原子吸收光谱仪的使用；2、了解土壤微量元素对作物生长意义和及其对生态环境的影响；3、能对土壤微量元素状况进行评价，指导合理施肥及土壤环境保护研究。实验内容和原理1、

2、本实验采用酸溶法（Jacks on法），在分解样品之前，石灰性土壤须用硝酸出去碳酸盐，泥炭或腐 殖质土须用双氧水除去有机质。因此土壤样品必要时经 HNO（或H2C2）预处理，除去碳酸盐或有机质，继用H2SQ - HF 分解样品，破坏硅酸盐，再用HNQ - H 2SO- HC1O 4溶解残留物，经定容稀释得到定量待测滤液。2、 原子吸收分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。原子吸收光谱法基于从光源发出 的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。有较多的实验表明，用含有氢氟酸的酸溶法分解样品，测定的结果与碱熔法相 近。但分解

3、液中残留的氢氟酸可能会腐蚀ASS或ICP-光谱仪。其计算方法为：土壤铜、锌含量（mgkg -1） = （ p - p 0） V/ m式中：p 标准曲线查得待测液中铜、锌的质量浓度（卩g mL1）;p 0标准曲线查得空白消化液铜、锌的质量浓度（卩 g mL-1）；V样品制备溶液的体积（mL ）;m烘干土质量（g）;三、实验试剂与器材材料：过100目筛的土样右干克。试剂：过氧化氢w(H2Q)独30%分析纯、氢氟酸w(HF)独48% 分析纯、浓HNO (优级纯)、浓 HzSQ(优级纯)。仪器：沙浴电热板、原子吸收分光光度计；四、操作方法和实验步骤消解土壤样品聚四氟乙烯坩埚+ 0.5000g 土壤样品

4、 t 加少许水润湿样品 t 加浓HNQ17ml, 60%HClC4 5ml宀 加热 t 剩5ml后冷却 t继续消煮至干 t加HF 3ml t加热 t至冒微量白烟1:2HCl溶解 t消 煮液倒入100mL容量瓶中，定容，备用。标准曲线100 g mL1 Cu、Zn标准储备液 t 稀释10倍 t 10卩g mL1 Cu、Zn标准溶液 t 移取o、2、14、6、8、10 mL 于 100mL 容量瓶 t 定容得 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 i g mU 标准溶液3. 原子吸收测定适量待测液t过滤t原子吸收测定五、实验数据记录与处理Cu的吸光度标准曲线标准曲线数据：Cu的标准曲线浓度吸

5、光度0.00000.00140.20000.28890.40000.56150.60000.79560.80001.01441.00001.2249度光吸0.90000.80000.70000.60000.50000.40000.30000.20000.10000.0000y = 1.3276X + 0.0136R2 = 0.99790.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000浓度卩g/mL由于本次测得样品吸光度2都较小，大部分高浓度数据都没有用，且去掉最后两个数据R更接近1，故选取前4个数据作图。Zn的吸光度标准曲线浓度吸光度

6、0.0000-0.00590.20001.08580.40001.43390.60001.6329Zn的吸光度标准曲线度光吸2.00001.50001.00000.5000y = 2.6323x + 0.247R2 = 0.86470.0000 0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000-0.5000浓度卩g/mL锌的标准曲线数据都有较大偏差，选择相对偏差较小的几组数据拟合情况都不是太好土样质量 m = 0.5066g2Cu 的标准曲线方程：Abs(Cu) = 1.3276x + 0.0136，R = 0.9979Zn 的标准

7、曲线方程：Abs(Zn) = 2.6323x + 0.247，R2 = 0.8647待测液：Abs(Cu) = 0.0159，Abs(Zn) = 1.4196烘干土质量 m =样品质量 / ( 1+含水率)=0.5066 g/( 1+1.200%)=0.5006g样品制备溶液的体积 =100 mL由于本次实验没有空白试样，故默认p 0=0土壤锌含量(mg kg -1) = ( p - p 0) V/ m=(1.4196-0.247 ) /2.6323 100 / 0.5006-1=88.99mg- kg土壤铜含量(mg kg -1) = ( p - p 0) V/ m=(0.0159-0.01

8、36 ) /1.3276 100 / 0.5006-1=0.35mg- kg六、实验结果与分析1、这次实验测定中出现了一个错误，在测土壤铜锌含量时没有配制空白对照，从而无法判断溶液对土 壤中铜锌含量的影响，也使土壤中铜锌含量测得的精确度下降。2、 我国土壤中全锌含量为3709 mg kg-1，平均含量约在100 mg kg-1，比世界土壤的平均含锌量约50 mg- kg-1高出一倍。本组土壤含锌量为 88.99 mg- kg-1，与我国平均水平相比较低。全Zn含量与成土母质中的矿物种类及其风化程度有关。 一般岩浆岩和安山岩、 火山灰等风化物含锌量最低。 在沉积岩 和沉积物中，页岩的风化物含锌量

9、最高，其次是湖积物及冲积黏土，而砂土含锌量最低。此外，这次的 Zn 标准曲线也不够精确，相关系数只有0.8647，无论数据怎么取舍，拟合度都较差，故测得的土壤锌含量数据并不太可取。我们猜测这是由于锌的标准溶液浓度不精确，从而导致配制标液浓度不精确。3、 土壤中的铜主要来自原生矿物，存在于矿物的晶格内。 我国土壤中全铜含量一般为 4150 mg- kg-1,平均约为22 mg - kg-1，接近世界土壤含量的平均水平(20 mg - kg-1)。全铜含量与土壤母质类型、腐殖质的量、 成土过程和培育条件有关。 一般基性岩发育的土壤含铜量多于酸性岩， 沉积岩中以砂岩含铜 量最少。本组土壤含铜量仅0.

10、35 mg - kg-1，远远低于土壤含铜量标准。铜的标准曲线拟合度可以达到0.998 左右，拟合度总体来说不错，故数据还是可靠的，但是由于南方土壤酸性土的原因，故含铜量较低。4、土壤中的铜和锌一般以下列几种形态存在：以游离态或复合态离子形式存在于土壤溶液中的水溶态；以非专性(交换态)或专性吸附在土壤粘粒的阳离子；主要与碳酸盐、Al、Fe、Mn水化氧化物结合的闭蓄态阳离子； 存在于生物残体和活的有机体中有机态； 存在于原生和次生矿物晶格结构 中的矿物态。它们在各种形态中的相对分配比例则取决于矿物种类结构、母质、土壤有机质含量等。七、讨论、心得HNO, HCIO4, HF三者的作用分别是什么 ？

11、答：HNO和HCIO用于除去土壤中的碳酸盐或有机质，HF用于分解样品，破坏硅酸盐。原子吸收分光光度法测定元素的基本原理是什么？ 答：原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。在锐线光源条件下， 光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气， 并被基态原子所吸收， 吸光度与原子蒸气 中待测元素的基态原子数间的关系遵循朗伯比耳定律：A= logI 0/I = KLN式中A为吸光度；10为入射光强度；I为经过原子蒸气吸收后的透射光强度；K为吸光系数，L为光波所经过的原子蒸气的光程长度，N为基态原子密度。在火焰温度低于30

12、00K的条件下，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。特定的实验条件下，原子总数与试样浓度 cB 的比例是恒定的，所以，上式又可以写成：A= KcB ，这就是原子吸收分光光度法的定量基础。原子吸收分光光度法与等离子发射光谱的区别。 答：原子吸收分光光度法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时， 被待测元素基态原子 所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。而等离子发射光谱利用激发光源产生的能量作用于样品， 当某一能量施加到一个原子上， 一些电子 就改变其轨道，当这些电子返回到原来的轨道时，以一定波长的光形式恢复到原来的状态。因而，一个 含有几种不同元素的样品将产生有每种元素特定的