溶胶凝胶法备二氧化钛超细粉

1、某某大学化工创新实验报告书溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉专 业：化学工程与工艺指导老师：设计人员：班 级：0901完成时间：2012年10月29日溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉.实验目的1、学习溶胶-凝胶法制备超细粉末的原理；2、初步掌握二氧化钛超细粉的制备方法；3、了解二氧化钛超细粉的主要性质及用途。二.制备原理1二氧化钛及二氧化钛超细粉的主要性质和用途二氧化钛，俗称钛白粉，分子式为 TiO2，相对分子质量为61.90。二氧化 钛为白色或微黄色粉末，无臭无味，其化学性质稳定，在一般条件下与大部分化 学试剂不发生反应。难溶于水及其他溶剂。二氧化钛存在有三种不同的晶型： 金 红石型、锐钛矿型和板

2、钛矿型。其晶型随温度呈如下变化：板钛矿650C 锐钛矿915C金红石。二氧化钛的三种晶型的主要性质见下表：氧化钛三种晶型的主要性质晶型板钛矿锐钛矿金红石晶系斜方:四方:四方晶格常数/(10 -10m)a=5.44a=3.73a=4.59b=9.17c=9.37c=2.96c=5.14密度(g cm3)4.0 4.23P3.874.25莫氏硬度56566折射率2.58 2.7412.493 2.5542.616 2.903转化温度/ C650915-介电常数(室温，1MHz)783189介电常数温度系数/(10 -6C )-800线膨胀系数/(10 -6 C )14.5 22.04.68 8.1

3、48.14 9.19介电损耗/(10 -4)-35二氧化钛在光学性质上有很咼的折射率，在电学性质上则具有很咼的介电常数，因此无机材料工业中它是制备高折射率光学玻璃以及电容器陶瓷、热敏陶瓷和压电陶瓷的主要原料，也是无线电陶瓷中有用的晶相。 在电子行业，以金红石 型二氧化钛为主要成分烧制的金红石瓷是瓷器电容器的主要材料。 二氧化钛在颜 料工业和油漆工业等领域也大量使用。二氧化钛超细粉与普通的二氧化钛相比，具有以下特性：比表面积大；表面张力大；熔点低；6磁性强；C5光吸收性能好，且吸收紫外线的能力强； 表面活性大；O导热性能好，在低温或超低温下几乎没有热阻；O 8分散性好， 用其制成的悬浮体稳定，不

4、沉降；O9没有硬度。利用这些特性，开拓了二氧化钛 许多新颖的应用领域，成为许多行业质量上等级的重要支柱。二氧化钛超细粉可用作光催化剂、催化剂载体和吸附剂。例如，用二氧化钛 超细粉催化处理含氮氧废气时，其活性比普通二氧化钛粉末要高得多。 二氧化钛 超细粉有较高的折光指数，可见光透光性好，同时可以屏蔽长波紫外线和短波紫 外线，使它成为配制防晒化妆品的理想材料。 在汽车工业中，二氧化钛超细粉的 金属散光面漆已被广泛应用。另外，二氧化钛超细粉还被广泛用于特种陶瓷、食品包装材料、红外线反射材料、气体传感材器和湿度传感器、陶瓷添加剂，高反 射作用涂层、新型油漆、涂料、塑料、油墨等方面。2.制备原理和工艺流

5、程方框图溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉的主要反应为Ti(SO4)2 + 4NaOHTiO(OH)2 + 2Na2SO4 + H2OTiO(OH)2 TiO2 + H2O工艺流程：盐酸溶液表面活性剂有机溶剂JNOOH2溶溶一|反应P离心洗涤|二氧化钛溶胶二氧化钛凝胶f萃取一回流 T减压蒸馏卜抽真空干燥及热处理|一研磨T高温煅烧-成品三 . 实验仪器和原料电动增力搅拌机、 电动离心机、真空干燥箱、电阻炉、减压蒸馏装置、 研钵、 分液漏斗、坩埚、蒸发皿、球型冷凝管、温度计。硫酸钛（AR质量分数大于等于99.0%）、氢氧化钠（AR质量分数大于等于 99.0%）、盐酸（ AR 质量分数大于等于 36.0

6、%）、十二烷基苯磺酸钠（化学纯） 、 无水乙醇（ AR）。四 制备方法1. 溶液配制将4.85g硫酸钛溶于100ml水中，制成0.2mol L-1溶液备用。将氢氧化钠溶于100ml水中，制成1.5mol L-1溶液备用。 量取2.37ml质量分数36.0浓盐酸，将其溶于7.1ml水中备用，配制0.3mol L-1 的溶液。 称取0.2g十二烷基苯磺酸钠溶于20ml水中，备用。2. 二氧化钛超细粉的制备将配制好的硫酸钛溶液和氢氧化钠溶液加入 500ml烧杯中，搅拌30min,离 心洗净分离除去可溶性的 Na+、 SO42- 、等离子。将TiO（OH）2沉淀加入装有配置好的0.3mol L-1盐酸

7、溶液的烧杯中，加热至 5060C，搅拌生成带有正电荷的透明水合二氧化钛溶胶。 再向该溶液中加入配 制好的十二烷基苯磺酸钠溶液。搅拌生成交联的油性凝胶，加入 15ml 无水乙醇 萃取得透明的有机溶胶。将制得的有机溶胶加入蒸馏烧瓶中， 经回流和减压蒸馏分出乙醇后得水合二 氧化钛胶状，经真空干燥及20T2h热处理，得透明的二氧化钛超细粉颗粒。将制得的颗粒用研钵研磨，高温 773C煅烧2h，制得二氧化钛超细粉五.产品的技术指标特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标应符合下表的要求：特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标质量分数/%项目指标二氧化钛(TiO 2)98.5三氧化二铝(AQ)0.2三氧化二铁(Fez

8、Q)0.1氧化钾+氧化钠(KzO+NaO)0.2氧化钙（CaO）0.2氧化镁（MgO）0.1二氧化硅（SiO2）0.3三氧化硫（SO3）0.2水分/%0.5粒径/ m1.2主晶相金红石99六、产品的分析方法1. TiO2含量的测定称取0.2g试样于热解石墨坩埚中，加4g氢氧化钾。在电炉上熔融至均匀状 态，再于喷灯上灼烧至暗红。旋转坩埚使熔融物附于坩埚壁上，冷却。将坩埚连 同熔融物放入盛有约100ml水的烧杯中，旋转坩埚使残渣脱落，加入 25ml硫酸（1： 1），搅拌至清亮。取出坩埚用水洗净、煮沸、冷却，转移至 250ml容量瓶 中，稀释至刻度。吸取25ml试液于300ml烧杯中，加入10ml质

9、量分数30%过 氧化氢，加入过量的2.02mol L-1EDTA标准溶液（过量约5ml）,用水稀释至200ml 左右，以氢氧化铵（1:1）调至pH=1.72,加入5滴二甲酚橙指示剂，用0.02 mol L-1硝酸铋标准溶液回滴至溶液橙红色为终点。TiO2的质量分数按下式计算Vi V2 TTi2 ioop/G 1000o式中Vi加入EDTA标准溶液的体积 ml;V2回滴时消耗硝酸铋标准溶液的体积ml;a硝酸铋标准溶液对ETDA标准溶液的体积比；T（TiO 2） EDTA标准溶液对二氧化钛的滴定度，ml ml-1;G试样质量，g.2. Al2O3,FO3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3含量的测定采用原子吸收分光光度计测定Al2O3,Fe2O3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3的含量。3. 水分含量的测定于已恒重的扁形称量瓶（直径50mm,高30mm）中，称取34g试样（称准至0.0002g）, 在（105 2）C烘箱中烘至恒重。W （H2O） =