2017PTR-MS300简易使用指南

1、PTR-MS 300使用指南（在线VOC监测检测分析质谱仪）北京市园林科学研究院谢军飞整理2017.7挥发性有机化合物（VOCs ）的超灵敏检测仪，可以满足实时在线连续监测连续定量测量挥发性有机 化合物，在线测量有毒、有害物质，如苯、甲苯、甲醛、二恶英等。还具有远程控制的优点。由于独特的软离子化技术，高灵敏的PTR-MS 300 （ Proton Transfer Reaction-Mass Spectrometry质子传递反应质谱仪），可以分析浓度低至 0.5 ppbv的气体，并避免电离过程中的质子分裂。进样前不需要样品准备过程和环境条件设置（例如：湿度条件）。技术参数：质量范围：1-300

2、amu分辨率： 1 amu响应时间：100 ms测量时间：2ms/amu 至U 60ms/amu检测极限：500 pptv线性范围：500 pptv -10 ppmv可调流速：50-500 seem进样系统加热范围：150 C反应室加热范围：40-130 C检测的空气VOC浓度最高不应超过10 ppmv一、PTR-MS技术原理 出0电解为H+、0+、HO+; 离子源内：H2O与H +、0+、HO+结合，生成水合氢离子、氧正离子、二水氢离子，H3O+19 （检测时会检测含氧同位素的水合氢离子21,因为普通 出0 +的含量太高了，21 和它差 500 倍）、O2+32、H2O*H 2O*H +37

3、 ; drift tabe reactor: H3O+ +VOCsVOCs*H + +H2O;每种挥发性有机物都带上电荷，比如 CH3CH2OH*H +; 四级杆质量分析器：生成的 VOCs*H （各种有机物）在四级杆中分离，然后在 SEM 检测器得到信息。A f #离代i 櫛封JtKI1 PTRM5较IF示歳图补充软电离技术原理：母体离子 出0+和VOCS反应，将VOCs分子转化为离子； 出0 的质子亲和势7.22EV，大多数VOCs质子亲和势大过水，所以 曰30+可以和大多数 VOCs分 子发生质子转移反应；空气中主要成分 N2、。2、CO2、Ar、质子亲和势小于 H2O的，所以 不会和出

4、0+反应。二、具体操作1、设置笔记本电脑的IP地址(192.168.127.250.255.255.0.0 )后，关闭防火墙，连接笔记本电脑与PTR-MS 300仪器，然后按仪器左后方的电源开关开机。2、通常开机5个小时左右后，进行，仪器前方屏幕上端的p-Drift等指示区域会变绿，表示仪器抽真空已完成，可以正常开始工作；另外，通过触屏，可以查看相关参数(图2)，相关参数值也与软件界面一致。主要参数含义如下：P-drift :表示水合氢离子 H3O+与VOCs反应的压力，等待情况下，约为1 mbar；测定情况下应该为 2.2mbar ；P-Quad :表示四级杆压力，不做实验时为10-6-10

5、-7mbar，接近真空状态，需要运行分子泵来实现，做实验时，由于有要分离的有机物，所以压力大，为2.01E-5 mbar ；进气管温度60；电流需v 2安培；当水的含量剩余几十ml时，就该加水了；图2仪器屏幕参数3、双击笔记本电脑桌面Operator软件快捷方式，打开测定软件，默认出现Idle模式（见图 3 中的 Setting）。W QMS-Qpcfiipr- XFH* MMMn Ceofigi hdlrunwnl Aufic AdriGna MAnd Twli T口!1 倉 11 AR JfilTWSJ1 P.DI- 1fX-D.Wok 血 EL2E!SHE+B |i + Loq 屮 5i

6、1 Td.ldiCciDWimlOT-D1?ao y询SCE-3ZD.W 肛 mtMOQJ目心m mmt w.mcn 域hrrazsim4vTriVnv?ii-IhcFCnMfrCMiCumADflXSOvE-cmu x C* C*Q圈OJVIfM(UV4*05U图3默认主界面在主界面右侧的Setting”中，将Idle改为H30+，可以看见选择 H30+后，主界面右侧 的许多参数发生了改变（图4），如H20由原来的值变成了 5.5。需要补充的是，主界面中显示的参数值是软件系统提供的默认值，其中部分参数值会参与浓度值的计算，不能改动， 尤其是P drift值，不能改动，应一直保持在2.2 mb

7、ar。ROMS-OpeitornASli10 -SfflShflCAjrnnt 阳T萨Prim. Ion-#B Fvlm RiatnB tUTWi 口 Aa.riHMiniCl-Clrl血3aMK-ffllMfZ2DlJ3TE-5mlMBrp Dirit Quid13 Td為 ok 為 i.wENTirriMllW35B-C1W-IMt-m |i5J.g 5.scfm02GP 罔 iXSOiiEEmNO品U曲lUQI：4J1U 吐址仙Bi | 闇十*让- A(LK.T.n( -.- biitdalahe4PhiAOn-DffOnWJ胃DjQD koti1 U be |Ek&DTE50(?ids

8、veInlei 1l图4参数值4、点击主界面中 “Acquisition setting ”按钮口，右侧会出现“ Mass Settings”小界面（图5）。H QMS-OpmlDr2JOiaaiFib Maaim Ccrrig hi 豈 iltthf* 点irtti Addu WJdow T-och 邀* ARHITCKjOR h c X333I51*f*4 W：赴 +1 Legy-Sciti晅城阿HW5ClOlMlWflClNwnbeftf SpedoraFitnime asklilicnPrefixOSuflfiiliKCCi-FilfiMmf Him Crl*.AM Fie Count

9、 EliniimO弘CjEHiEaninftat -.t |T|T gvI斑厂 llmtdi5we Dail fpnm ASCII3cTracecllKiYiw Langlh iCytlnj疋 o o la图 5 Mass Sett in gs 小界面然后在 “Mass Settings”小界面中，点击Edit Peaks”，会出现Edit Mass Settings ”窗口（图6）,在该窗口中的右侧，可以修改化合物通道集名字，然后逐个编辑需要测定的化合物mass值（mass为化合物分子量加 1 ）、Dwell time （表示检测时间，比如 200ms，注 意如果所测量的有机物浓度太小， 则

10、需要的检测时间可能长一些， 否则误差会比较大，对于 含量大的有机物，检测时间可以缩小一点， 比如100ms）; Multiplier （乘的倍数，选默认值，）; k rate （反应速率，选默认值）等。IG5MbiMttiv hiyiiv Mitti|Mifii File图 6 Edit Mass Settings合物；如果将 Mass设为20, Mass End设为100,即检测质荷比在 20-100之间的有机物;氢离子强度。器报废（5年左右）。|J遵崩托化砲11圈蘭IM-W EW如箱伽网5AAR 2D17KK需要补充的是：如果将Mass设为20，Mass End设为20，即仅检测质荷比为

11、20的化500,用来计算19的水合5、电子倍增器 SEM需要高电压，初始高电压应为1900 （图7），但运行一段时间，电压SEM电压值3500时检测Tma中|呻I B倉E期沦3口 tisodiu lDCOQ 7 L*Rjlh KyctaiMflhjri-frufab ktodcMicl End Mbphrr kblFCHFc1m1DLUITACOr-4na ; i.:c ;2co ； rnifak-= _ md iwI (MW 4： IIOC :；5k# 时 Ioy 3M另外，在 Multiplier设定中,Mass为21的则比较特殊，需要乘以应有所变化，建议6个月tune detector,

12、通常当二次电子倍增器guO-pw teiiml5-|l：iir-回內叶1 Rtafi6 CaifrrriAuUa訝口# 21 加土|辭號1”1嘴 中我也- IWn!- -mH! mtU| 低1 峻捌WEO j iM単 护| 1.00 5P QMS-OperalDT 2.DJQ31口遺 AH ffllTMK- v 二 /岀lAU J*1M)-1MC1-RL hfcjrn.Pidbecbon Ifildifi OHEmC vr EFirat Cu-i. 31D0-.PerfmrniFjt IWhsl-qwl-Dfi.ai W_GKTTML抑血M Ti伽! 昭H-Kan-liURh i nmMW)+

13、 WW h|;|1,+EnaiJiM m | “旦 awSftDO +j血M圈 |C0 刿W&T 3W hf11a.ro* I UM vF-le h*ewue CoRt 1临1皿5Aw MdOw 側讪弹?IClK-rt !m.，wAobHeSei 5d-i辭申Sr Ptem.Kpi Anal4 EiM PestsOpn 話ftfirwfcnibobspnI TmtPcrirmmE H3O底內TIEEZwirt B CutM.Vliwrer ISOVZCiKh. -1V3 Focuii -IM Ailda. -3bciih图7电子倍增器SEM6、上述设定完毕后，点击主界面中的start acqu

14、isition绿色三角符号,等待两秒以后，仪器开始采样测定，但此时仅主界面的上部图会显示各种化合物的信号强度变化，如果想了解化合物信号强度随时间的变化，可点击主界面的“Trace definition ”按钮罔，在出现的“Peak8)。Traces”中，选择好需要了解的化合物，则主界面的下部图会出现相应的曲线图（图9 OM-Operafioc tfljaaiAm k4uiur-a Lonfii Inrliurmi huEc- iidDurTL Wnon Tcdi ?3W半呻fW *1 -tL旳沪主II.asPeak FwttIDLofiHjndhtaiE曲IMUrrt片4mB&XMOTCOKP

15、*XmTEdill囲W77F*XmlltWiic.mwt9.IT3*Km l l&ttZJ&4F*mTdL:哋P*i 1W-.X Hxmco5那2m IMRMliH商mtWMMP*ffi TI9.K1115.WM(L曲P*moxntnpA*rfE af!3 Piikfa HinlxdS 曲皱 MJWanE 博OOPr* 両血4.111BTPF 5应陆农叭2 00MJIT2 Hl生 H斶f mm.1TJP*TJF B血涣*& 2G42济4之S 1IK.WmWiJD：JHWP*RRFF匚hmlxhl.VdutUrii丹-Tclal lcnLD-rTtM2p*R*miC!lhrt佔P*7CEI mt

16、xuwrnl T r.-nMEiKilEw q 廿M e LMfU I 山ldfc_2n I 匚 R-1 T T JJS_ r. n dJU Ink isTW1VLMUrvfa图8测定7、在运行的过程中我们还可以看见循环cycle的次数等信息，在所需循环完成之后,点击Stop acquisition按钮），数据会自动保存在图9中右侧“ Save Settings”指定的路径中，通常文件名前端含Data字母。Ffe M&hHjre Conlq hsljyment 心uloTcjMs t+ Loia y-ScHt曲 OuenSunw 5rr|eng9100000-連i IdfWQMFiiananH

17、 ddiilianO Duittitin$： WxO Nnbir of 旨prIrwlQ JutfinIQW-ihbHFltfUfYH EW4iMd Fft Coum E*mws呦口Eim fia pilh C?J on ccn113 rllil*91IM- ffljixi或也+I卜SB 4国期丫总血w7irvri4vt1L0 210X0:5*疋 Dla FoimM SOiCak TpkhIfexO O O 0 o o图 9 Save Settings8、运行过程中，还可以查看Mass Calibration （如果出峰位置有所偏移，软件会自动调整四级杆电压等参数）、Inletflow 状态（

18、图10、图11）。W1 atwtfvacith.VJ FdcijsVJFieWj.1WCID150-1J-1Mas CaI bratianSEMyahagc臥加蚀VSrrt Currentt-训 Htr.ITkm000EKureniefYtMode 3 pukictxingdim/询”00$500(1-IWOW”530000-75W0-4JE*6-TO00-tixo-*e-6W00-35E*fi55WO-WOW-血423E*6=JE-i-25X02D0CA-lSXfl-UP.H5-20A-AlInbrfKity 戈1?丁图 10 Mass Calibration 界面Time皿岀XI +Tru

19、eHJJ也虑+AInCen沥u也出yfSiOOCffii-11541J-P图 11 Inletflow 状态三、数据的查看与导出1、查看谱图的详细信息，首先点击PTR-MS Viewer 3软件的快捷方式，打开界面，然后点击左上方的 Add files to project，导入刚刚运行获得的数据文件，则会出现两个图（图 12）。其中，上方图是显示某个循环的谱图，包含某个循环中不同化合物的信号强度；下方 图则查看一种或多种化合物在循环中的信号强度变化情况，化合物的选择可以通过点击最右 侧的compounds”中的物质来完成。默认的谱图纵坐标单位是 Raw signal，如果想查看浓度值，需要在

20、Trace Data Unit中，将Raw Data改为Concentration。在选择了浓度之后，还可以将纵坐标的最大数值进行修改，从而可查看某一浓度值之下的变化。3XCW-& UfeS-lWlftKl SfllKtMV U IT IB 时田HlSm 40 a ffl B W 何 t 140 他価ILal i书 HidBargnh Logtyrtr 叶3 園 rn?I.DM：i|l：P m芜.应匚申|也円：| m1ltlX(fh5|(-cpi：| m1gCCyhqj：i：帕 m?A| 削鼬展qff町MR刚寸上12氓1-PM-朗垃.NT ( I -rm. Mdt.Duii -PTH-Mh-A

21、DI |V|-fik Twfc Tg |tiiMcv* Libiify nWhffhnlppB.WnfrEwLhCikubAi CcrKWCulkFrihkenPTlR-MS Vvinii KlXLI Itiriparjiy Prtj|K.lrvpn：iLcnlriHlMSpicIra ArtEnt wF4eCD*6tDi4im SpKlrumEiparl Sp*clrii: P1091 mDjUJDncjMi1.Yirwr Pigpe凸TimpAury Pi|rDvUi_2f)Iiupin I.rnZ图12谱图的详细信息2、导出数据：点击上图中的Export Traces”,则出现下图13界

22、面，在该界面中，可以选择需要输出的化合物、仪器的运行参数（通常涉及P-Drift、P-Quad、Udrift 等值)、数据的输出格式等，最终可输出ASCII码文件（可以在Excel中打开）。CfKl0rogiiimDrii-hnKDHliVww PnKtiTRvnpMwy PrapmiT_EK_%_!：qrikivnI.ndJixScatelAM Q/cta-Ww 耳*cvgL吟i Spccli*心沔阳!d轉TJHy F IwTlTTfmMj3E|*i1 kpf| eU.囲岬|仲| mTMkhJ |r而p-&A |mbi|nr畀| W$|mH斶嗣际I nHUutt|iC*6|r 晒皿囲TIKp

23、M血3#山|山戸I MTSLSqdl 11 爭| miEtmd口|隔： mnwidhijllwi 祁狂明母I叫诃IAiompcundhmJliBicKi :rpil -MKithl| ；LPt| mi!翊 m|kpL|* -1:h!； :.：pM r 庇国 lLh：L0| m*|cpcj# Ti-ijqchi ：Epij竝團阿 kpf | WA.Oq出刃 |IR| t.-.jqCh-L： |CFl| ?.-l：K|.：hll|.：|*NOcdhbNiIrrdrknwri bMTbp |C| Mt l AJ a-ft-mi ；Hj7Dnd1 RriMdKrrtw - 用昨阳E二1TC皿;!A5CMvCduFH StfHiakMT*知怖 Dh AriT