陶瓷粉末中少量粗粒物质的检测

1、application ricig 陶瓷粉末中少量粗粒物质的检测 Paul Kippax马尔文仪器有限公司 现代陶瓷部件的生产一般包括两个独立 的工艺阶段。首先，分散粉末状陶瓷并 压实，以形成预期的部件形状或“生坯”， 然后，将该生坯加热至刚刚低于陶瓷材 料的熔点。在此温度下发生烧结，生坯 中的颗粒粘合在一起，形成高机械强度 的部件。 在工艺处理过程中，陶瓷性能取决于粉 末材料的物理性质，这也将决定成品的 物理性质。陶瓷粉末的粒度和粒度分布 尤为重要。粒度决定了在烧结期间达到 真密度所需的时间和温度（由于表面积 大，微粒需要的烧结时间较短）。生坯 中的粒度和孔隙大小之间也存在直接关 系。较大的

2、颗粒不易于压实，导致孔隙 较大。这些孔隙在烧结期间继续存在， 从而降低了成品的强度。可以通过减小 粉末粒度改善压实。使用多分散的陶瓷 粉末也很有利，因为这些粉末中存在的 小颗粒会填充较大颗粒之间的空隙，因 而减小孔隙大小。最后，必须避免较大 团聚物的存在，由于成团的颗粒比分布 良好的颗粒增长快得多，因此，这些团 聚物会导致在烧结期间形成缺陷。此外， 这也降低了烧成产品的强度。 过去曾使用许多不同的方法来验证陶瓷 粉末的粒度分布。其中，激光光衍射由 于易于使用且分析速度快，而具有独特 的优势。现代激光衍射仪器覆盖的动态 范围也易于检测岀分布良好的颗粒以及 团聚物。本次研究验证确定了马尔文 Mas

3、tersizer 2000 对于陶瓷粉末中较大 颗粒部分变化的敏感性，从而确定了仪 器检测较大“团聚物”的能力。 实验背景 一位客户找到马尔文仪器公司，他想检 测陶瓷粉末分布宽度的较小变化，因为 这个参数决定了在陶瓷部件生产期间颗 粒压实的优劣程度。客户还想检测较大 团聚物的存在。为了测试马尔文 Mastersizer 2000 检测这些较小变化的 能力，进行了两项掺杂实验。 实验1 使用 Mastersizer 2000 的 HydroMU 分 散附件把一份0.3126g陶瓷粉末样品 分散在1升0.6gl-1焦磷酸钠溶液中。 这个量是给出10%以上遮光度所需的 数量。 通过使用高压泵和搅拌器

4、转速3250 rpm来保持正确的样品分散。分散该粉 末不需要用超声。用陶瓷样品进行了一 些初步测量，然后向分散装置加入已知 重量的粗粒物质（筛析粒度90 gm ）。 然后进行测量以确定 Mastersizer 2000 是否能够检测岀该掺杂材料。随后在一 系列较高掺杂物浓度下进行了进一步的 测量（表1）。 表1:实验1中使用的掺杂物浓度 样品 掺杂物总 添加量/g 样品中掺 杂物% 陶瓷样品No.9 0.0000 0.00 陶瓷（掺杂1） 0.0036 1.14 陶瓷（掺杂2） 0.0077 2.40 陶瓷（掺杂3） 0.0120 3.70 表2 : 玻璃珠掺杂物浓度 样品掺杂物总 掺杂物 掺

5、杂物 添加量/g 浓度 浓度 (W% (V% 陶瓷 0.0000 0.00 0.00 （掺杂3） 陶瓷 0.0036 1.10 2.04 （玻璃掺杂1） 陶瓷 0.0072 2.17 4.03 （玻璃掺杂2） 实验2 为了查明Mastersizer 2000 是否能够 检测出非常粗的材料（225 gm “团聚 物”）的存在，在分散装置的浆料中加 入已知重量的玻璃珠。玻璃珠的浓度在 表2中给岀。在这种情况下，重量和体 积百分比是不同的，因为玻璃的密度低 于陶瓷颗粒的密度（玻璃：2.46g/cm ; 陶瓷:4.6 g/cm ）。在实验1和2中， 在每个掺杂物浓度下均进行了五次单独 的测量。将各结果

6、取平均值而产生以下 报告的结果。光散射数据是使用米氏理 论分析得到的。 结果 实验1 原始样品 图1显示了两种不同陶瓷粉末样品报告 的平均粒度分布。从 Mastersizer 2000 的测量得知该产品的分布是很宽的，从 0.2 m到几乎200 m。在D50实现了 优于1%的测量重现性以及介于 1%和 2%之间的批对批再现性。这显示了 Mastersizer 2000 测量的稳定性，对于 决定仪器检测不同粉末批次之间较小差 异的能力是很重要的。 掺杂实验 图2显示了每种掺杂样品报告的粒度分 布。表3显示了粒度分布参数。 Mastersizer 2000在最低掺杂物浓度下 （1 W%）也检测出了

7、粗粒部分的存在。 这在图3中可以看得更清楚，它显示了 初始分布和记录粗粒物质存在的分布之 间的差异。 Mastersizer 2000 Applicatio n NoteRKooo-oo application ricig 图i.从不同陶瓷批次获得的结果 图4玻璃珠掺杂实验期间报告的粒度分布 表3:与图2中所示结果有关的分布 参数 结论 上述实验证明Mastersizer 2000 对于 被试陶瓷粉末中过大颗粒的存在非常敏 感。在最低使用浓度下，也检测岀了掺 杂材料。因此，该方法对于确定陶瓷粉 末的粒度和团聚物状态是一种颇有价值 的工具。这反过来可以减少缺陷的形成， 使陶瓷部件的生产更加始终如

8、一。 图2.掺杂陶瓷浆料时记录的粒度分布 样品名称 D10 3) D50 (m) D90 3 ) 陶瓷样品 2.01 22.69 63.17 No.9 陶瓷 2.04 23.04 66.59 （掺杂1） 陶瓷 2.13 24.11 75.70 （掺杂2） 陶瓷 2.26 25.92 93.57 （掺杂3） 表4 :与图4中所示结果有关的分布 参数 样品名称 D10 D50 D90 （m） （血） (m ) 陶瓷 2.26 25.92 93.57 （掺杂3） 陶瓷 2.28 26.37 109.72 （玻璃掺杂1） 陶瓷 2.39 27.93 165.78 （玻璃掺杂2） 实验2 实验1中最后一个样品用少量 225 m玻璃珠进行掺杂。 Mastersizer 2000 报告的粒度 分布如图4所示，粒度分布参 数在表4中给出。Mastersizer 2000再一次在最低浓度下检测 岀了掺杂材料的存在。这此结 果表明仪器能够追踪掺杂材料 的浓度。 马尔文仪器有限公司 (Malvern Instruments Ltd) Enigma Business Park ?Grovewood Road ? Malvern ? Worcestershire ? UK ? WR14 1XZ Tel: +44 (0)1684 892