液氮洗岗位操作规程

1、 液氮洗岗位操作规程 XXX 制：编 XXX 核：审 XXX 准： 批 净化车间 二零一二年五月 目 录 第一部分生产工艺介绍5 一、工艺原理5 1.吸附原理5 2.混合制冷原理6 3.液氮洗涤原理6 二、工艺特点7 三、生产工艺流程叙述8 1.净化气流程（包括合成气流程）8 2.高压氮气流程10 3.燃料气流程10 4.循环氢气流程11 5.空分来的补充液氮流程11 6.分子筛吸附器再生流程11 7.冷箱低温液体排放（各导淋排放）12 第二部分技术操作规程13 一、岗位任务13 二、岗位设备13 三、开停车操作规程16 （一）原始开车操作规程16 1、开车前的准备工作16 1.1管线的吹扫1

2、6 1.2 分子筛的装填18 1.3 气密实验19 1.4系统干燥置换21 1.5系统裸冷23 1.6珠光砂的装填27 2、开车步骤27 2.1开车确认准备27 2.2吸附器再生28 2.3氮气置换干燥29 2.4冷箱内的制冷、制液29 2.5吸附器的冷却31 2.6冷箱充压导气32 2.7投联锁33 （二）正常开车操作规程33 1、长期停车后的开车33 2、短期停车后开车33 2.1吸附器冷却33 2.2冷箱制液33 2.3冷箱充压导气34 2.4投联锁35 3、注意事项35 （三）停车操作规程35 1、计划长期停车35 1.1停车步骤35 1.2冷箱排液及卸压36 1.3冷箱置换升温36

3、1.4吸附器进一步处理37 2、计划短期停车37 2.1停车步骤37 2.2注意事项38 3、紧急停车39 3.1 净化气体故障39 3.2 中压氮气（N2）故障39 3.3 低压氮气故障40 3.4 合成气压缩机故障40 3.5 电源供给故障40 3.6 中压蒸汽故障40 3.7 冷却水故障40 3.8 仪表空气故障41 3.9 吸附器故障41 四、正常生产操作规程41 1、吸附器再生与操作41 1.1吸附器再生41 1.2吸附器的操作44 2、开车后的调节46 2.1冷量的调节46 2.2中压氮气流量的调节47 2.3进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度的调节47 2.4各气相流体的分

4、配47 2.5冷箱的氮气充压保护47 2.6 PICA-1713的调节48 3、仪表联锁及控制回路48 3.1仪表联锁48 3.2控制回路52 4、分析取样53 五、巡回检查54 1、巡检路线54 2、巡检时间54 3、现场巡检内容54 4、巡检规范55 六、安全技术规程55 1、岗位内危险品种类及特征55 2、日常操作安全技术规程56 3、检修安全技术规程57 七、异常现象及事故处理58 第一部分 生产工艺介绍 一、工艺原理 液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。 1.吸附原理 吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流

5、体流过吸附剂时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。 分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2，就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定，即达到了吸附平衡，吸附剂达到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。 在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部

6、分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.4-0.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。 2.混合制冷原理 在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应（J-T效应）即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互

7、混合气体的主要组分（如H2与N2、CO、CH4、Ar等）的沸点至少平均相差33 ，最好相差57，这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。 液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器（E1704、E1705、E1706）中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/ N2达到3:1，因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在换热器E1705、E1706之间完成的），使H2/ N2

8、最终达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN25.9MPa(G)配到净化气中,其分压下降,产生类J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。 3.液氮洗涤原理 液氮洗涤近似于多组分精馏，它是利用氢气与CO、Ar、CH4的沸从气相中溶解到液氮中，从而达到脱 Ar、CH4、CO点相差较大，将除CO、CH4、Ar等杂质的目的，此过程是在液氮洗工序的氮洗塔中完成的。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等焓过程。 下表为液氮洗工序中涉及到的气体之有关物性参数 气体 名称大气压下 沸点 大气压下气化热kJ/k(G) 临界温度 临界压力atm CH4

9、 -161.45 509.74 -82.45 45.79 Ar -185.86 164.09 -122.45 47.98 CO -191.50 215.83 -140.20 34.52 N2 -195.80 199.25 -147.10 33.50 H2 -252.77 446.65 -240.20 12.76 从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解

10、于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和CO的目的。 由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温下还可提高气体的溶解度，故选择本液氮洗在5.2MPaG、-194的条件下操作。 二、工艺特点 目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.03.0、5.06.0、7.08.0 MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的“液氮洗流程”。由于本工

11、程气化工序为水煤浆、6.5MPaG压力下气化；低温甲醇洗为5.06.0 MPaG压力；故液氮洗选用5.06.0 MPaG压力的流程。 与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下： 1.采用气体配氮流程（即在 E-1705 和E-1706 间配氮），较液体配氮（在E-1706 后配氮）流程操作更为灵活和可靠。 2.设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2/N2 比的精确度。 3.本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生 J-T 效应而得到所需的冷量。正常生产时不需要补充冷量，仅在开车期间、保冷效果差和操作不稳定时才需由空分装置供应液氮来补充冷量。

12、4.液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热时，因操作不当会造成管道破裂的危险。 三、生产工艺流程叙述 1.净化气流程（包括合成气流程） ，压力145118.5 Nm3/h来自低温甲醇洗工序的净化气，流量为5.24MPa(G)，温度为-61.35。其中含H2: 96.40%，N2:0.42%，CO:3.02%，Ar:0.14%，CH4:0.027%，CO2：20ppm，CH3OH：15ppm。首先进入内装分子筛的吸附器（V-1701A/B），将净化气中微量的CO2、CH3OH脱除干净，出吸附器（V-1701A/B）后

13、的净化气中，CO2和CH3OH的含量均在1ppm以下；然后，净化气进入冷箱，在1号原料气体冷却器（E-1705）及2号原料气体冷却器（E-1706）中与返流的合成气、燃料气和循环氢气进行换热，使出2号原料气体冷却器（E-1706）后的原料气温度降至-188.1，进入氮洗塔（T-1701）的下部。在氮洗塔（T-1701）中，上升的原料气与塔顶来的液氮成逆流接触，并进行传质、传热。CO、CH4、Ar等杂质从气相冷凝溶解于液氮中，而塔顶排除的氮洗气中的H2与大约10%的蒸发液氮混合，进入2号原料气体冷却器（E-1706），出2号原料气体冷却器（E-1706）后，将高压氮气配入到氮洗气中，使H2/N2

14、达到3:1（体积比），配氮后的氮洗气称为粗合成气。在1号原料气体冷却器（E-1705）内，合成气与净化气、高压氮等物流换热后，出1号原料气体冷却器（E-1705）后温度达-65.3，分为两股，一股流量为50920 Nm3/h，进入高压氮气冷却器（E-1704），与燃料气、循环氢气一起冷却高压氮气，出高压氮气冷却器（E-1704）后，粗合成气、燃料气、循环氢等均被复热至常温；另一股流量为134223.5 Nm3/h，送低温甲醇洗工序交回由净化气体自低温甲醇洗工序带来的冷量，返回后与高压氮气冷却器（E-1704）出口的粗合成气汇合，再经精调，最后把H2/N2为3/1的，4.97MPa(G)压力，1

15、85143Nm3/h合成气流量合成气送入氨合成工序，温度30，其中H2含量为74.98%，N2含量为25.01%，CO小于1ppm。 2.高压氮气流程 进入液氮洗工序的氮气，压力为5.9 MPa(G)，温度为40，流量为49847.8 Nm3/h，O210 ppm。它进入冷箱后，在高压氮气冷却器（E-1704）内，被部分粗合成气、燃料气和循环氢气冷却后，温度降到-61.4，然后进入1号原料气体冷却器（E-1705），被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却，出1号原料气体冷却器（E-1705）后，高压氮气被冷却到-127.2。一股继续在2号原料气体冷却器（E-1706）中被合成气、燃料气和循环氢气

16、进一步冷却至-188.2而成为液态氮，进入氮洗塔（T-1701）的上部而作为洗涤液，流量为16058.8 Nm3/h；另一股节流进入气体混合器（M-1701），与氮洗塔（T-1701）塔顶来的氮洗气混合成为H2/N2约为3:1的合成气，其流量为33789 Nm3/h。由于高压氮气导入氮洗气气后其分压降低产生J-T效应，提供了液氮洗工序所需的大部分冷量。 3.燃料气流程 从氮洗塔（T-1701）塔底排出的馏份，流量为15.32m3/h，温度-193，压力5.14MPa(G)，组成为：H2：10.91%，N2：42.08%，CO：44.6%，Ar：2.0%，CH4：0.39%，经LV-1701减压

17、后压力1.8 MPa(G)，温度-191.4，进入氢气分离器（V-1702）中进行气液分离。由氢气分离器（V-1702）底部排出的液体即燃料气，又经TV-1739进一步减压，压力0.2 MPa(G)，温度-192.7，然后进入2号原料气体冷却）和高压氮气冷却器E-1705号原料气体冷却器（1、）E-1706器（E-1704）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1704）后，流量9030.7 Nm3/h，压力为0.1 MPa(G)，温度为30，组成为：H2：4.06%，N2：45.18%，CO：48.13%，Ar：2.17%，CH4：0.43%，送往老厂的燃料气系统（待定），开车期间送往火炬焚烧。

18、 4.循环氢气流程 由氢气分离器（V-1702）顶部排出的气体，流量为788.5 Nm3/h，压力为1.8 MPa(G)，温度-191.4。进入2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1704）后的压力为1.75 MPa(G)，温度为30，组成为：H2：89.32%，N2：6.57%，CO：4%，Ar：0.11%，送往低温甲醇洗工序的循环气压缩机（C-1601）回收利用，提高原料气体中有效组份的利用率，开车时送往火炬。 5.空分来的补充液氮流程 正常操作时，液氮洗工序不需要补充冷量；开车或工况不稳定

19、时，则需由液氮来补充冷量。从空分装置引入的液氮，流量为：600 Nm3/h，压力为：0.45 MPa(G)。它经HV-1701减压后，压力为0.2 MPa(G)，并在2号原料气体冷却器（E-1706）前进入燃料气管线，汇入燃料气中。它经2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）复热，向液氮洗工序提供补充冷量。 6.分子筛吸附器再生流程 分子筛吸附器（V-1701A/B）有两台，切换使用，即一台运行，小时，自动切换，属程序控制，再生步24另一台再生，切换周期为骤为二十一步。再生用氮气压力0.4 MPa(G)，温度20，流量7500Nm3

20、/h，由空分提供；再生氮气的加热由再生气体加热器（E-1701）完成。E-1701为一蒸汽加热器，采用压力4.0 MPa(G)、温度400的高压蒸汽加热，蒸汽则由高压蒸汽管网供给。再生氮气的冷却系统通过再生气体冷却器（E-1702）实现，所用冷却水来自循环水系统管网。出再生气体冷却器（E-1702）的再生氮气送低温甲醇洗工序的气提塔（T-1603），作为气提氮气使用，开车时送往火炬。 7.冷箱低温液体排放（各导淋排放） 冷箱导淋排放的低温液体，通过液体排放管线，进入缓冲罐（V-1703），然后与冷火炬气体汇合，通过E-1703被蒸汽加热，然后排向火炬系统。第二部分 技术操作规程 一、岗位任务

21、来自低温甲醇洗岗位的净化气体中除含有合成所用H2、N2外，还含有CH4、CO2、CO3OH、CO、Ar等成分，少量的CO是合成催化剂的毒物必须除净；CH4和Ar为惰性气体，如不除去会在合成回路中积累，增加操作的能耗，又会降低氨净值。而其中的CO2、CO3OH，进入液氮洗冷箱在较低温度下会结冰堵塞板翅式换热器，必须在进冷箱前除去。 岗位任务： （1）用分子筛干燥器吸附净化气中的微量CO2 、CH3OH。 （2）把净化工艺气中的 CO、CH4、Ar脱除干净。 （3）配置氢氮比为3：1的合成气，供氨合成用。 二、岗位设备 1、分子筛吸附器（V1701A/B)两台； 2、换热器：E1701-E1706

22、，共六台； 3、罐及分离器V1702-V1704，M1701，共四台； 4、塔：T1701，一台 5、冷箱（内包含V1702、V1704、M1701、E1705-E1706、T1701以及这些设备所属管线、阀门、仪表等，装填有珠光砂封闭） 6、各设备一览表如下： 序 号设备 位号名称 规格 结构与材质说明 1 V1701 吸附器 立式，=2200 H=3700mm 分子吸附剂：UOP，装）筛（型号5A填量约13.5m3/ 个；304 材质：不锈钢操作温度：-61.35/220 操作压力：5.24/0.42MPa(G) 设计温度：-75/250 设计压力：5.8/0.6MPa(G) 2 V170

23、2 氢气分 离器立式，=1200 H=3500mm 材质：铝合金 操作温度：-191.2 操作压力：1.8MPa(G) -19665设计温度：2.2MPa(G) 设计压力： 3 V1703 缓冲罐 卧式，=1800 L=4000mm材质：不锈钢321 -19340操作温度：0.24MPa(G) 操作压力： 设计温度：-196700.4MPa(G) 设计压力： 4 V1704 气液分 离器12 H=1650mm 立式，=324材质：铝合金 操作温度：-192.60.2MPa(G) 操作压力： -19665设计温度：2.2MPa(G) 设计压力： 5 E1701 再生气体加热器 3000mm ，换

24、热管：252壳：DN600mm型式：卧式，管壳式 筒体为不锈钢304 400/252管侧：操作温度：壳侧:20220，4MPa(G) 管侧：:0.42MPa(G)，操作压力：壳侧 ，管侧：设计温度：壳侧:450450/1004.6 ，管侧：壳侧设计压力MPa(G):3.54 6 E1702 再生气体冷却器 3500mm 2壳：DN600mm，换热管：19型式：卧式，管壳式 材质：Q345R 操作温度：壳侧:3242，管侧：200/420.37 :0.3，管侧：操作压力MPa(G)：壳侧 250:80，管侧：设计温度：壳侧0.76 设计压力MPa(G)：壳侧，管侧：:0.8 7 E1703 火炬

25、气体加热 器2000mm 2壳：DN1000mm，换热管：25 型式：卧式，管壳式 321 材质： 158/158，操作温度：壳侧:-184/25管侧：0.5/1.0 ，壳侧：MPa(G)操作压力：0.22管侧： ，管侧：-196/220设计温度：壳侧：2201.2 ，管侧：1.0：壳侧：MPa(G)设计压力 8 E1704 高压氮气冷却器 铝合金板翅式换热器 120012603400mm 共设置4个通道，其中正流通道为高压氮气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气。 热负荷：2100.2KW，换热面积：4715m2 ,3040，-66.5/62.6，操作温度：操作压力：5.9/5.05/0.1

26、4/1.77MPa(G) -196/65设计温度：6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G) 设计压力： 9 E1705 号原料1气体冷 却器3500mm 1639铝合金板翅式换热器 1200共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气 6057.9m2 5535.3KW，换热面积：热负荷：操作温度：-138-62.6，-132，-127，-66.5， :5.19/5.88/5.08/0.17/1.77MPa 操作压力 设计温度：-196/655.8/6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G) 设计压力： 10 E1706 号原料2气体冷 却器3200mm

27、 273铝合金板翅式换热器 1100共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气 3819m2 ，换热面积：热负荷：3715.7KW -193,-192，操作温度：-132，-138,-188:5.16/5.87/5.17/0.2/1.8MPa(G) 操作压力 -196/65设计温度：5.8/6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G) 设计压力： 11 M1701 气体混 合器 填料式，=440 H=2200mm铝制压力容器，型式为填料式，内装混合元件 -43.6操作温度：5.12MPa(G) 操作压力： -196设计温度：655.8MPa(G) 设计压力

28、： 12 T1701 氮洗塔 =1600 H=18270mm塔板用上下涨圈固定于筒体上，塔板布满大小均匀的小孔，原料气穿孔而上，洗涤液氮经溢流斗流至下 一块塔盘。 操作温度： ），塔底5.12MPa操作压力：塔顶5.12MPa(G 设计温度：-196655.8MPa(G) 设计压力：321 材质：块为筛板，塔板间2板为泡罩，1塔盘：55250mm 距：三、开停车操作规程 （一）原始开车操作规程 1、开车前的准备工作 在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：管线的吹扫、分子筛的装填、系统的气密实验、系统干燥置换、冷箱裸冷、珠光砂装填。 1.1管线的吹扫 冷箱的安装、试压、吹扫

29、等工作应全部在制造厂的车间内完成，并且在出厂前进行了氮封；因此，在现场不需再进行吹扫及试压。 1.1.1目的 设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中阀门、设备出现意外故障。 1.1.2范围 本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。 1.1.3技术要求 公称直径大于或等于600mm气体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的气体管道采用空气吹扫。 管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。 吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合

30、格的管道。 吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。 吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。 管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。 吹扫利用生产装置氮压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力，流速大于20m/s。 吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物，视为合格。 吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。 1.1.4吹扫前的准备工作 拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管； 拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管； 将现场所有压力、温度仪表

31、连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。 确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。 统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。 拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。 1.1.5吹扫步骤 安装结束后编制1.1.6吹扫注意事项 整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括： a.吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录； b.吹扫口的具体位置，临时盲板情况表； c.吹扫好后管道复位情况确认表。 在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气

32、已全部停止，并经工艺人员确认同意； 每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可； 吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护； 吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作； 操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全； 吹扫排放口周围15M设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明； 设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；参加作业人员必须通过培训并考试合格； 临时管线的配管应满足吹扫压力要求； 吹扫前组织预危分析并培训。 1.2 分子筛的装

33、填 根据厂家要求完成 1.3 气密实验 1.3.1目的 液氮洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序操作压力高、温度特别低，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密实验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。 1.3.2范围 液氮洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。 1.3.3技术要求 在查漏工作做完后，要求各压力区用氮气充到设计压力，然后关闭充氮阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家规范，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压卸压速率均

34、不能大于0.1MPa/3min。本系统的气密实验介质为中压氮、低压氮。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家规范，泄漏率实验合格规范为：当达到实验压力后，稳定24小时，实验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求，即A0.5%。 泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t % A每小时平均泄漏率，； P1实验开始时的压力，MPaA； ；MPaA实验结束时的压力，P2T1实验开始时的温度，K； T2实验结束时的温度，K； t实验时间，小时； 1.3.4气密前的准备工作 确认设备、管道吹扫工作已完成； 空分工序已送出合格的中压氮及低压氮； 确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件； 本工序

35、所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压实验气压实验合格； 确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭； 试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表已校验好，精度不低于1.5级，最大刻度值为最大被测量压力的1.52倍。 1.3.5气密步骤 安装结束后编制 1.3.6安全注意事项 试压过程中严禁系统超压； 严禁高压串低压操作； 严格控制充压、泄压速率； 详细做好各项记录； 试压过程中采用N2检漏，检修处理人员应在上风处，以防窒息事 故发生；氮气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础

36、、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护； 试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固； 气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站人； 查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。 1.4系统干燥置换 1.4.1干燥置换目的及范围： 置换干燥的目的是将系统内氧含量及水份置换干燥，为下步冷箱裸冷做准备； 置换干燥范围是液氮洗工序所有设备、管道。 1.4.2技术要求 置换干燥过程中控制充压速率不大于0.2MPa/min； 在所有要求取样点连续两次取样分析O20.2%，H2O1ppm，且露点合格表明置换干燥合格； 在干燥过程

37、中，打开冷箱内所有能排放的地方进行排放。 1.4.3准备及确认工作： 本工段检查完毕、检修时拆掉的盲板等以复位，其位置正确无误； 本工段各仪表调试完毕且投用正常； 吸附器分子筛装填合格，具备投运条件；空分运行正常，保证有足够N2、N3送出； 确认系统内的设备、管线等设施均连接正确无误； 确认系统内所有的阀门处于关闭位置并与前后系统有效隔离。 1.4.4干燥置换步骤 将复热氮气管线上的两块盲板置“通”的位置； 开燃料气管线切断阀PV1712，将PIC1712设定值调至0.2MPa，投自动； 将TDV1716前开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后闸板阀；将循环氢气开车管线上盲板置“通”的位置，开

38、其前后截止阀；打开KV1716，将KV1716后开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后截止阀；全开净化气进冷箱前过滤器后截止阀；将净化气进冷箱前过滤器后开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后闸板阀； 用HS1703将原料气进冷箱低低限联锁取消，HS1703旁路置“0N”位置，切除中压氮气低低限联锁； 将下面阀门打开：FV1709阀、FV1710阀、LV1701阀、TV1739阀； 开复热氮气去燃料气、合成气管线上盲板前后闸板阀，开复热氮气来工段的总闸板阀，调节复热氮阀门开度，使原料气进氮洗塔处压力指示为0.3MPa； 逐个打开冷箱内的全部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路； 在A1706

39、、A1707、A1708、A1709、A1710连续两次取样分析02 ，且露点合格，表明置换干燥合格；1ppm H20，0.2%关闭所有打开的排放导淋和开车管线截止阀，使其恢复正确位置。 1.4.5安全注意事项 整个置换干燥过程必须做好记录，内容应包括： a.排放导淋、取样点所在的管线号、排放过程、分析情况记录； b.导淋口、取样点的具体位置； c.分析合格后导淋点和分析取样点的复位情况确认表。 在低点排放、取样和复位时，每小组两人，一人专司监护，分析取样应站在上风口； 置换以升降压放空为主，低点排放逐个进行； 操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞等用品齐全； 排放口周围15M设立安全警戒区

40、，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯； 干燥置换完毕后做全面检查，对照技术方案仔细检查有无缺项和遗漏，应及时复位的地方是否复位； 若遇紧急情况，应停止作业。 1.5系统裸冷 1.5.1裸冷的目的及范围 裸冷目的是让冷箱中所有设备、阀门等在低温下经历一次机械性能实验，以便检查支撑是否正确，连接用螺栓、螺母有无蠕变，检查低温下是否有泄漏； 首次裸冷是最终开车的一次演练； 裸冷范围：除分子筛系统，再生氮系统以外的所有管线及设备。1.5.2技术要求 裸冷的温度最低值，取决于大气的温度。裸冷结束的标志是T-1701塔的温度以及各换热器端面温度基本不变为止； 冷却速率不大于20/h，升温速率不高于15/h

41、，换热器端面温差不应大于60； 冷箱制造厂家监督并确认； 裸冷实验在系统吹扫合格、气密实验、系统干燥置换完成后进行。 1.5.3裸冷前准备工作 冷箱内临时设施如临时支架、临时物品应拆掉并清除出冷箱； 检修时新增的盲板已拆除，拆掉的盲板已复位，确认其位置正确无误； 本岗位仪表及调节阀调试完毕且投用正常； 本岗位氮气干燥置换合格； 空分送出合格的中压氮气； 公用工程条件具备； 与其它工段已隔离。 1.5.4裸冷步骤 完整的裸冷过程包括对系统裸冷、系统解冻复热以及系统查漏三大步骤。 （1）裸冷 确认冷箱复热氮管线盲板处于“盲”位；确认置换、干燥时各排放、TDV1716、KV1716 、TV1739、

42、LV1701、FV1710、 FV1709确认管线关闭；FV1705、TV1708关闭； 保证能使中压氮气通过燃料气、合成气、循环氢气、净化气开车管线排至火炬； 将进液氮洗岗位中压氮进口阀旁路打开，短排过滤器后排放阀； 开过滤器后切断阀，将中压氮引至FV1709、FV1710 阀前，关液氮洗岗位中压氮进口阀旁路，打开进口阀； FV1710 复位，调整FV1710开度给T1701塔充压至 0.5-1.0 MPaG； 分别给 FV1709、LV1701、TV1739 复位，全开 LV1701、TV1739； 中压氮气引入冷箱的同时，分别打开以下各阀： a、TDV1716 前合成气排火炬阀； b、K

43、V1716 与其后截止阀之间的合成气冷排放阀； c、冷箱前过滤器后净化气冷排放阀； d、循环氢排火炬阀； e、尾气排火炬阀； 通过调整以上各排放阀的开度及 FV1709 、FV1710 开度，控制冷却速度20h，中压氮的分配是装置各部分均匀冷却，控制换热器端面温差60； 当 TI1736（原料气出1号冷却器温度）、TI1739（原料气进T1701前温度）、TI1741（V1702顶温度）当温度指示为50到60时，表明裸冷结束，关闭进工段中压氮切断阀。 （2）系统解冻 同时观察冷箱内的结霜情进行自然对流解冻，打开冷箱各处人孔，况； 当冷箱内最低温度接近常温时，复热结束。 （3）系统查漏 当系统恢

44、复到常温后，取样分析氧含量在18%以上，先进人检查各紧固螺栓、螺母，如有松动立即拧紧；检查各支撑是否正确。 确认各阀处于关闭状态； 按照裸冷的5、6、7、8步进行； 将PIC1712设定到0.2MPaG，投自动，对低压区进行查漏，如有泄漏，停氮气，卸压处理； 合格后将TV1739阀全关，PIC1712设定为0； 调整LV1701阀以及循环氢气开车管线上截止阀开度，使氢气分离器顶部压力指示为1.8MPaG，对中压区及高压区查漏； 查漏合格后，全关 LV1701阀，调整FV1710阀开度，将氮洗塔顶压力升到操作压力5.12MPaG，对高压区进行查漏，如有泄漏，卸压处理； 查漏结束后，对系统卸压，维

45、持系统压力在0.3MPaG保压； 清除掉冷箱底部所有水分以及设备管线上水滴。 1.5.5注意事项 严禁超压，严禁高压串低压； 严格控制升压、卸压速率，严格控制回温、降温速率； 裸冷期间未经允许严禁任何人进入冷箱； 氧含量分析合人员进入冷箱前一定要确认通风良好，设备回温后，格。 1.6珠光砂的装填 检查，确保充填用的珠光砂是干燥的，严禁在阴雨天施工；充装所用工具应洁净，严禁油污；确认监护人员按规定装备并在现场就位，其他人员未经许可严禁进入充装现场；确认全部参与操作人员已经接受安全教育并知道工作中的危险性；充装前先检测珠光砂的质量合格，压实密度40-80kg/m3，含水率小于0.5%，规格符合品质

46、要求；根据需要搭好工作平台，操作人员须带防尘面具，穿长袖工作服； 按冷箱人孔自下而上地向冷箱内装填珠光砂。装砂时，人孔处应加装用8-10mm钢筋焊制的方格形安全铁栅或专用安全网防护，防止人或物坠入； 充填过程中要用木榔头不断敲打冷箱外壳或用长竹竿捣装填的珠光砂，确保充填密度； 充填结束后要及时封闭人孔，通上密封气，防止水分侵入，避免珠光砂板结，影响保温性能。 2、开车步骤 2.1开车确认准备 2.1.1确认所有设备和管道上的阀门的阀位 所有阀门必须全部关闭； 管道上所有盲板必须处于正确位置； 所有的临时盲板和临时过滤器必须拆除； 确认阀门的阀位和仪表的动作2.1.2液位、压力和流量仪表的根部阀

47、必须处于打开状态，而排净和放空阀必须处于关闭状态； 确认每个调节阀能够正确、灵活的动作； 确认联锁系统功能正确；将开车超驰（HS-1703）设定旁通开。 确认AIC-1701和AIA-1702的动作正确。 2.1.3确认所有安全阀全部标定、调试合格并安装就位。 2.1.4确认下列公用工程可随时投用： 用于再生气体冷却器（E-1702）的循环冷却水； 用于吸附器（V-1701A/B）再生和冷箱吹扫的低压氮气（N3）； 用于配氮和洗涤的中压氮气（N2）； 用于吸附器（V-1701A/B）再生的中压蒸汽（S2）； 仪表空气； 动力电。 2.2吸附器再生 2.2.1将SEQUENCE MODE 置OF

48、F位置（时序模式） 2.2.2对吸附器进行再生（以1#吸附器为例） 置换 a、打开KV-1705、KV-1707、KV-1715,KV-1714； b、确认PV1722（再生气体出分子筛切断阀）开； c、打开FV1701（再生气体流量调节阀）后排火炬截止阀； d、打开XCV1701及其前后截止阀，引N3入分子筛系统； 左右。1h置换6000-7500m3/h,控制在FICA1701、使e加热 a、使KV1714加热侧通，KV1715冷却侧通； b、加热4小时，且确认TIA1709（V-1701A底部温度）达190； 预冷 a、使KV1714进冷侧； b、预冷3小时且确认TIA170950； c

49、、切换至另一台吸附器，方法同上。 2.3氮气置换干燥 氮气置换干燥步骤按照冷箱裸冷前干燥置换的步骤（1.4.4）进行。 2.4冷箱内的制冷、制液 2.4.1制冷步骤 确认置换、干燥时各排放管线截止阀关闭，复热N3管线上两块盲板置“盲”的位置； 确认TDV1716、FV1705、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀关闭； 开中压N2进界区截止阀旁路阀及过滤器后排放阀短期排放；开中压N2过滤器后截止阀，将中压N2充至FV1710、FV1709阀前，关闭N2进界区截止阀旁路阀，开主截止阀； 用HS1715使FV1710阀复位，开FV1710使T-1701冲压，将氮洗

50、塔压力升至0.5-1MPaG； 复TV1739、LV1701、FV1709分别使HS1713、HS1712、HS1709通过位，全开LV1701、TV1739； 在冲压的同时，分别打开以下阀门： a.TDV-1716前合成气排放火炬管线两道截止阀； b.循环氢气排放火炬管线两道截止阀； c.冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀及过滤器后截止阀； d.燃料气通火炬管线截止阀； e.KV1716以及其后开车管线截止阀； 通过调整以上各排放阀的开度，保证氮的分配使装置各部分均匀冷却，使换热器端面温差60；控制FV1709、FV1710阀的开度，使冷却速度20/h； 为了加快冷却速度，当E1706冷端温度

51、达-160时，可补液氮。在补液氮前，先对液氮管线进行排放冷却； 2.4.2制液 制液是制冷的继续，随着系统温度的降低，氮气开始液化，液体在T-1701、V-1702内积累，此时应通过塔底排放管线排放5-10分钟，使其液位基本恒定,当液位均达到90%以上时表明冷却积液完成。 2.4.3注意事项 在引中压氮气过程中，一定要缓慢，保证充压速率不大于0.2MPa/h； 整个过程中保证氮洗塔压力在0.5-1.0MPa； 保证冷却速率20/h，可通过控制FV1709、FV1710阀的开度来实现； ，如果某条管线降温快，可关小该管线60不能使换热器端面超排放。 2.5吸附器的冷却 在冷箱冷却积液的同时，其中

52、一台吸附器必须用低温甲醇洗来的合格的净化气使吸附器充压并冷却至操作温度，此过程共需要约5个小时。 2.5.1冷却步骤 在低温甲醇洗净化气出口处取样分析CO220ppm、CH3OH25ppm； 确认分子筛吸附器各程控阀均关闭，确认TV1708及其旁路阀关闭； 打开吸附器出口阀KV1703(或KV1704)，打开吸附器进口阀KV1701(或KV1702)； 打开净化气管线入吸附器切断阀旁路阀，给吸附器进行充压，使吸附器出口压力表PI1707(或PI1708)指示至操作压力，控制冲压速率为0.1-0.2MPa/min； 吸附器内压力充至平衡压力后，全开进吸附器入口净化气切断阀，关其旁路阀； 使分子筛

53、后TV1708前开车管线盲板至“通”的位置，打开盲板后切断阀，稍开其前切断阀进行冷却排放，冷却速率20/h； 当温度指示TIA1709（V-1701A进口）与TIA1711（V-1701A出口）或TIA1710（V-1701B进口）与TIA1712（V-1701B出口）基本相同时，表明冷却结束； 吸附器冷至-60左右后，调整TV1708前开车管线的两道截止阀， 使分子筛维持在低温状态。净化气送入冷箱后，关上述两截止阀。2.5.2注意事项 冷却前确认低温甲醇洗来净化气合格； 充压过程中必须首先用进气截止阀旁路阀充压，并控制冲压速率为0.1-0.2MPa/min； 冷却过程保证冷却速率20/h。 2.6冷箱充压导气 当吸附器冷却结束、冷箱冷却积液完成后，就可以导原料气，步骤如下： 微机室关闭以下调节阀：TV1739、FV1709、FV1710、LV1701、PV1712现场关闭以下开车管线： a.调