电厂化验规程

1、大唐连城发电厂发电部化验班试验规程批 准： 审 定： 审 核： 预 审： 编 写： 李 娟 发电部 2009年 03 月26 日 第一章 水、汽试验规程3锅炉用水和冷却水分析方法 通则3水样采集方法8ph的测定 玻璃电极法9电导率的测定13钠的测定 静态法15碱度的测定18酸度的测定（容量法）22硬度的测定 高硬度23硬度的测定 低硬度25硅的测定（硅钼蓝光度法）27钙的测定 络和滴定法30氯化物的测定 摩尔法32铁的测定（1，10-菲啰啉分光光度法）34铜的测定（双环已酮草酰二腙分光光度法）36氨的测定(纳氏试剂分光光度法)38磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）40溶解氧量的测定（靛蓝二磺酸

2、钠葡萄糖比色法）42游离二氧化碳的测定（固定法）44浊度的测定46正磷酸盐的测定47总磷酸盐的测定49炉水氯离子的测定 分光光度法501.1 水处理试验药品分析方法52工业用合成盐酸试验方法52工业用氢氧化钠试验方法56聚合铁的测定方法63低磷缓蚀阻垢剂试验方法71磷酸三钠的分析78离子交换树脂的试验81第二章 油 质 试 验 规 程184水溶性酸测定法（酸度计法）185石油产品闪点测定法（闭口杯法）186石油产品闪点与燃点测定法（开口杯法）188石油产品运动粘度测定法191石油产品凝点测定方法195石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）198石油产品对水界面张力测定法（圆环法）202变压器

3、油、汽轮机油酸值测定法（btb法）204石油产品水分测定法（库仑法）206运行中汽轮机油破乳化度测定法210抗燃油体积电阻率测定法2111.2 附 录216绝缘油介质损耗因数的试验方法(电阻率法)216绝缘油中溶解气体组分含量测定法 (气相色谱法)217运行油开口杯老化测定法223油泥析出测定法225油中颗粒污染度测量方法 (显微镜对比法)226抗燃油中氯含量测定方法(氧弹法)230六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法233电厂用抗燃油自燃点测定方法239润滑油空气释放值测定法241第三章 环保试验规程243石灰石化学分析方法243石膏化验方法253脱硫吸收塔排液、吸收塔浆液分析方法25

4、6生水全分析试验方法261环保废水化验方法307残余氯的测定（比色法）328第一章 水、汽试验规程锅炉用水和冷却水分析方法 通则gb 69032005 1 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水分析方法中的规则。本标准适用于锅炉水和冷却水的分析方法。2. 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法gb/t 15603 常用化学危

5、险品贮存通则 3. 试验室要求3、1 试验室装置试验室应配备满足进行化学分析和仪器分析所使用的一般仪器、设备和药品。3、2 试验室环境试验室环境应整洁，并有良好的通风设备和防火、防爆安全设施。精密试验室应防尘、防震和防电磁干扰，温、湿度符合试验要求。3、3 仪器试验室使用的各种仪器设备应根据不同类别按国家或行业有关规定进行计量检定或校验.3、4试验室制度试验室应建立能保证实验室正常工作秩序和分析数据可靠性的各种制度。如取样制度、化验操作制度、药品管理制度、人员培训制度、分析数据的校验制度和审核制度、各种仪器的维修和使用制度、废液处理制度和各类分析结果的记录、报表、资料档案和保管制度。3、5 使

6、用化学危险品、有毒试剂时的安全防护措施使用对人体有毒害的化学试剂时，应按gb/t 15603 的有关要求执行。4 一般规定4、1锅炉用水和冷却水 锅炉用水和冷却水分析方法（简称方法）中的锅炉用水通常包括天然水、澄清水、软化水、除盐水、锅炉给水、锅炉炉水、锅炉蒸汽、凝结水等；冷却水一般指工业循环冷却水。4、2 试验方法选用“方法”中有的分析项目如有两种以上的分析方法时，应根据所测定水质范围和具体条件选用合适的分析方法。4、3 试剂的纯度“方法”使用的试剂应符合国家标准对有关化学试剂的规定，其纯度应能满足水、汽质量分析的要求。“方法”中凡未注明试剂级别的均为分析纯试剂。4、4 溶液“方法”中使用的

7、溶液，除明确规定外均为水溶液。4、5 空白试验4.5.1在一般的测定方法中，以试剂水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。用空白值对水样测定结果进行空白校正。4.5.2在痕量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样的2倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果对水样测定结果进行空白值校正。具体可按下列（1）（4）式表述： a单=a水+a试 （1） a双=a水+2a试 （2）

8、. a试=a双a单 （3） a水=2a单 （4）式中： a单 表示单倍试剂空白的吸光度 a双 表示双倍试剂空白的吸光度a试 表示试剂的吸光度 a水 表示试剂水的吸光度 5. 溶液浓度的表示方法5.1物质的量浓度指1l溶液中含溶质的物质的量，单位为mol/l。标准滴定溶液、基准溶液的浓度应表示为物质的量浓度。5.2 体积比浓度指液体试剂与溶剂按一定的体积配制而成的溶液，符号为v1+v2或稀释v1v2。凡溶质是液体，溶剂也是液体的溶液可采用体积比浓度。其中：“v1+v2”表示将体积为v1 的特定溶液加入到体积为v2 的溶剂中；“稀释v1v2 ”表示将体积为v1 的特定溶液稀释为总体积为v2的最终混

9、合物。注：特定溶液一般指试剂规格的酸、氨水、过氧化氢及有机溶剂。a) 质量浓度以单位体积溶液中含有的元素、离子、化合物或功能团的质量来表示的浓度，单位为g/l或其分倍数。b) 质量分数b的质量分数定义为：b的质量与混合物的质量之比，是无量纲量，通常以%，g/kg或其分倍数表示。c) 滴定度指1ml标准滴定溶液相当于被滴定物质的质量。单位为mg/ml、g/ml。注：滴定度和质量浓度在形式上很相似，但不能把它看成质量浓度，因为这里的质量是指滴定物质的质量。6. 试剂水6、1 试剂水指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所用的水。6、2 根据试剂水的质量和制备方法不同，gb/t6682将试剂水

10、分为三类，见表1。表1 试剂水的类别项目一级二级三级ph值(25)5.07.5电导率(25)us/cm 0.11.05.0可氧化物质(以o计)mg/l0.080.40吸光度(254nm,1cm光程) 0.0010.01蒸发残渣(1052)mg/l 1.02.0可溶性硅(以sio2 计)mg/l 0.010.02制备方法二级水经石英设备蒸馏或离子交换混床处理后，用0.2m微孔滤膜过滤多次蒸馏或离子交换蒸馏或离子交换6.3 一级试剂水供痕量成分（g / l级）测定使用，二级、三级试剂水供一般的分析测定使用。7 分析结果的表示方法7.1 分析结果的单位使用的单位为国家规定的法定计量单位。7.2 分析

11、结果的计算 根据被测试样的质量或体积、测量所得数据和分析过程中有关的计量关系，可计算试样中被测组分的含量。在表述分析结果时，应给出计算公式，公式中的符号的含义和单位。7.3 有效数字有效数字是实际上能测量得到的数字，通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。7.4 精密度的表示7.4.1重复性 在同一试验室里，有同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果之间的一致程度。7.4.2 再线性 在不同的试验室、不同的操作者、按相同的测试方法，从同一被测对象取得相互独立测试结果之间的一致程度。7.4.3允许差允许差是表达精密度的一种简单直观的方法，它是

12、指同一试样两次平行测定结果之间允许的最大误差，即两次平行测定结果的绝对误差。当95%置信概率时，允许差如（5）（6）式：ir=2.83sr . （5）ir=2.83sr（6） 式中： ir 重复性测定的允许差，又称重复性限；ir 再现性测定的允许差，又称再现性限；sr 重复性标准偏差；sr 再现性标准偏差。7.5 测定次数在一般情况下，应取两次平行测定值的算术平均值做为分析结果报告值。当两次平行测定结果的绝对误差超过允许差，则要进行第三次测定。当第三次测定值与前两次测定值的绝对误差都小于允许差，则取三次测定值的算术平均值为分析结果的报告值当第三次测定值与前两次测定值中的某一数值的绝对误差小于允

13、许差，则取该两数值的算术平均值作为分析数据的报告值，另一测定数值舍弃。当三次平行测定值之间的绝对误差均超过允许差，则数据全部作废，查找原因进行测定。 锅炉用水和冷却水分析方法 水样采集方法 gb 690720051 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水分析时采集水样的方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水分析方法 7. 水样容器21 硬质玻璃磨口瓶硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一，但不宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。22 聚乙烯瓶聚乙烯瓶是使用最多的水样容器。但不宜存放测定重金属、铁、铜、有机物等成分的水样。2 3 特定的水样容器有些特定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵循有标准的规

14、定。如溶解氧、含油量等测定。3、水样的采集方法31 天然水的取样方法 采集天然水样时，应根据试验目的，选用表面取样器、不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。3.1.2 采集地表水或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面0.5m处取样，并在不同的地点采样混合成供分析用的水样。3.1.3 根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应对不同部位的水样分别采集。 3、5 特殊水样采集方法351 测定水样中的有机物，水样采集应使用玻璃瓶，取样后应尽快测定，否则应将水样加入硫酸调节至ph 2 以下保存。352 测定水样中的铜、铁、铝，水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶，并将其用盐酸（1+1）浸泡12h以上，再用一

15、级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，并立即将水样摇匀。353 测定水样中的联氨，水样采集应使用专用磨口玻璃瓶，每取100ml水样预先加入浓盐酸1ml，水样应充满取样瓶。3、6 取样量采集水样的数量应满足试验和复核需要。供全分析的水样不得少于5l，若水样浑浊时应分装两瓶。供单项分析用的水样不得少于0.5l。3、7 采集水样时的记载事项采集供全分析使用的水样时，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、气候条件、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。若采集供现场控制试验的水样时，应使用明显标记的固定取样瓶。4 水样的存入与运送4、

16、1 水样可以存放的时间水样的存放时间受其性质、温度、保存条件及试验要求等因素影响，采集水样后应及时分析，如遇特殊情况存放时间不宜超过72 h。4、2 存放与运送水样的注意事项4、2、1水样运送与存放时，应注意检查水样瓶是否封闭严密，应防冻、防晒。4、2、2分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。 锅炉用水和冷却水分析方法ph的测定 玻璃电极法 gb 6904.186本标准适用于天然水、锅炉水、冷却水和污水的ph测定本标准遵循gb 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则有关规定。1、 方法提要本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以ph4、7或9标准缓

17、冲液定位，测定水样的ph值。2、 仪器2、1 酸度计：测量范围014ph：读数精度0.02ph。2、2 玻璃电极，等电位点在ph 7左右。2、3 饱和甘汞电极。2、4 温度计：测量范围0-100。2、5 塑料杯：50ml2、6 带线性回归方程的科学计算器。3、 试剂3、1 ph4标准缓冲液准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(khc8h2o4)，溶于试剂水并定容1l。由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微量溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。3、2 ph7标准缓冲液 分别准确称取3.5g经12010干燥2小时并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠

18、(na2hpo4)，及3.40g优级纯磷酸二氢钾(k2hpo4)，一起溶于试剂水并定溶至1升。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。3、3 ph9标准缓冲液准确称取3.81g优级纯硼砂(na2b4o7.10h2o)，溶于无二氧化碳的试剂水中并定容至1升。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳淀污。六周后应重新配制。上述标准缓冲液在不同温度条件下的ph如表1 所示。表1 标准缓冲液在不同条件下的ph值温度邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.003.909.27204.006.889.22254.016.869.18304

19、.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.99604.096.848.964、 分析步骤4、1 电极的准备4、1、1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于ph4标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述溶液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用过程中若发现有油渍污染，取好放在0.1mol/l盐酸,0.1mol/l氢氧化钠,0.1mol/l盐酸中循环浸泡各5分钟.用试剂水洗净后,再在ph4缓冲液是浸泡.4、1、2 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀

20、溶液中，贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入注入氯化钾饱和溶液至一定液位。4、2 仪器的校正仪器开启半小时后，按说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。4、3 ph定位根据具体情况，先择下列一种方法定位。4、3、1 单点定位选用一种ph值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部的水滴轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入烧杯内i浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓淮的ph值，将仪器定位至该ph值。重复调零、校正

21、及定位12次，直至稳定为止。4、3、2 两点定位先取ph7标准缓冲液依上法定位。电极冲洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性，选用ph4缓冲液；若为碱性，选用ph9缓冲液）倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的ph值。重复12次两点定位操作至稳定为止。4、3、3 三点回规定位洗净三个塑料杯，分别置入ph4、7、9标准缓冲液。取其中一个先按4、3、1定位后，再测定另两个标准缓冲液的ph值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的ph读数值在计算器上进行回归储存。若三个读数值求出

22、的回归值与标准值相差都不大于0.02ph单位，可认为仪器及电极正常,可进行水样的ph测定.4、4 水样的测定 将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗两次或以上，然后，浸入电极并进行ph值测定。记下读数。5、计算若为单点定位或两点定位，ph读数值就是测定值。若为三点回归定位，则以4.3.3回归定位所测得的回归方程求出水样ph读数值的回归值作为测定值。可按计算器说明书进行运算求出。6、 允许差测定水样ph值的允许差见表2。表2 测定水样ph值的允许差水样类型室内允许差t2室间允许差y2.2标准允许差b2天然水、冷却水、污水0.100.100.05锅炉炉水0.20.20.1锅炉用水和冷却水分

23、析方法电导率的测定 gb/t 69082005本标准规定了静态法测定锅炉用水和冷却水电导率的测定方法。本标准适用于电导率大于10s/cm（25）锅炉用水和冷却水电导率的测定。1、 原理溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率来表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2 ，极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率单位为西每厘米（s/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（s/cm）表示水的电导率。溶液的电导率与电解质的性质、浓

24、度、溶液的温度有关。一般，溶液电导率是指25时的电导率。2、仪器2、1 电导仪（或电导率仪）：测量范围0 s/cm10s/cm。2、2 电导电极（简称电极）：铂黑电极。温度计：精度应高于0.5.2、3 试验室测定时精度为0.1，非试验室测定时精度为0.5。3、 试剂3、1 试剂水 符合gb/t 6903 要求。3、2 1mol/l氯化钾标准溶液：称取在105.干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.246g.用新制备的二级试剂水溶解后移入1升容量瓶中,并在(202)稀释至刻度,混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。3、3 0.1mol/l氯化钾标准溶液：称取在105.干燥2小时的

25、优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4365g.用新制备的二级试剂水溶解后移入1升容量瓶中,并在(202)稀释至刻度,混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。3、4 0.01mol/l氯化钾标准溶液：称取在105.干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7440g.用新制备的二级试剂水溶解后移入1升容量瓶中,并在(202)稀释至刻度,混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。3、5 0.001mol/l氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/l氯化钾标准溶液100ml, 移入1升容量瓶中，用新制备的一级试剂水(202)稀释至刻度,混匀.氯化钾标准溶液在不同温度下落不明电导率如

26、表1所示。：表1 氯化钾标准溶液的电导率溶液浓度mol/l温度电导率s/cm10182565176978381113420.101825713811167128560. 0101825773.81220.51408.80. 00125146.93注：1：此表中的电导率已将氯化钾标准溶液配制时所用试剂水的电导率扣除。4、操作步骤4、1 电导率仪的校正、操作、读数应按使用说明书的要求进行。4、2 水样的电导率大小，应参照表2选用不同的电导池常数的电极。将选择好的电极用二级试剂水洗净，再用一级试剂水冲洗23次，浸泡在一级试剂水中备用。表2 不同电导池常数的电极的选用电导池常数，cm-1电导率，s/c

27、m0.11.010-1001.010100100 00010501000500 000 4、3 试验室测量时，取50ml至100ml水样，放入塑料杯中或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗23次后，浸入水样进行电导率、温度的测定，重复取样测定23次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在1%以内，即为所测的电导率值。同时记录水样的温度。4、4 非验室测量时，取50ml至100ml水样，放入塑料杯中或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗23次后，浸入水样进行电导率、温度的测定，重复取样测定23次，测定结果读数相对误差均在3%以内，即为所测的电导率值。同时记录水样的温度。45电导率仪带

28、有温度自动补偿，应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值；电导率仪没有温度自动补偿，水样温度不是25，测定数值应按（1）式换算为25的电导率值。 stk s（25）= - 1+（t-25）式中：s（25）-换算成25时水样的电导率，s/cm； st-水温为t时测得和电导，s； k-电导池常数，cm-1； -温度校正系数（通常情况下近似等于0.02）; t-测定时水样温度，。4、6 电导池常数校正 用校正电导池常数的电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液（温度250.1）的电导（见表1 ），按（2）式计算电极的电导池常数。若试验室无条件进行校正电导池常数时，应送有关部门校正。k= （

29、s0s1）/s2式中：k-电极的电导池常数，cm-1s0-配制氯化钾标准溶液所用试剂水的电导率s/cm；（温度250.1）s1-氯化钾标准溶液的电导率s/cm；（温度250.1）s2-用校正电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导，s。锅炉用水和冷却水分析方法 钠的测定 静态法 gb 1215619891、 主题内容与选用范围本标准规定了天然水和锅炉用水，工业排水等水样中钠离子含量测定方法。本标准适用于天然水、锅炉用水、工业排水等分析，测定范围不小于pna5（大于230g/l）的水样。2、 引用标准gb 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则3、 方法概要当钠离子选择电极-pna电极与甘汞参

30、比电极同时浸入溶液后。即组成测量电池对。其中pna电极的电位随溶液中钠离子的活度面变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可得到与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pna值表示：pna=lgana+pna电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式： rte= e0+2.0326 -lg ana+nf式中：e-pna电极所产生的电位，v；e0-当钠离子活度为1mol/l时,pna电极所产生的电位,v；r-气体常数，8.314j.k1mol1；t-热力学温度，k；f-法拉第常数，9.649104cmol1；n-参加反应的得失电子数；ana+-溶液中钠离子的活度，mol/l。当溶液中钠离子浓度

31、小于103mol/l时，钠离子活度近似等于浓度，离子活度系数r1。当钠离子浓度大于103mol/l时，离子活度系数r1，在测定中要注意活度系数的修正，为此水样应预先稀释，否则误差较大。当溶液的ana+103mol/l，被测溶液和定位液的温度为20，则式（2）可简化为：0.058logcna+/cna+=e0.058(pnapna)= e或 pna= pna+e/0.058式中： e-标准溶液的电位与样品溶液电位之差，v；cna+-标准溶液的钠离子浓度，mol/l；cna+-样品溶液的钠离子浓度mol/l；pna-标准溶液钠离子浓度所对应的pna值；pna-样品溶液钠离子浓度所对应的pna值。为

32、了减少温度的影响，定位液温度和水样的温度不宜超过5。氢离子的钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的ph大于10来消除，后者必须严格控制na+：k+至少为10：14、试剂4、1、1 氯化钠标准溶液的配制：4、1、2 pna2标准贮备液（102mol/l）：精确称取1.1690g经250350烘干12小时的氯化钠(nacl)基准试剂(或优级纯)溶于一级试剂水中，然后转入2升的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。4、1、3 pna4标准溶液（104mol/l）相当于2.3mgna+/l。配制时取pna2贮备液，用一级试剂水准确稀释至100倍。4、1、4 pna5标准溶液（1

33、05mol/l）相当于230gna+/l。配制时取pna4贮备液，用一级试剂水准确稀释至10倍。4、2碱化剂4、2、1 二异丙胺母液（ch3）2chnhcn（ch3）2的含量，应不少于98%，测定时贮存于小塑料瓶中。5、仪器5、1 离子计或性能类似的其他表计。仪器精度应达到0.01pna,具有斜率校正功能。5、2 钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）：电极长时间不用，以干放前用一级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电极老化或变坏的表现，应更换新电极。当使用无斜率标准功能的钠度计时，要求pna电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新的久置不用的pna电极应用沾有四氯化碳

34、或乙醚的棉花擦净电极头部，然后用水冲洗干净，浸泡在3%的盐酸溶液中510分钟用棉花擦净再用一级试剂水洗干净。并将电极浸泡在碱化后的pna4标准定位液中1小时。5、3 甘汞电极（氯化钾浓度为0.1mol/l）：甘泵电极用完后应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中，长期不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干面损坏电极，重新使用前，在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，有以上现象可更换电极。5、4 试剂瓶所用的试剂瓶以及取样瓶都应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清后

35、用1：1的热酸浸泡半天，然后用一级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。6、分析步骤6、1 仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。6、2 向分析中需使用的pna4、pna5标准溶液，一级试剂水和水样中滴加两滴二异丙胺溶液进行碱化，调整ph大于10。6、3 以pna5标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将pna电极的甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位应重复核对12次。直至重复定位误差不超过pna50.02，然后以碱化后的pna5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将pna电极和甘汞电极同时浸入pna5标准溶液中，待仪

36、器稳定后旋转斜率校正旋钮，使仪器指示pna50.020.03则说明仪器及电极均正常，可进行测定水样。6、4 水样测定碱化的后的一级试剂水冲洗电极和电极杯，使pna计的读数在pna6.5以上。再以碱化的被测水样冲洗电极的电极杯2次以上。最后重新取碱化的后的被测水样。摇匀，将电极浸泡在被测水样中，摇匀，揿下仪表读数开关，待仪器指示稳定后，记录读数。若水样钠离子浓度大于103mol/l则用一级试剂水稀释后滴加二异丙胺使ph大于10，然后进行测定。6、5 经常使用的pna电极。在测定完毕后应将电极放在碱化后的pna4标准液中备用。6、6 不用的pna电极以干放为宜，但在干放前以一级试剂水清洗干净。以防

37、止溶液浸蚀敏感膜。电极一般不宜放置过久。6、7 0.1mol/l甘汞电极在测试完毕后，应浸泡在0.1mol/l氯化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。 锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定 gb/t 14419931、 主题内容与适用范围本标准规定了水中碱度测定的指示剂滴定法和以ph变化指示终点的ph电位滴定法。本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样碱度的测定。2、 引用标准gb 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则gb 6904.1 锅炉用水和冷却水分析方法 ph的测定 玻璃电极法3、 指示剂滴定法测定碱度31方法概要水中碱

38、度是指水中含有能接受质子（h+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸根、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。通常碱度（jd）可分为理论碱度（jd）理和操作碱度（jd）操。操作碱度又分为酚酞碱度（jd）酚和全碱度（jd）全。理论碱度定义为：（jd）理=hco3-+2co32-+oh-oh+酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的ph约为8.3，甲基橙终点的ph约为4.2，甲基红亚甲基蓝终点的ph约为5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作示剂；第二

39、法以酚酞（第一终点）和甲基红亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。32试剂321酚酞指示剂，1%（m/v）乙醇溶液称取1g酚酞，加100ml95%乙醇溶解，再以0.05mol/lnaoh中和至稳定的微红色。322甲基橙指示剂，0.1%水溶液。323甲基红亚甲基蓝指示剂准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后,溶于100ml95%乙醇中。324氢离子标准溶液，0.1mol/lh+（或0.05mol/lh2so4）。3241配制：量取3ml硫酸（1.84g/ml），缓缓地加入于1l水中，摇匀，冷却。3242标定：称取0.2g（称准至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270300

40、下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml试剂水，加2滴甲基红亚甲基蓝指示剂。用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸23min。冷却，继续滴定至紫色。同时作空白试验。按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度： m2000ch+= 式（1） （ab）106.0ch+硫酸标准溶液的氢离子子浓度，mol/l（h+）；m 无水碳酸钠的质量，g；a 滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml；b 滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml；106.0碳酸钠的摩尔质量，g/mol；20001molna2co3相当于氢离子的mmol数。若测定的稍大于0.1，譬如说0.1049，则取此溶液vml加试剂水v（0.104

41、9/11）或0.049vml，即可制得0.1000mol/l氢离子浓度的硫酸溶液。325氢离子标准溶液，0.05和0.01mol/l（h+）将0.1000mol/l氢离子浓度的硫酸标准溶液，分别用试剂水稀释至2倍和10倍即可制得，不必再标定。33仪器331滴定管（酸式，25ml）。332微量滴定管（10ml）。333锥形瓶（200ml或250ml）。334移液管（100ml）。34分析步骤341第一法：3411取100ml透明水样置于锥形瓶中。3412加入23滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用0.05000或0.1000mol/l氢离子浓度的硫酸标准溶液滴定至恰无色

42、。记下硫酸消耗的体积a。3413在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。342第二法3421取100ml透明水样置于锥形瓶中。3422加入23滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用微量滴定管以0.01000mol/l氢离子浓度的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3423在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用0.01000mol/l氢离子浓度的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。35分析结果的计算酚酞碱度和全碱度按下列式（2）、（3）

43、计算 ch+ a1000（jd）酚= 式（2） v ch+ （a+b）1000（jd）全= 式（3） v（jd）酚酚酞碱度，mol/l；（jd）全全碱度，mol/l；ch+硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/l；a第一终点硫酸消耗的体积，ml；b第二终点硫酸消耗的体积，ml；v所取水样的体积，ml；36允许差全碱度在不同范围时的允许差如表1物表2所示。表1 第一法碱度含量范围与允许差 mol/l全碱度室内允许差t2室间允许差y2，2标样允许差b22.13.03.15.05.17.07.010.00.140.160.180.200.120.160.200.260.070.080.09010表2 第

44、二法碱度含量范围与允许差 mol/l全碱度室内允许差t2室间允许差y2，2标样允许差b20.050.511.001.012.000.0240.0260.0300.0340.0540.0540.0120.0130.015火力发电厂水汽分析方法酸度的测定（容量法）dl 502.5 -2006 1、 方法提要在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（ph约为4.2）。测定值只包括强酸，这种酸度称为甲基橙酸度。其反应式为：h+oh h2o2、 试剂21 氢氧化钠标准滴定溶液005 mol/l配制和标定方法见gb/t 60122 甲基橙指示剂（1g/l）：称取0.1g甲基橙，

45、溶于70的水中，冷却，稀释至100ml。23 试剂纯度应符合gb/t 69033、 分析步骤31 取100ml水样（v）注入100ml锥形瓶中。32 加2滴甲基橙指示剂，用005mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（v1）。 注：水样中若含有游离氯，可加数滴01mol/l硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯对测定的影响。4、 结果的表述水样酸度（sd）的数量（mmol/l）按下式计算： cv1sd= 103 vv1滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l。v水样体积，ml；sd酸度，mmol/l； 锅炉用水

46、和冷却水分析方法硬度的测定 高硬度 gb 6909-2008本标准适用于天然水，冷却水水样硬度的测定。测定范围；0.1-5 mmol/ l硬度。硬度超过5mmol/l时，可适当减少取样体积，稀释到100毫升后测定。本标准遵循gb 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。1、方法概要：在ph为10.000.1的水溶液中，用铬黑t作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称edta）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗edta的体积，即可计算出硬度值，为提高终点指示灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的edta二钠镁盐。如果用酸性铬蓝k作指示剂，可不加 edta二钠镁盐。铁大于2mg铝大于2mg铜

47、大于0.01mg锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml 1% l半胱胺盐酸盐溶液和2ml乙醇胺（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。2、试剂：2.1 钙标准溶液（1ml含0.01mmolca2+）:称取1101h的基准碳酸钙(caco3)1.0009g,溶于15ml盐酸溶液（1+4）中，以级试剂水稀释至1l。2.2 氨-氯化铵缓冲液：称取67.5g氯化铵，溶于570ml浓氨水中，加入1g edta二钠镁盐并用级试剂水稀释至1l。2.3 0.5% 铬黑t指示剂（乙醇溶液）：称取4.5g盐酸羟胺，加入18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑t（c20h12o7n3sna）磨匀，混合后，用9

48、5%乙醇容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。2.4 5% 氢氧化钠溶液。2.5盐酸溶液（1+4）。2.6 edta标准溶液。2.6.1 edta标准溶液的配置：称取4gedta溶于一定量的级试剂水中，用级试剂水定容至1l。2.6.2 edta标准溶液的标定：吸取20ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加80ml试剂水，按分析步骤3.2，3.3。标定edta标准溶液对钙的滴定 度t(mmol/ml),按式（1）计算：t=0.0120/c-b试中 0.01钙标准溶液的浓度，mmol/ml;20吸取钙标准溶液的体积c_标定时消耗edta标准溶液的体积，mlb滴定空白溶液时消耗

49、edta标准溶液的体积，ml3、分析步骤3.1取100 ml水样,注入250ml锥形烧瓶中.如果水样浑浊,取样前应过滤。注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后在加缓冲溶液。3.2加5ml氨氯化胺缓冲溶液，加23滴铬黑t指示剂。注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需edta标准溶液量的80%90%（记入滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点拖长。3.3在不断摇动下，用edta标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝即为终点。全部过程应于5分钟内完成温度不应低于15。3.4另取100ml级试剂水，按3.2，3.3操作步骤测定空白值。4、计算： (a-b)t 水样硬度 x= 1000 v式中：a滴定水样消耗edta标准溶液的体积，ml；b_滴定空白溶液消耗edta标准溶液的体积，ml；t_edta标准溶液对钙硬度滴顶度，mmol/mlv_水样的体积，ml。锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 低硬度 gb 6909-2008本标准适用于软化水、h型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。测定范围：lmol/l100mol/l水样硬度。本标准遵循gb 690386锅炉用水和冷